ENSAIOS METROLÓGICOS NA DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE

Apresentação em tema: "ENSAIOS METROLÓGICOS NA DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE"— Transcrição da apresentação:

1 ENSAIOS METROLÓGICOS NA DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE
EM ÁLCOOL COMBUSTÍVEL Rafael Agostinho Lemos da Silva, Técnico em Metrologia Laboratório de Analise Orgânica Divisão de Metrologia Química - Inmetro

2 A Metrologia aplicada à Química
Preocupação recente (1993), diferentemente da metrologia aplicada à física Objetivo principal é prover confiança nas medições químicas

3 Alguns Atributos da Qualidade nas Medições
Exatidão/Incerteza Reprodutibilidade Comparabilidade Repetitividade Confiabilidade

4 Para garantir a confiabilidade e comparabilidade das medições químicas...
Métodos Primários de Medição Materiais/Procedimentos de Referência Certificados Validação de Métodos Programas de Intercomparações Equipamentos Calibrados Sistema da Qualidade Incerteza de Medição Rastreabilidade

5 Escopo da metrologia química

6 Qualidade de um Produto
ESPECIFICAÇÃO É a qualidade mínima necessária ao bom desempenho do produto, definida através de um conjunto de características e seus respectivos limites.

7 PORTARIA ANP Nº 2, DE 16 de Janeiro de 2002
ÁLCOOL COMBUSTÍVEL PORTARIA ANP Nº 2, DE 16 de Janeiro de 2002 Estabelece especificações para o Álcool Etílico Anidro Combustível (AEAC) e Álcool Etílico Hidratado Combustível (AEHC). Teor de Etanol (mín) %Vol. AEAC - 99,3 AEHC - 92,6

8 Capacidade de Produção
Meio Ambiente menor consumo menos emissões Desenvolvimento de motores melhor desempenho menor consumo “ Combustíveis Capacidade de Produção (custo para o País)

9 TITULAÇÃO KARL FISCHER
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE (ÁGUA) TITULAÇÃO KARL FISCHER VOLUMÉTRICA COULOMÉTRICA CH3OH + SO2 + RN [RNH]SO3CH3 H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I

10 TITULAÇÃO KARL FISCHER VOLUMÉTRICA
Baseia-se na quantidade de reagente (com seu respectivo fator de correção) necessária para titular a água presente na alíquota da amostra ensaiada. Faixa de medida de água: Mínimo 1 mg de água por amostra. Até 100% de água pode ser determinada.

11 TITULAÇÃO KARL FISCHER COULOMÉTRICA
Iodo é produzido por oxidação anódica a partir do iodeto contido no reagente de KF. A corrente no eletrodo gerador é desligada tão logo um ligeiro excesso de iodo surja no vaso de titulação. Esse ligeiro excesso de iodo livre é detectado pelo eletrodo indicador de fio duplo de Pt (como no KF volumétrico). Cálculo Conhecendo-se o valor da corrente aplicada ao eletrodo gerador e a estequiometria calcula-se a quantidade de água que reage com o iodo gerado. Faixa de medida de água: Mínimo de 10 g de água por amostra Máximo até 200 mg pode ser determinado.

12 TITULAÇÃO KARL FISCHER
Fatores que influenciam os Resultados: Reatividade dos reagentes (tempo de titulação) Vaso de titulação (desvio “drift”, vedação) Vaso Coulométrico (desvio, diafragma) Matriz (reações secundárias, solubilidade) Eletrodo (recobrimento) Agentes secantes (peneira molecular, sílica-gel) Manuseio/preparo da amostra Ambiente (local de trabalho)

13 Muito obrigado pela sua atenção!
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