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INMETRO Desafios à Qualidade do Biodiesel no Brasil Dra. Vanderléa de Souza Chefe da Divisão de Metrologia Química Seminário do Biodiesel ABNT 11-10-05.

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1 INMETRO Desafios à Qualidade do Biodiesel no Brasil Dra. Vanderléa de Souza Chefe da Divisão de Metrologia Química Seminário do Biodiesel ABNT

2 Metrologia e Qualidade Questão Fundamental: Qualidade Controle Medição adequada Metrologia

3 Alguns atributos da Qualidade das medições: Exatidão/Incerteza; Reprodutibilidade; Comparabilidade; Repetitividade; Confiabilidade.

4 Objetivo Principal da Metrologia Química Prover confiança as medições Químicas

5 Importância da Metrologia Química Saúde, segurança e meio ambiente Qualidade, Inovação e Competitividade Barreiras Técnicas ao Comércio Garantia de justas relações de troca Diretamente relacionada a 80% das cadeias produtivas

6 Para garantir a confiabilidade e comparabilidade das medições químicas... Métodos Primários de Medição Materiais/Procedimentos de Referência Certificados Validação de Método Programas de Intercomparações Equipamentos calibrados Sistema da Qualidade Incerteza de Medição Rastreabilidade

7 Rastreabilidade, segundo o VIM Propriedade do resultado de uma medição ou do valor de um padrão estar relacionado a referências estabelecidas, geralmente padrões nacionais ou internacionais, através de uma cadeia contínua de comparações, todas tendo incertezas estabelecidas.

8 Indústria e outros setores Ensaios Calibração Padrões Nacionais BIPM Unidades do SI Padrões Internacionais Padrões dos Institutos Nacionais de Metrologia Padrões de referência dos laboratórios de calibração acreditados Padrões de referência dos laboratórios de ensaio acreditados Padrões de trabalho dos laboratórios do chão de fábrica RASTREABILIDADE HIERARQUIA DO SISTEMA METROLÓGICO COMPARABILIDADE

9 Estabelecimento da rastreabilidade Especificar o mensurando e incerteza desejável Escolha do método Escolha dos padrões adequados Validação do método Identificação das grandezas de influência Estimativa da incerteza

10 . MUDANÇA DE PARADIGMA Grandeza a ser medida - n Grande número de compostos medidos - > 10 5 ( ?) Grande número de matrizes (cada vez mais complexas) que podem interferir na medida – 10 ? Diversas faixas de medição METROLOGIA QUÍMICA: DESAFIOS

11 Inmetro - Instituto Nacional de Metrologia Locus de conhecimento e credibilidade, com excelência em Ciência e Tecnologia, não mais um depósito de padrões Referência Nacional Suporte à competitividade, defesa dos interesses nacionais (instrumento de política industrial) Articulação Internacional e Representação do País Geração e difusão de conhecimento em metrologia, antecipação às necessidades Missão

12 Decreto Presidencial n de 23 de Fevereiro de 2000 e Regimento Interno do Inmetro, anexo à Portaria 123 de 23 de maio de 2000 do MDIC. Criação da Divisão de Metrologia Química - DQUIM

13 Campus do Inmetro em Xerém Mecânica Acústica e Vibração Elétrica Óptica Térmica Química Centro Operacional

14 Dquim Divisão de Metrologia Química Labag Lab. de Análise de Gases Label Lab. de Eletroanálise Labor Lab. de Análise Orgânica Lamoc Lab. de Motores e Combustíveis Ecesg Equipe de Cromatografia e Espectroscopia de Gases Epreg Equipe de Preparação de Padrões de Gases Gerência da Qualidade Eqcel Equipe de Condutividade Eletrolítica Eqcou Equipe de Coulometria EqipH Equipe de pH Eqcri Equipe de Cromatografia em Química Inorgânica Eqesp Equipe de Espectroscopia Eqcro Equipe de Cromatografia em Quimica Orgânica Equai Equipe de Análise Instrumental Equem Equipe de Espectrometria de Massa Eqmev Equipe de Motores e Emissões Veiculares Eqcol Equipe de Combustíveis e Lubrificantes Eqanf Equipe de Ativação Neutrônica e Fluorescência de Raio-x Labin Lab. de Análise Inorgânica Secretaria

15 25 Pesquisadores (10 PhDs) 5 Técnicos 1 Consultor Científico Contratar novos pesquisadores em 2005/2006 Equipe da Divisão de Metrologia Química

16 Interface com organismos internacionais (BIPM, SIM ) Ser agente fundamental para o desenvolvimento do País Obtenção do reconhecimento internacional Forte parceria com a Academia Articulação com os laboratórios secundários Comprometimento com a Política Industrial, Tecnológica e de Comércio Exterior (PITCE) Promoção de Painéis Setoriais A Missão da Divisão de Metrologia Química

17 Implantação de métodos primários em áreas de interesse Produção e certificação de materiais de referência Coordenação de ensaios de proficiência Garantia da rastreabilidade metrológica Disseminação da cultura metrológica Competência Técnica da Dquim

18 Sistema primário de medição de pH (célula Harned) Laboratório de Eletroquímica

19 GC-MS (íon trap) 2 GC (FID/TCD) GC-MS (IDMS) HPLC (IR/DAD) GC-MS-MS CI 3 CG (dez/05) Laboratório de Cromatografia

20 HPLC-MS-MS Laboratório de Cromatografia

21 Laboratório de Espectroscopia AAS (forno de grafite e chama) ICP-OES

22 ICP-MS (ID-MS) Laboratório de Espectroscopia

23 Motor CFR (octanagem) Cetano Laboratório de Motores

24 Controle da Qualidade dos Combustíveis ICP-OES GC (FID-TCD)

25 Métodos Primários - Método Primário de Medição de pH - Implantação dos Métodos Primários de Condutividade e Coulometria - Implantação do Método Primário por Diluição Isotópica - Implantação do Método Primário de Gravimetria Desenvolvimento de Materiais de Referência - Etanol em água (disponível) - Metais em água (Fe, Cu, Cr, Zn) - Solução tampão de pH (4,00 e 6,86) - Cachaça (cobre, carbamato de etila, metanol) - Solução padrão de condutividade (1400 S/cm) Principais Ações

26 1º Material de Referência Certificado da Dquim: Certificado da Dquim: Etanol em água para calibração de etilômetros

27 Participação em Comparações Interlaboratoriais Internacionais SIM SIM 8.10P - Análise de Metais em Matriz Aquosa ( Cu, Pb, Cd, Zn, Ba, Fe, Ni, Cr, As) - (1 a e 2 a Rodadas) SIM 8.11P - Medição de pH (pH = 6,865) SIM 8.12P- Análise de Misturas de Emissões Veiculares (1 a e 2 a Rodadas) SIM 8.14P - Etanol em Solução Aquosa (1 a e 2 a Rodadas) SIM 8.11P1- Medição de pH (pH= 4,005) SIM 8.15P – Medição de condutividade SIM 8.16P – Análise de metais em peixe SIM 8. 13Pa1,b1,c1- Análise de colesterol, creatinina e glicose no soro Principais Ações

28 Participação em Comparações Interlaboratoriais Internacionais CCQM CCQM P47 - Condutividade CCQM P52 - pH 10,0 CCQM K23 - Gás Natural CCQM P61 - VOC`s CCQM P70 – metais em lama de esgoto CCQM K36 – Condutividade CCQM P31a.1 - PAHs CCQM P82 - pH 9,0 CCQM K43- metais em salmão CCQM P64- metais em soja CCQM P34-1- liga de alumínio Principais Ações

29 Coordenação de Comparações Interlaboratoriais Internacionais - Inmetro atua como coordenador regional do International Measurement Evaluation Programme – IMEP organizado pelo Institute of Reference Material Measurement - IRMM - Valor de referência - Realizado em toda a Europa, com coordenadores regionais - Coordenações realizadas: 1.IMEP 17 (trace and minor constituents in serum) 2.IMEP 18 (S in fuel diesel) 3.IMEP 19 (metals in rice) 4.IMEP 21 (trace metals in sewage sludge) Principais Ações Peer Review - Eletroquímica - Orgânica

30 Coordenação de Ensaios de Proficiência Nacionais: -Emissões veiculares (hidrocarbonetos) -Condutividade e cobre em solução aquosa -Cachaça – cobre, metanol e carbamato de etila -Inorgânica – metais em soro, metais em água (ANA) -Orgânica – pesticidas em mamão (INCQS) Disseminação da Cultura Metrológica: - Realização da Escola Avançada de Metrologia em Química - Realização de cursos na área de Eletroquímica Painéis Setoriais: - Álcool Combustível - out/03 - Alimentos – dez/03 - Fármacos – ago/04 - Cachaça - set/04 - Biodiesel – nov/05 (PARCERIA COM ANP) Principais Ações

31 Atuações em Comissões - ABNT - gases combustíveis, álcool combustível e biodiesel - IBP - lubrificantes e gasolina - ISOREMCO - materiais de referência - CCQM - SIM Principais Ações Parcerias - CIENTEC- BAM - UFRJ - IQ/EQ- NIST - INT- PTB - CTA- LGC

32 Biodiesel e O Papel do Inmetro

33 Preocupação com o controle: avaliação da qualidade do produto antes da realização da mistura ao diesel (distribuidor) Produção dispersa em pequenos produtores, de várias matérias-primas, em vários Estados Necessidade de Marcador (incapacidade de identificar o produtor, aumenta a carga tributária) Diferenças nos custos de produção - Dificuldade de estabelecer o preço do biodiesel (matéria-prima responsável em 2/3 do preço final) Qualidade para garantir a exportação Desafios

34 Apoio na capacitação dos laboratórios Certificação do produto Acreditação de laboratórios Apoio às atividades de pesquisa Organização de Ensaios de Proficiência (1° Sem./2006 em parceria com ANP) Realização de análises químicas e testes em motores Elaboração de Normas Organização do Painel Setorial

35 Aquisição de Equipamentos a)Bancada dinamométrica – estudos referentes a consumo, potência, desgaste e desempenho de motores b)Complementação da bancada visando estudos de emissões c)ICP-OES e cromatógrafo com FID-TCD para avaliação da composição dos diversos tipos de biodiesel

36 Atividades Iniciadas a)Adaptação de motores CFR – Waukesha para biodiesel (determinação do número de cetano em função da matéria-prima utilizada: mamona, soja, amendoim, etc.) b)Parceria com a EQ-UFRJ – ensaios de monitoramento da qualidade e desenvolvimento de novas metodologia de medição c)Parceria com a UENF – estudos para análise de medição por laser de biodiesel em diferentes oleaginosas d)Parceria com UFRJ/IQ – estudos de análise por CG-MS para comparação das técnicas

37 Muito obrigado pela atenção Consulte o nosso site: Perguntas e Sugestões para:


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