RECOBRIMENTOS CRISTALINOS E BIOATIVOS DE HIDROXIAPATITA :

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1 RECOBRIMENTOS CRISTALINOS E BIOATIVOS DE HIDROXIAPATITA :
UMA ABORDAGEM ORIGINAL COM MAGNETRON SPUTTERING EM ÂNGULO RETO (RAMS) CENTRO BRASILEIRO DE PESQUISAS FÍSICAS (INOVAÇÃO) INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA Dep. Ciências dos Materiais ALEXANDRE MELLO 05/09/2007

2 DEMANDA E IDENTIFICAÇÃO DO PROBLEMA
IMPLANTES METÁLICOS E POLIMÉRICOS NO MERCADO: AISI 316L, Ti, TiAlV , UHMWPE , NiTi APLICAÇÃO CLÍNICA: ORTOPEDIA, ODONTOLOGIA E CARDIOLOGIA TOLERADOS PELO CORPO FORMAÇÃO DE TECIDOS FIBROSOS METAIS E POLÍMEROS BIOINERTES REDUZ VIDA ÚTIL NOVA CIRURGIA PROMOVEM A INTEGRAÇÃO ÓSSEA E A ÓSSEO CONDUÇÃO RECOMPÕEM PARTES ÓSSEAS PERDIDAS MATERIAIS BIOATIVOS OU BIOCOMPATÍVEIS 1/25

3 POSSÍVEL SOLUÇÃO RECOBRIR O IMPLANTE COM UM MATERIAL BIOATIVO OU BIOCOMPATÍVEL QUE TENHA ALTA ADESÃO E PROPRIEDADES FÍSICAS E CLÍNICAS ESPECÍFICAS PARA O FIM A QUE SE DESTINA 2/25

4 MATERIAL MAIS UTILIZADO: HIDROXIAPATITA
HIDROXIAPATITA (HAP): Ca10(PO4)6(OH)2 BIOMATERIAL : Implantes Metálicos e Poliméricos ► Regeneração óssea e Recobrimentos metálicos ABSORVEDOR DE METAIS PESADOS: (Pb, Cd, Hg, V, etc.) DESPOLUIDOR AMBIENTAL E INDUSTRIAL: Absorção e Fixação CATALISADOR: Grande área de superfície dopada com metais (Desidrogenação de álcoois) DOSÍMETRO INDUSTRIAL: Candidato a aplicação 3/25

5 MÉTODOS DE RECOBRIMENTO EM GERAL RECOBRIMENTOS COM :
Plasma Spray (já comercial) Métodos biomiméticos de imersão em soluções simuladoras de fluidos corpóreos (SBF) Deposição eletroquímica Deposição física por laser pulsado (Laser ablation) Deposição por feixe de elétrons (electron beam) Deposição por feixe iônico (Ion-beam deposition) sol-gel EM GERAL RECOBRIMENTOS COM : # BAIXA ADESÃO AOS IMPLANTES # AMORFOS (MAIOR DISSOLUÇÃO e MENOR INDUÇÃO ÓSSEA), # OUTROS COMPOSTOS ALÉM DA HAP (ALGUNS TÓXICOS) # ALGUNS MÉTODOS POSSUEM ALTO CUSTO OPERACIONAL 4/25

6 PLASMA SPRAY IMPLANTES METÁLICOS RECOBERTOS POR PLASMA SPRAY Comercialmente disponível mas com resultados clínicos negativos Alta velocidade de produção Recobrimentos espessos, (baixa adesão) Material com baixa cristalinidade e desenvolvimentos de outras fases de fosfatos de cálcio além da HAP Baixa adesão aos substratos metálicos TÉCNICA ALTERNATIVA: PULVERIZAÇÃO CATÓDICA REATIVA ASSISTIDA POR CAMPO MAGNÉTICO CONSTANTE e RADIO FREQUÊNCIA RF MAGNETRON SPUTTERING REATIVO (RFMS) 5/25

7 O PLASMA SPRAY PRODUZ RECOBRIMENTOS DE HAP
RFMS x PLASMA SPRAY O PLASMA SPRAY PRODUZ RECOBRIMENTOS DE HAP COM DECOMPOSIÇÃO EM FASES INFERIORES QUANTO A BIOCOMPATIBILIDADE E SOLUBILIDADE EM MEIO AQUOSO E FISIOLÓGICO Ca/P Nome Fórmula Sigla Toxidade Bio- compatibilidade Solubilidade 2,0 Tetracálcio Fosfato Ca4P2O9 TTCP Nenhuma Boa Alta 1,67 Hidroxiapatita Ca10(PO4)6(OH)2 HAP Excelente Baixa 1,5 Tricálcio Fosfato (α, β, γ) Ca3(PO4)2 TCP Média 1,0 Pirofosfato de Cálcio (α, β, γ) Ca2P2O7 PYR - Óxido de Cálcio CaO Ruim TAB. 3.1 Propriedades químicas de alguns compostos de cálcio Adaptado de Ozeki et al, (2002) 6/25

8 PRINCIPAL CAUSA DOS RESULTADOS
RFMS TRADICIONAL RESULTADOS FILMES MAIS ADERENTES E HOMOGÊNEOS BAIXAS TAXAS DE DEPOSIÇÃO (custo) MAIORIA DOS FILMES OBTIDOS SÃO AMORFOS CRISTALINIDADE APÓS RECOZIMENTOS DE 6000C A 10000C ALGUNS FILMES POLICRISTALINOS (MAS NÃO MONOFÁSICOS) COM ALTA POTÊNCIA DE SPUTTERING PRINCIPAL CAUSA DOS RESULTADOS ALVOS COMERCIAIS FEITOS POR PLASMA SPRAY ! RETROPULVERIZAÇÃO DO MATERIAL DEPOSITADO (BACKSPUTTERING) : ALTERAÇÃO QUÍMICA DO RECOBRIMENTO CONCLUSÃO MÉTODO TRADICIONAL DE ALTA TECNOLOGIA, ALTO CUSTO E AINDA SEM SUCESSO NA OBTENÇÃO DE UM RECOBRIMENTO CONTROLADO PARA APLICAÇÕES MÉDICAS. 7/25

9 SOLUÇÃO PARA O RFMS INOVAÇÃO
► DIMINUIR OU ELIMINAR O BACKSPUTTERING ► AUMENTAR TAXAS DE DEPOSIÇÃO ► MODIFICAR A GEOMETRIA DO RFMS INOVAÇÃO 8/25

10 MAGNETRON SPUTTERING POR RADIO FREQÜÊNCIA e não condutor elétrico:
(RFMS) MAGNETRON COMERCIAL O alvo de HAP é cerâmico e não condutor elétrico: Requer campo elétrico Oscilante: F= 13,56MHz Capacitor desbalanceado 9/25

11 RFMS EM ÂNGULO RETO (RAMS):
ABORDAGEM ORIGINAL 10/25

12 VANTAGENS DA GEOMETRIA DO SISTEMA RAMS
Maior confinamento do plasma Evita a perda de oxigênio e íons PO4- (backsputtering): Restaura a estequiometria Aproxima o substrato dos alvos: Aumenta taxa de deposição Aumenta o carregamento das partículas Não permite a aglomeração desordenada com produção de filmes amorfos ( devido a repulsão eletrostática) Não permite o crescimento das partículas antes de chegarem ao substrato (partículas nanométricas): PRODUZ RECOBRIMENTOS CRISTALINOS DE HAP A TEMPERATURA AMBIENTE Sistema mais compacto e de MENOR CUSTO 11/25

13 PROTÓTIPO 12/25

14 ALVOS DE HAP EM PÓ ALTAMENTE PURA PRENSADA E SINTERIZADA
PLASMA SUBSTRATO ALVOS DE HAP EM PÓ ALTAMENTE PURA PRENSADA E SINTERIZADA PLASMA Ar + O2 13/25

15 CARACTERIZAÇÃO DOS RECOBRIMENTOS OBTIDOS
XRD de alto ângulo : CBPF, NU SXRD e SXRR ( difração e refletividade c/ Luz Síncrotron):LNLS FTIR: IME, NU e CBPF SEM: IME , NU, UFRJ EDS (SEM): IME XPS e AFM: NU Testes de Dissolução em Meio Aquoso e em Solução Biomimética: CBPF Testes In-Vitro: Cultura de Células e Bioatividade : Inst. Ciências Biomédicas UFRJ 14/25

16 SDRX: RECOBRIMENTO DE HAP CRISTALINA
PRODUZIDA POR RAMS A TEMPERATURA AMBIENTE 15/25

17 MORFOLOGIA DA SUPERFÍCIE DOS FILMES
MEV Recozido a 900oC Como produzido 16/25

18 AFM TOPOGRAFIA RUGOSIDADE(RMS) = 3nm ESPESSURA DE 930nm
CONTRASTE DE FASE MATERIAL HOMOGÊNEO 17/25

19 FTIR Bandas de OH: FINGERPRINT DA HAP 18/25

20 EM DIFERENTES MORFOLOGIAS
CULTURA DE CÉLULAS EM DIFERENTES MORFOLOGIAS DE SUBSTRATO 19/25

21 CONTAGEM DE CÉLULAS 20/25

22 LINHAS DE ATUAÇÃO: INSTRUMENTAÇÃO PATENTE (em andamento) FÍSICA DAS
SUPERFÍCIES BIOLOGIA TESTES IN-VIVO INOVAÇÃO INSTRUMENTAÇÃO PARA UMA SISTEMA DE PRODUÇÃO SERIADA: NOVO SISTEMA AUTOMATIZADO PROTOCOLO DE CARACTERIZAÇÃO FÍSICA DO PLASMA E DOS RECOBRIMENTOS: REPRODUTIBILIDADE ESTUDO DE CUSTOS, PROCESSO E ASS. JURÍDICA DO: NÚCLEO DE INOVAÇÃO TECNOLÓGICA (NIT) DO CBPF: TRANSF.DE TECNOLOGIA 21/25

23 NITRIO Produtos/ Serviços de Inovação Mercado Propriedade Intelectual
Mapeamento e prospecção interna à ICT Identificação de clientes atuais Mapeamento e prospecção de mercado Segmentação de mercado Clientes novos e potenciais Criação e levantamento de oportunidades de parcerias Planejamento de ações de comunicação, mídia e eventos Criação do Banco de Dados Viabilidade de Transferência de Tecnologia e Serviços Estruturação de Produtos e Serviços Levantamento de custos do produto, da pesquisa, de equipamentos Levantamento de preço de mercado/demanda Propriedade Intelectual Mercado Produtos/ Serviços de Inovação Avaliação de “patenteabilidade” Elaboração, acompanhamento e depósito do pedido de patentes Assessoramento jurídico em propriedade intelectual Elaboração de contratos NITRIO 22/25

24 INDICADORES ACADÊMICOS: 3 TRABALHOS JÁ PUBLICADOS
1 PATENTE EM ANDAMENTO 1 TESE DE DOUTORADO 23/25

25 CENTRO BRASILEIRO DE PESQUISAS FÍSICAS LABIOMAT
A. Mello, A.M. Rossi LABIOMAT Laboratório de Biomateriais, (Projeto CIAM-CNPq) INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA Dep. Ciências dos Materiais A. Mello, C.L. Ferreira D.E. Ellis, J.B. Ketterson Northwestern University, Evanston IL-USA (NSF) 24/25