“ORIENTAÇÕES SOBRE ANÁLISE CRÍTICA DA DOCUMENTAÇÃO ASSOCIADA AOS MATERIAIS DE REFERÊNCIA ADQUIRIDOS” DOQ-CGCRE-033 (Revisão 00 – AGO/2012) Parte 2 10-11-14 Vanderléa de Souza Assessoria Científica Diretoria de Metrologia Científica e Industrial (Dimci)

CARACTERIZAÇÃO A caracterização de um MR é a determinação de um ou mais valores de propriedades químicas, físicas, biológicas ou tecnológicas relevantes ao uso pretendido. (ABNT ISO GUIA 30:2000 – Item 2.5)

Formas de Caracterização a) Medições através de um único método de medição (método primário), por um único laboratório; b) Medições através de dois ou mais métodos de referência independentes em um único laboratório; c) Medições através de um ou mais métodos de exatidão comprovada, realizadas por uma rede de laboratórios competentes; d) Medições envolvendo uma rede de laboratórios competentes utilizando um método de medição específico. (ISO GUIDE 34: 2009 – Item 5.15 e ISO GUIDE 35:2006 – Item 9.3)

Ex 1 8.8 Valores atribuídos e Incertezas associadas Nos certificados de Materiais de Referência é mandatório que seja declarada a abordagem adotada para obtenção dos valores atribuídos, dentre as recomendadas pelo item 5.15 do ABNT ISO Guia 34: 2012. O tratamento estatístico utilizado para a determinação dos valores atribuídos a partir dos resultados obtidos e das incertezas associadas deve ser indicado. A declaração da incerteza associada ao valor de propriedade é mandatória para valores certificados. No caso de valores atribuídos a materiais de referência não certificados, por exemplo, valores indicativos ou informativos, a declaração das incertezas associadas é extremamente recomendada de modo a maximizar os usos desses materiais. Ex 1

EXATIDÃO Ex 2 EXATIDÃO

Ex 3 EXATIDÃO

Ex 4

PRECISÃO

Ex 1

Ex 1 Ex 2 8.8.2 Valores Informativos ou Indicativos Muitas vezes durante o processo da caracterização de um MRC, os produtores obtêm valores de outras propriedades do material que não atendem aos requisitos de produção de um material de referência certificado, mas que podem ser úteis ao usuário para alguma aplicação. Se este for o caso, estes valores podem ser apresentados no certificado, mas devem ser claramente identificados como valores não certificados ou informativos, podendo ser relatados em tabelas separadas daquelas dos valores certificados. Ex 1 Ex 2

8.9 Rastreabilidade Metrológica O Material de Referência é considerado certificado quando a sua rastreabilidade metrológica for declarada, o que não é mandatório para o MR não certificado. A definição do MRC contida no ABNT ISO Guia 30 requer que o valor da propriedade certificada seja caracterizado por um procedimento metrologicamente válido, com sua incerteza associada e o estabelecimento da rastreabilidade metrológica. A rastreabilidade metrológica é definida como a propriedade de um resultado de medição pela qual tal resultado pode ser relacionado a uma referência por meio de uma cadeia ininterrupta e documentada de calibrações, cada uma contribuindo para a incerteza da medição. A caracterização de um MRC deve ser idealmente rastreável ao SI ou a uma escala internacionalmente aceita. No caso de Materiais de Referência Certificados para propriedades físicas, é normalmente possível estabelecer uma cadeia ininterrupta de calibrações instrumentais que relacionam a medição às unidades de base do SI, realizada em um Instituto Nacional de Metrologia. O problema é maior no caso de medições químicas, onde os métodos usados podem abranger desde métodos primários de medição, que são os métodos que possuem as mais altas qualidades metrológicas para o qual uma declaração completa de incerteza pode ser feita em termos de unidades do SI (ex. espectrometria de massas de diluição isotópica, coulometria e gravimetria) e cujos resultados são, portanto, aceitos sem referência a um padrão ou grandeza, até métodos bem definidos para os quais pode ser demonstrada rastreabilidade a uma escala de medição aceita internacionalmente (ex. escala de pH). Cada certificado, entretanto, deve conter uma declaração onde os princípios dos procedimentos de medição são claramente definidos, com evidências de sua validade e a escala de medição à qual eles são rastreáveis.

Ex 1 Ex 2

Ex 3 Ex 4

Estabilidade: Conceitos Um estudo de estabilidade tem como objetivo determinar o grau de instabilidade de um material candidato a ser um material de referência ou confirmar a estabilidade de um material. Mesmo um material considerado estável pode apresentar instabilidade para um ou mais valores de propriedade. (ISO GUIDE 35:2006 – Item 5.9)

Ex 1 Ex 2 8.10 Estabilidade e Período de Validade A estabilidade de todos os materiais de referência produzidos deve ser avaliada. O produtor de material de referência deve prover o período de validade do certificado que acompanha o MRC. Tal documentação deve ser clara quanto ao início em que o período de validade foi baseado, por exemplo, a data da certificação, a data de envio do material de referência do produtor ao cliente ou a data de abertura do frasco ou embalagem do material de referência. A informação sobre a estabilidade do material de referência é mandatória para materiais de referência certificados e não certificados. O produtor de material de referência deve controlar os valores de propriedade atribuídos após a certificação. Cabe ao laboratório buscar informações junto ao produtor se há extensão do período de validade dos valores de propriedade atribuídos. Ex 1 Ex 2

8.11. Data de Emissão do Certificado É mandatória para um material de referência certificado a informação da data da emissão de seu certificado e as datas de eventuais revisões ou dos valores. Esta informação é recomendada, mas não mandatória, para um material de referência não certificado. A data em que o certificado ou folha de informações do material de referência certificado foi emitido pela primeira vez deve ser declarada. Quando um certificado contiver valores revistos para o mesmo lote de um MRC, a data do certificado original e da última revisão realizada devem ser informadas.

8.12 Nomes dos responsáveis pela emissão da documentação do material de referência É essencial que seja incluído o nome de pelo menos um profissional do produtor de material de referência, responsável pelo conteúdo da documentação. Podem ser apresentadas, a critério do produtor também as assinaturas. Estas informações são mandatórias tanto para o material de referência certificado quanto para o material de referência não certificado.

8.11. Data de Emissão do Certificado É mandatória para um material de referência certificado a informação da data da emissão de seu certificado e as datas de eventuais revisões ou dos valores. Esta informação é recomendada, mas não mandatória, para um material de referência não certificado. A data em que o certificado ou folha de informações do material de referência certificado foi emitido pela primeira vez deve ser declarada. Quando um certificado contiver valores revistos para o mesmo lote de um MRC, a data do certificado original e da última revisão realizada devem ser informadas.

8.12 Nomes dos responsáveis pela emissão da documentação do material de referência É essencial que seja incluído o nome de pelo menos um profissional do produtor de material de referência, responsável pelo conteúdo da documentação. Podem ser apresentadas, a critério do produtor também as assinaturas. Estas informações são mandatórias tanto para o material de referência certificado quanto para o material de referência não certificado.

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