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Universidade Federal do Pampa Curso de Engenharia de Alimentos Umidade e Cinzas Prof. ª Valéria Terra Crexi Engenheira de Alimentos.

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1 Universidade Federal do Pampa Curso de Engenharia de Alimentos Umidade e Cinzas Prof. ª Valéria Terra Crexi Engenheira de Alimentos

2 Determinação de Umidade É uma das determinações mais importantes e, conseqüentemente, utilizadas em alimentos. 2 Umidade de um alimento está relacionada com sua estabilidade, qualidade e composição e pode afetar: - Estocagem - Embalagem - Processamento

3 AlimentoTeor de água (g/100 g) Carnes50 – 70 Maçã, laranja85 – 90 Tomate, morango90 – 95 Cenoura, batata Aspargo, lentilha90 – 95 Arroz cru, milho cru12 – 15 Leite pó, ovo desidratado9 – 12 Queijo prato40 – 45 Pão francês30 – 35 Leite Tabela 1. Teores de água de alguns alimentos

4 Dificuldades na determinação de umidade Separação incompleta da água do produto; Decomposição do produto com formação de água além da original; Perda de compostos voláteis que serão computadas como peso em água. 4

5 Água livre Água ligada É a água fortemente ligada aos constituintes do alimento, não funciona como solvente, é de difícil remoção e não permite o desenvolvimento de microrganismos ou reações químicas e bioquímicas. 5 É a água que está fracamente ligada aos constituintes do alimento, é de fácil remoção e funciona como solvente permitindo o crescimento de microrganismos ou ocorrência de reações químicas e bioquímicas. X

6 Atividade de água a razão entre a pressão de vapor de água do alimento (p) e a pressão de vapor da água pura sob uma mesma temperatura (po) aw = p/ po 6

7 7

8 Métodos para a determinação de umidade 1. Métodos por secagem - Secagem em estufa - Secagem por radiação infravermelha - Secagem por fornos microondas 2. Métodos por destilação 3. Métodos químicos 4. Métodos físicos - Absorção de radiação infravermelha - Cromatografia gasosa - Ressonância nuclear magnética - Índice de refração - Densidade

9 Secagem em estufas Método mais utilizado e simples – Cápsula de alumínio + Estufa Remoção da água por aquecimento – O ar quente é absorvido por uma camada fina do alimento e conduzido para o interior por condução. Como a condutividade térmica dos alimentos é baixa leva muito tempo para o calor atingir as porções internas. Existe alguma condição padrão? horas, °C - Evaporação até peso constante 9 Métodos por secagem

10 Secagem em estufas Evaporação por tempos determinado – Pode resultar numa remoção incompleta da água, se ela estiver fortemente presa por forças de hidratação, ou se o seu movimento for impedido por baixa difusividade ou formação de crosta na superfície. Evaporação até peso constante -Pode ocorrer uma superestimação da umidade por perda de substâncias voláteis ou por reações de decomposição. 10 Métodos por secagem

11 Fatores que determinam a exatidão do método de análise Temperatura de secagem Estufa simples: deve ser um pouco acima de C, para evaporar a água à pressão atmosférica na Estufa a vácuo: a temperatura pode ser bastante reduzida (70 0 C), preservando a amostra e evitando a formação de crostas na superfície, que dificulta a evaporação da água 11

12 Fatores que determinam a exatidão do método de análise Tamanho das partículas e espessura da amostra As partículas devem ser moídas com espessuras menores possíveis para facilitar a evaporação da água Peso (2-5g), número e disposição da amostra 12

13 Fatores que determinam a exatidão do método de análise Tipo de estufa - estufa simples, circulação forçada de ar, vácuo Umidade relativa e movimentação do ar na estufa Formação de crosta seca na superfície da amostra 13

14 Fatores que determinam a exatidão do método de análise Material e tipo de cápsula velocidade de evaporação maior em cadinhos de alumínio do que de vidro e porcelana,maior em cadinhos rasos do que em fundos e maior em estufas com circulação forçada do que em estufas simples Temperatura de pesagem da amostra Pesagem deve ser feita somente após esfriar a amostra completamente em dessecador Manuseio do cápsula 14

15 – Líquidos Previamente evaporadas em banho-maria até a consistência pastosa – Açucarados Formam uma crosta dura na superfície, que impede a saída da água do interior. Adição areia ou asbesto misturada na amostra Preparo da amostra para análise

16 – Produtos com alto teor de açúcar e carnes com alto teor de gorduras Devem ser secos em estufa a vácuo numa temperatura não excedendo 70ºC. Preparo da amostra para análise

17 – Produtos com alto teor de açúcar e carnes com alto teor de gordura devem ser secos em estufa a vácuo numa temperatura não excedendo 70 0 C. Alguns açúcares como a levulose, decompõe a 70ºC, liberando água. 17 Preparo da amostra para análise

18 - Não serve para amostras com alto teor de voláteis, como condimentos. Vai ocorrer volatilização destas substâncias,com perda de peso na amostra, que será computada como perda de água. - Pode haver diferença de até 30C nas diferentes partes da estufa 18 Preparo da amostra para análise

19 – A reação de caramelização em açúcares liberando água, durante a secagem, é acelerada a altas temperaturas. Produtos nestas condições devem ser secados em estufa a vácuo a 60 0 C 19 Preparo da amostra para análise

20 – Reação de Maillard: durante a secagem em altas temperaturas esta reação é acelerada. Ocorre formação de compostos voláteis como CO2 e compostos carbonílicos, e produtos intermediários como furaldeído e hidroximetilfurfural. Estes compostos voláteis serão medidos erradamente como água evaporada em estufa. 20 Preparo da amostra para análise

21 – Produtos muito higroscópicos: devem ser tampados no dessecador ao saírem da estufa e após chegar à temperatura ambiente devem ser pesados rapidamente. 21 Preparo da amostra para análise

22 SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRA VERMELHA Lâmpada radiação de infra vermelha. A distância entre a lâmpada e a amostra deve ser cerca de 10 cm para evitar decomposição da amostra. A espessura da amostra deve ficar entre 20 e 15 mm. O tempo de secagem varia com a amostra (20 min para produtos cárneos e 10 min para grãos). O peso da amostra deve variar entre 2,5 e 10 g dependendo do conteúdo de água da amostra. Os equipamentos por secagem em radiação infra vermelha possuem uma balança que dá a leitura direta do conteúdo de umidade por diferença de peso. Vantagens: Boa penetração de calor dentro da amostra Método rápido

23 Secagem em forno de microondas Método rápido; Não é um método padrão; É uma energia eletromagnética; Mecanismos (rotação dipolar e polarização iônica). As moléculas de água giram na tentativa de alinhar seus dipolos; Calor é distribuído uniformemente, facilitando a evaporação da água e evitando formação de crosta na superfície;

24 Tipos de Amostras Alimentos com alta umidade (frutas e vegetais): Método limitado devido ao superaquecimento – caramelização (alta concentração de açúcares dissolvidos) Amostras com 20 g apresentam melhores resultados Sementes e plantas secas: Amostras de baixa umidade, com proporção de água ligada relativamente alta e pequeno fluxo de água na secagem. Necessário a moagem dos grãos

25 Tipos de Amostras Carnes: A presença de gordura diminui a propriedade dielétrica da amostra, diminuindo a absorção das energias de microondas. Laticínios e alimentos processados: São amostras uniformes, porém a alta quantidade de sal e de água ligada pode dificultar.

26 Métodos de destilação Medem diretamente a umidade retirada, captada na proveta na forma de água líquida Requer um controle preciso do processo de destilação Mais utilizado para grãos e condimentos que possuem muita matéria volátil, que é recolhida separada da água no solvente orgânico. (solvente de ponto de ebulição maior que da água)

27 É um processo de determinação de umidade baseado em reações que ocorrem na presença de água. O reagente utilizado é composto por iodo, dióxido de enxofre e piridina em metanol. A piridina dissolve o dióxido de enxofre. O iodo é reduzido pelo dióxido de enxofre, na presença da água. O reagente não é estável e deve ser padronizado diariamente. Aplicação: frutas e vegetais desidratados, balas, chocolates, café torrado, produtos ricos em açúcares e proteínas. 27 Métodos químicos Método de Karl-Fisher

28 O método se baseia numa titulação visual ou eletrométrico. O I2 é reduzido para o I na presença de água. Quando toda água da amostra for consumida, a reação cessa. A titulação fornece a água total (água livre + água de hidratação. O volume de RKF gasto na titulação da amostra é utilizado nos cálculos do teor de umidade. Fontes de erros: 1. Extração incompleta da água; 2. Compostos capazes de reduzir o iodo irão interferir; Ex: Ácido ascórbico 3. Compostos com grupos carbonila e carboxila reagem com metanol formando água.

29 Cinzas e conteúdo mineral Resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica, que é transformada em CO 2, H 2 O e NO 2 A cinza é constituída principalmente de: grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg; pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn; traços: I, F e outros elementos. Os minerais se apresentam na cinza sob a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos

30 Alguns minerais podem ser perdidos por volatilização como: Composto (temperatura de volatilização): Carbonato de potássio (900ºC) Carbonato de sódio (900ºC) Hg ( ºC) Cd (>450ºC) Zn e Pb (300 – 1000ºC)

31 Variação do conteúdo de cinzas totais nos alimentos: Cereais: 0,3 – 3,3% Produtos lácteos: 0,7 – 6,0% Peixes e produtos marinhos: 1,2 – 3,9% Frutas frescas: 0,3 – 2,1% Vegetais frescos: 0,4 – 2,1% Carnes e produtos cárneos: 0,5 – 6,7% Aves: 1,0 – 1,2% Nozes: 1,7 – 3,6% Óleos e gorduras: 0% (óleos e gorduras vegetais) – 2,5% (manteiga e margarina) Leguminosas: 2,2 – 4,0% Açúcares e xaropes: 0,0 – 1,2%

32 Determinação dos constituintes minerais pode ser dividida em duas classes: 1.Determinação de cinza (total, solúvel e insolúvel); 2.Determinação dos componentes individuais da cinza.

33 Importância: 1.Cinza total: é indicativo de várias propriedades a.Índice de refinação para açúcares e farinhas; Nos açúcares uma cinza muito alta dificultará a cristalização e descolorização Na farinha, a quantidade de cinza influirá na extração. b. Grau de extração na farinha;

34 Importância: c. Indicativo das propriedades funcionais; gelatina (viscosidade, elasticidade) d. Estimar o conteúdo de frutas em geléias e doces; e. Verificação do valor nutricional de alguns alimentos e rações alto nível de cinza insolúvel em ácido indica presença de areia

35 Importância: 2. Componentes individuais da cinza dividem-se em: a. indispensáveis para o metabolismo normal e geralmente constituem os elementos da dieta essencial; b. aqueles que não possuem nenhuma função ou até podem ser prejudiciais à saúde. - provenientes do solo, da pulverização das plantas com agrotóxicos ou como resíduos de processos industriais

36 Outros tipos de classes importantes para a caracterização da pureza e adulteração de amostras: Cinza solúvel e insolúvel em água: estimar a quantidade de frutas em geléias e conservas Alcalinidade da cinza: as cinzas de produtos de frutas e vegetais são alcalinas, enquanto de produtos cárneos e certos cereais são ácidas. Adulteração de alimentos de origem animal e vegetal Cinza insolúvel em ácido: verificar adição de sujeira e areia em temperos e sujeira em frutas

37 Cinza total Cinza seca Pesar amostra em cadinho (previamente incinerado, esfriado e tarado); Incinerar a amostra em bico de bunsen e em mufla (500 – 600ºC); Cinza pronta (não deve existir nenhum resíduo preto de matéria orgânica); Colocar em dessecador, esfriar e pesar; A diferença entre o peso do conjunto e o peso do cadinho fornece a quantidade de cinza na amostra.

38 Preparação da amostra Os pesos de amostra variam com o conteúdo de cinzas dos produtos: Cereais, queijos e leite: 3 – 5 g; Açúcar, carne, legumes, vinho: 5 – 10 g; Sucos, frutas frescas, frutas enlatadas: 25 g; Geléia, xarope, doce em massa: 10 g. Amostras líquidas ou úmidas devem ser secas em estufa antes da determinação. Costuma-se usar a amostra que foi utilizada para a determinação de umidade.

39 Preparação da amostra Produtos ricos em material volátil e gorduras Aquecer vagarosamente Evitar o excesso de chama Perdas por arraste Queijo gorduroso: adicionar algodão com teor de cinza conhecida para evitar respingos; Manteiga: extrair a gordura antes da incineração; Produtos açucarados: formam espuma, adicionar vaselina ou azeite de oliva em peq. quantidade.

40 Tipos de cadinhos Depende do tipo de alimento e do tipo de análise: Quartzo: liso por dentro e resistente a halogênio, soluções neutras e ácidas e temperaturas altas. Pouco resistente a álcali. Vycor: vidro especial. Superior ao cadinho de quartzo e porcelana. (resiste a T > 900ºC). Resiste a maioria dos compostos químicos, mas não resiste a alcalis. Porcelana: semelhante ao quartzo nas propriedades. Baixo preço e matém seu peso constante, mas pode rachar com mudanças bruscas de temperaturas.

41 Aço: utilizado para amostras grandes. Baixo preço e alta resistência. Platina: é o melhor, mas muito caro. Alta resistência ao calor, boa condutividade térmica e quimicamente inerte. Liga ouro-platina: muito caro e resistente até 1.100ºC

42 Temperaturas de incineração na mufla 525ºC: frutas, carnes, produtos açucarados, vegetais 550ºC: cereais, lácteos (exceção da manteiga – 500ºC) 600ºC: grãos e ração

43 Tempo de incineração Varia com o produto e com o método Especificação somente para grãos e ração (2 horas) Demais produtos: a carbonização termina quando o material se torna completamente branco ou cinza e peso constante Obs.: Quando o tempo está muito prolongado - molhar e reaquecer até aparecer uma cinza branca

44 Pesagem da cinza Cuidado no manuseio do cadinho Cobrir com um vidro de relógio Cinzas higroscópicas – pesar rapidamente Ex. cinzas de frutas (carbonato de potássio

45 Cinza úmida Elementos traços – que podem ser perdidos na cinza seca e de metais tóxicos Digestão com ácidos Ácido sulfúrico: não é um oxidante muito forte e a decomposição pode demorar, mas pode acelerar o processo com a adição do sulfato de potássio (aumenta o PE do ácido) Ácido nítrico: bom oxidante, mas pode evaporar antes da completa oxidação e também podem formar óxidos insolúveis. Mistura de ácidos

46 Amostras ricas em açúcares e gordura: para evitar formação de espuma. Adiciona-se ácido sulfúrico, ácido nítrico e peróxido de hidrogênio. Amostras com proteína e carboidratos e nada de gordura: mistura de ácido nítrico e ácido perclórico. Cuidado!!! Explosão. Ex.: Digestão de grãos de trigo Mistura de ác. nítrico e 70% perclórico (1:2): (10 min) Mistura usual 8 horas Mistura de 3 ácidos (súlfurico, nítrico e perclórico): é universal, mas requer controle exato da temperatura e de alguns minerais (voláteis)

47 Cinza seca X Cinza úmida Cinza seca: Determinação de cinza total, solúvel e insolúvel em água e insolúvel em ácido; Processo lento; Maior volatilização em temperaturas altas; Pode usar amostras grandes. Cinza úmida: Determinação da composição individual da cinza; Mais rápida; Reagentes muito corrosivos; Necessidade de brancos para os reagentes; Não serve para amostras grandes.

48 Análise dos elementos individuais A cinza obtida por via úmida está pronta para ser utilizada para análise individual Métodos: absorção atômica emissão de chama colorimetria turbidimetria titulometria


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