PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE.

Apresentação em tema: "PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE."— Transcrição da apresentação:

1 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE

2 DECOMPOSIÇÃO EM SISTEMA FECHADO COM BOMBA DE TEFLON

3 Decomposição em bomba de quartzo
Analytes (chemical species) are present in inorganic forms in the decomposition solution. Typical decomposition times using Tölg’s bomb and highpressure asher vary rom 1 to 3 h.

4 Decomposição por radiação microondas

5 Preparação de amostras utilizando IR

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7 Present and Future Trends
Present and future trends can be summarized by emphasizing the minimal manipulation of samples. In this sense, the analysis of slurries, determinations in situ and on line, and the principle of single flask and automation/ robotics have also been employed for sample decomposition.

8 Sistema de decomposição on-line

9 NOVAS TENDÊNCIAS Análise de amostras sólidas
Decomposição utilizando ultravioleta / lâmpada de Hg Microondas em sistema aberto Técnicas hifenadas: ultravioleta/microondas

10 ANÁLISE DE ORGÂNICOS

11 LLE - Extração líquido-líquido (Liquid-liquid extraction)
distribuição de um soluto entre dois solventes essencialmente imissíveis diferença de solubilidade    equilíbrio de distribuição

12  Solubilidade baixa na fase aquosa
 Como escolher um solvente para extração  Razão de distribuição elevada para o soluto e razão de distribuição baixa para as impurezas  Solubilidade baixa na fase aquosa  Viscosidade suficientemente baixa e diferença de densidade em relação a fase aquosa para não formar emulsões  Toxicidez e inflamabilidade baixas Facilidade de recuperação do soluto no solvente  Extração do soluto no extrato (quando necessário)  Volatilização do solvente  Complexação

13 Extração líquido-líquido
Problemas associados a extração líquido líquido:  a pureza do solvente empregado  alto consumo de reagentes  etapas de concentração  longo tempo de preparo das amostras.  diferenças quantitativas  eficiência qualitativa da extração dos vários compostos com vários solventes  a baixa sensibilidade (0,1 mg L-1)

14 equilíbrio de distribuição
Sorção equilíbrio de distribuição                                                                                                                                       Fase líquida e fase sólida Fase gasosa e fase sólida MECANISMOS: adsorção: gás ou líquido sobre uma superfície sólida(adsorvente); troca iônica: aniônica ou catiônica formação de complexos: na superfície ou interior de um sorvente

15 Extração em fase sólida - SPE
É uma técnica atual de pré-concentração de amostras que tem demonstrado grandes vantagens: redução no tempo de manuseio da amostra e no tempo total de análise redução no volume de solvente usado eliminação da formação de emulsões, comuns na extração líquido-líquido enriquecimento nos constituintes presentes a nível de traços.

16 EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA

17 TIPOS DE FASE SÓLIDA  carvão ativo  sílica e alumina
 sílica quimicamente modificada  polímeros orgânicos porosos

18 Princípio da SPE SOLVENTE AMOSTRA

19 Extração em fase sólida

20 SPE on-line

21 DESVANTAGENS DA SPE É um processo de multi-etapas, o que o torna propenso a perda de analitos É limitada para compostos semivoláteis e voláteis A interação entre a matriz da amostra e o analito resulta algumas vezes em baixa recuperação Componentes sólidos e óleos na matriz podem fechar os poros do cartucho causando sobre- carregamento, prejudicando o processo.

22 Micro Extração em Fase Sólida - SPME

23 Instrumental A amostragem e a extração podem ser feitas em uma simples etapa devido a difusão do analito diretamente para o filme de SPME e onde são concentradas Consiste numa microseringa com uma agulha, onde internamente se encontra a fibra. Na parte superior, há um filete de metal que serve como pistão para tirar e recolher a fibra para fora da agulha.

24 Extração/pré- concentração em SPME
Simples/portátil Interação amostragem/análise Rápida extração e introdução em equipamentos analíticos Sem solventes Redução de tempo Não perturba o equilíbrio de um sistema vivo Melhor performance analítica Matriz x liberação quantitativa dos analitos

25 TIPOS DE SPME 1. Extração direta - agitação para líquidos
2. Headspace - protege o filme, permite modificações da matriz 3. Proteção da membrana - protege o filme quando a amostra é complexa e os analitos tem baixa volatilidade

26 EXTRAÇÃO POR FLUIDO SUPERCRÍTICO

27 EXTRAÇÃO EM FASE SUBCRÍTICA

28 Sistema analítico automatizado