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ALEXANDRE MELLO 05/09/2007 RECOBRIMENTOS CRISTALINOS E BIOATIVOS DE HIDROXIAPATITA : UMA ABORDAGEM ORIGINAL COM MAGNETRON SPUTTERING EM ÂNGULO RETO (RAMS)

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1 ALEXANDRE MELLO 05/09/2007 RECOBRIMENTOS CRISTALINOS E BIOATIVOS DE HIDROXIAPATITA : UMA ABORDAGEM ORIGINAL COM MAGNETRON SPUTTERING EM ÂNGULO RETO (RAMS) INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA Dep. Ciências dos Materiais CENTRO BRASILEIRO DE PESQUISAS FÍSICAS (INOVAÇÃO)

2 DEMANDA E IDENTIFICAÇÃO DO PROBLEMA IMPLANTES METÁLICOS E POLIMÉRICOS NO MERCADO: AISI 316L, Ti, TiAlV, UHMWPE, NiTi APLICAÇÃO CLÍNICA: ORTOPEDIA, ODONTOLOGIA E CARDIOLOGIA MATERIAIS BIOATIVOS OU BIOCOMPATÍVEIS TOLERADOS PELO CORPO FORMAÇÃO DE TECIDOS FIBROSOS REDUZ VIDA ÚTIL NOVA CIRURGIA METAIS E POLÍMEROS BIOINERTES PROMOVEM A INTEGRAÇÃO ÓSSEA E A ÓSSEO CONDUÇÃO RECOMPÕEM PARTES ÓSSEAS PERDIDAS 1/25

3 POSSÍVEL SOLUÇÃO RECOBRIR O IMPLANTE COM UM MATERIAL BIOATIVO OU BIOCOMPATÍVEL QUE TENHA ALTA ADESÃO E PROPRIEDADES FÍSICAS E CLÍNICAS ESPECÍFICAS PARA O FIM A QUE SE DESTINA 2/25

4 MATERIAL MAIS UTILIZADO: HIDROXIAPATITA HIDROXIAPATITA (HAP): Ca 10 (PO4) 6 (OH) 2 BIOMATERIAL : Implantes Metálicos e Poliméricos Regeneração óssea e Recobrimentos metálicos ABSORVEDOR DE METAIS PESADOS: (Pb, Cd, Hg, V, etc.) DESPOLUIDOR AMBIENTAL E INDUSTRIAL: Absorção e Fixação CATALISADOR: Grande área de superfície dopada com metais (Desidrogenação de álcoois) DOSÍMETRO INDUSTRIAL: Candidato a aplicação 3/25

5 Plasma Spray (já comercial) Métodos biomiméticos de imersão em soluções simuladoras de fluidos corpóreos (SBF) Deposição eletroquímica Deposição física por laser pulsado (Laser ablation) Deposição por feixe de elétrons (electron beam) Deposição por feixe iônico (Ion-beam deposition) sol-gel MÉTODOS DE RECOBRIMENTO EM GERAL RECOBRIMENTOS COM : # BAIXA ADESÃO AOS IMPLANTES # AMORFOS (MAIOR DISSOLUÇÃO e MENOR INDUÇÃO ÓSSEA), # OUTROS COMPOSTOS ALÉM DA HAP (ALGUNS TÓXICOS) # ALGUNS MÉTODOS POSSUEM ALTO CUSTO OPERACIONAL 4/25

6 IMPLANTES METÁLICOS RECOBERTOS POR PLASMA SPRAY Comercialmente disponível mas com resultados clínicos negativos Alta velocidade de produção Recobrimentos espessos, (baixa adesão) Material com baixa cristalinidade e desenvolvimentos de outras fases de fosfatos de cálcio além da HAP Baixa adesão aos substratos metálicos PLASMA SPRAY TÉCNICA ALTERNATIVA: PULVERIZAÇÃO CATÓDICA REATIVA ASSISTIDA POR CAMPO MAGNÉTICO CONSTANTE e RADIO FREQUÊNCIA RF MAGNETRON SPUTTERING REATIVO (RFMS) 5/25

7 RFMS x PLASMA SPRAY O PLASMA SPRAY PRODUZ RECOBRIMENTOS DE HAP COM DECOMPOSIÇÃO EM FASES INFERIORES QUANTO A BIOCOMPATIBILIDADE E SOLUBILIDADE EM MEIO AQUOSO E FISIOLÓGICO TAB. 3.1 Propriedades químicas de alguns compostos de cálcio Ca/P NomeFórmulaSiglaToxidade Bio- compatibilidade Solubilidade 2,0Tetracálcio FosfatoCa 4 P 2 O 9 TTCPNenhumaBoaAlta 1,67HidroxiapatitaCa 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 HAPNenhumaExcelenteBaixa 1,5 Tricálcio Fosfato (α, β, γ) Ca 3 (PO 4 ) 2 TCPNenhumaBoaMédia 1,0 Pirofosfato de Cálcio (α, β, γ) Ca 2 P 2 O 7 PYRNenhumaBoaBaixa -Óxido de CálcioCaO-AltaRuimAlta Adaptado de Ozeki et al, (2002) 6/25

8 RESULTADOS FILMES MAIS ADERENTES E HOMOGÊNEOS BAIXAS TAXAS DE DEPOSIÇÃO (custo) MAIORIA DOS FILMES OBTIDOS SÃO AMORFOS CRISTALINIDADE APÓS RECOZIMENTOS DE C A C ALGUNS FILMES POLICRISTALINOS (MAS NÃO MONOFÁSICOS) COM ALTA POTÊNCIA DE SPUTTERING PRINCIPAL CAUSA DOS RESULTADOS ALVOS COMERCIAIS FEITOS POR PLASMA SPRAY ! RETROPULVERIZAÇÃO DO MATERIAL DEPOSITADO (BACKSPUTTERING) : ALTERAÇÃO QUÍMICA DO RECOBRIMENTO CONCLUSÃO MÉTODO TRADICIONAL DE ALTA TECNOLOGIA, ALTO CUSTO E AINDA SEM SUCESSO NA OBTENÇÃO DE UM RECOBRIMENTO CONTROLADO PARA APLICAÇÕES MÉDICAS. RFMS TRADICIONAL 7/25

9 SOLUÇÃO PARA O RFMS DIMINUIR OU ELIMINAR O BACKSPUTTERING AUMENTAR TAXAS DE DEPOSIÇÃO MODIFICAR A GEOMETRIA DO RFMS INOVAÇÃO 8/25

10 MAGNETRON SPUTTERING POR RADIO FREQÜÊNCIA (RFMS) MAGNETRON COMERCIAL O alvo de HAP é cerâmico e não condutor elétrico: Requer campo elétrico Oscilante: F= 13,56MHz Capacitor desbalanceado 9/25

11 RFMS EM ÂNGULO RETO (RAMS): ABORDAGEM ORIGINAL 10/25

12 VANTAGENS DA GEOMETRIA DO SISTEMA RAMS Maior confinamento do plasma Evita a perda de oxigênio e í ons PO 4 - (backsputtering): Restaura a estequiometria Aproxima o substrato dos alvos: Aumenta taxa de deposi ç ão Aumenta o carregamento das part í culas Não permite a aglomera ç ão desordenada com produ ç ão de filmes amorfos ( devido a repulsão eletrost á tica) Não permite o crescimento das part í culas antes de chegarem ao substrato (part í culas nanom é tricas): PRODUZ RECOBRIMENTOS CRISTALINOS DE HAP A TEMPERATURA AMBIENTE Sistema mais compacto e de MENOR CUSTO 11/25

13 PROTÓTIPO 12/25

14 PLASMA SUBSTRATO PLASMA Ar + O 2 ALVOS DE HAP EM PÓ ALTAMENTE PURA PRENSADA E SINTERIZADA 13/25

15 XRD de alto ângulo : CBPF, NU SXRD e SXRR ( difração e refletividade c/ Luz Síncrotron):LNLS FTIR: IME, NU e CBPF SEM: IME, NU, UFRJ EDS (SEM): IME XPS e AFM: NU Testes de Dissolução em Meio Aquoso e em Solução Biomimética: CBPF Testes In-Vitro: Cultura de Células e Bioatividade : Inst. Ciências Biomédicas UFRJ CARACTERIZAÇÃO DOS RECOBRIMENTOS OBTIDOS 14/25

16 SDRX: RECOBRIMENTO DE HAP CRISTALINA PRODUZIDA POR RAMS A TEMPERATURA AMBIENTE 15/25

17 Como produzido Recozido a 900 o C MORFOLOGIA DA SUPERFÍCIE DOS FILMES MEV 16/25

18 AFM TOPOGRAFIA RUGOSIDADE(RMS) = 3nm ESPESSURA DE 930nm CONTRASTE DE FASE MATERIAL HOMOGÊNEO 17/25

19 FTIR Bandas de OH: FINGERPRINT DA HAP 18/25

20 CULTURA DE CÉLULAS EM DIFERENTES MORFOLOGIAS DE SUBSTRATO 19/25

21 CONTAGEM DE CÉLULAS 20/25

22 LINHAS DE ATUAÇÃO: BIOLOGIA TESTES IN-VIVO INSTRUMENTAÇÃO PATENTE (em andamento) INOVAÇÃO INSTRUMENTAÇÃO PARA UMA SISTEMA DE PRODUÇÃO SERIADA: NOVO SISTEMA AUTOMATIZADO PROTOCOLO DE CARACTERIZAÇÃO FÍSICA DO PLASMA E DOS RECOBRIMENTOS: REPRODUTIBILIDADE ESTUDO DE CUSTOS, PROCESSO E ASS. JURÍDICA DO: NÚCLEO DE INOVAÇÃO TECNOLÓGICA (NIT) DO CBPF: TRANSF.DE TECNOLOGIA FÍSICA DAS SUPERFÍCIES 21/25

23 Propriedade Intelectual Mercado Produtos/ Serviços de Inovação Viabilidade de Transferência de Tecnologia e Serviços Estruturação de Produtos e Serviços Levantamento de custos do produto, da pesquisa, de equipamentos Levantamento de preço de mercado/demanda Avaliação de patenteabilidade Elaboração, acompanhamento e depósito do pedido de patentes Assessoramento jurídico em propriedade intelectual Elaboração de contratos Mapeamento e prospecção interna à ICT Identificação de clientes atuais Mapeamento e prospecção de mercado Segmentação de mercado Clientes novos e potenciais Criação e levantamento de oportunidades de parcerias Planejamento de ações de comunicação, mídia e eventos Criação do Banco de Dados NITRIO 22/25

24 INDICADORES ACADÊMICOS: 3 TRABALHOS JÁ PUBLICADOS 1 PATENTE EM ANDAMENTO 1 TESE DE DOUTORADO 23/25

25 CENTRO BRASILEIRO DE PESQUISAS FÍSICAS A. Mello, A.M. RossiLABIOMAT Laboratório de Biomateriais, (Projeto CIAM-CNPq) INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA Dep. Ciências dos Materiais A. Mello, C.L. Ferreira D.E. Ellis, J.B. Ketterson Northwestern University, Evanston IL- USA (NSF) 24/25


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