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ESTATÍSTICA APLICADA A LABORATÓRIOS
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Estatístico – CONRE/RJ 5975
Estatístico – CONRE/RJ 5975
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na Vigilância Sanitária
A Estatística na Vigilância Sanitária e nas Normas ABNT ISO/IEC
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Resolução - RE nº. 894, de 29 de maio de 2003
Tratamento estatístico: Apresentar desenho de estudo, conforme o "GUIA PARA PLANEJAMENTO E EXECUÇÃO DA ETAPA ESTATÍSTICA DE ESTUDOS DE BIODISPONIBILIDADE RELATIVA/ BIOEQUIVALÊNCIA"; Justificar o tamanho da amostra no estudo;
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A Norma ABNT ISO/IEC Guia 43-1: 1999, Ensaios de proficiência por comparações interlaboratoriais na sua Parte 1: Desenvolvimento e operação de programas de ensaio de proficiência, apresenta, entre outras, as seguintes afirmações a respeito da Estatística:
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“Amostragem – por exemplo, quando indivíduos ou organizações são solicitados a coletar amostras para análises subseqüentes.” - Nota f) do item 3.6.
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“valor disperso - parte de um grupo de valores que é inconsistente com as outras partes daquele grupo (também definido na ISO ).” - item 3.16. "Estes resultados podem ter uma profunda influência em sumários estatísticos, tais como a média e o desvio-padrão.” - Nota do item 3.17.
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Norma ABNT ISO/IEC 17025: 2005, item 5.9:
"O laboratório deve ter procedimentos de controle da qualidade para monitorar a validade dos ensaios e calibrações realizados. .... quando praticável, devem ser aplicadas técnicas estatísticas para a análise crítica dos resultados."
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Introdução aos métodos estatísticos para a tomada de decisão
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Por que os profissionais devem entender a Estatístca ?
Em determinado momento da vida profissional, pessoas com diferentes formações lidam com modelos quantitativos não exatos.
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As nossas decisões diárias baseiam-se em informações incompletas.
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A Estatística trata com o lidar e o quantificar da variação e da incerteza.
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VARIAÇÃO Sempre há uma variabilidade natural em toda a Natureza.
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INCERTEZA Desconhecemos o todo quando examinamos uma parte.
O futuro é incerto.
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OBJETIVO DA ESTATÍSTICA
AUXILIAR AS TOMADAS DE DECISÕES em face de incertezas, justificando-as cientificamente, fazendo inferências para um todo (chamado população) a partir de uma amostra do mesmo, analisando números e constatando relações.
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VISÃO SISTÊMICA INFERÊNCIA 1 3 erro 2 POPULAÇÃO
CÁLCULO DAS PROBABILIDADES INFERÊNCIA POPULAÇÃO ESTATÍSTICA DESCRITIVA erro 1 2 3 AMOSTRA
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FERRAMENTAS Enfatize-se que a Estatística Descritiva e o Cálculo das Probabilidades são ferramentas para a INFERÊNCIA ESTATÍSTICA, esta a mais importante!
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TODAVIA... O sucesso da aplicação da Estatística depende, PRIMEIRO, da aquisição dos fundamentos estatísticos e não de métodos estatísticos avançados.
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Prática com o Excel Iniciar o aplicativo Células Identificação
Célula ativa Inclusão Números Texto Identificação do “Inserir Função” e estudo do seu potencial Identificação da ferramenta “Análise de Dados” Atenção: após digitar os dados, escolher uma célula diferente para os resultados
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Procedimentos para um estudo estatístico
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MÉTODO ESTATÍSTICO Técnica utilizada para obter, apresentar e analisar valores numéricos, incluindo: Definir cuidadosamente o problema Cad. Saúde Pública, jun. 2006, vol.22, no.6, p
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MÉTODO ESTATÍSTICO Formular um plano para coleta dos dados, identificando as variáveis mais importantes e restringindo a pesquisa aos dados de interesse. Cad. Saúde Pública, jun. 2006, vol.22, no.6, p
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Coletar os dados. MÉTODO ESTATÍSTICO (cont.)
Cad. Saúde Pública, jun. 2006, vol.22, no.6, p
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Identificar o melhor modelo estatístico e utilizá-lo.
MÉTODO ESTATÍSTICO (cont.) Identificar o melhor modelo estatístico e utilizá-lo. Cad. Saúde Pública, jun. 2006, vol.22, no.6, p
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Analisar os resultados.
MÉTODO ESTATÍSTICO (cont.) Analisar os resultados. Cad. Saúde Pública, jun. 2006, vol.22, no.6, p
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MÉTODO ESTATÍSTICO (cont.)
Relatar as conclusões tais que sejam facilmente entendidas por quem as for usar na tomada de decisões. Cad. Saúde Pública, jun. 2006, vol.22, no.6, p
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Início de um estudo: retirada de uma amostra
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o tamanho da minha amostra?
A PERGUNTA QUE NÃO QUER CALAR: Qual deve ser o tamanho da minha amostra?
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O maior que eu possa conseguir
com os meus recursos. Calculo o erro que possa cometer e vejo se é adequado para a minha decisão (lembre-se do objetivo da Estatística!). DESDE QUE….
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… a LEGISLAÇÃO seja obedecida…
MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO. GABINETE DO MINISTRO INSTRUÇÃO NORMATIVA Nº 10, DE 15 DE MAIO DE 2006. TODAVIA, CUIDADO….
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Decisão entre custos e riscos
tempo t1 t2 Decisão quanto ao tamanho da amostra Conseqüência de uma decisão errada comparar Custo C1 Custo C2
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A amostra deve ser representativa da população.
CUIDADO!!! A amostra deve ser representativa da população. MAPA, IN 10, DE 15/5/2006
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AMOSTRAGEM Segundo a norma 17025:2005, é um procedimento definido, pelo qual uma parte de uma substância, material ou produto é retirada para produzir uma amostra representativa do todo, para ensaio ou calibração. ( Nota 1 do item 5.7 )
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Tipos de Amostragem Probabilística
cada elemento tem igual oportunidade de ser um elemento da amostra. Não-probabilística ou intencional há uma escolha deliberada dos elementos da amostra.
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AMOSTRAGEM PROBABILÍSTICA
Amostragem Aleatória Simples Numerar todos os elementos da população Efetuar sucessivos sorteios até completar-se o tamanho da amostra (n)
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Conveniente quando a população está naturalmente ordenada
AMOSTRAGEM SISTEMÁTICA Conveniente quando a população está naturalmente ordenada
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N: tamanho da população Calcula-se o intervalo de amostragem:
n: tamanho da amostra. Calcula-se o intervalo de amostragem: n N a =
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Sorteia-se um número x entre 1 e a,
que será o primeiro elemento que irá compor a amostra. Os demais elementos serão: x; x+a; x+2a;...
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ESPÉCIMES COLETADOS O que fazer com eles?
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Primeiramente, transformá-los em números...
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AMOSTRA Elemento 1 Característica 1 Elemento 2 Característica 2 ...
Elemento n Característica 1 Característica 2 ... Característica n
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(Estatística univariada)
Elemento 1 Elemento 2 ... Elemento n Característica 1 Característica 2 Característica n Característica 1 (Estatística univariada) Escalas Números Todos válidos?
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Estatística Descritiva: medidas de representatividade (tendência central) e de dispersão
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Média aritmética da amostra
a medida mais utilizada afetada por valores extremos = soma de todos os valores ÷ total de valores Média = 5 Média = 6
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Prática com o Excel
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234 valores
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3
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Além da medida de representatividade (tendência central), é necessária uma medida de dispersão.
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Estatística Descritiva: medidas de dispersão absoluta
Amplitude total diferença entre o maior valor e o menor valor ignora como os valores estão distribuídos Amplitude = = 5 Amplitude = = 5
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Entretanto, conhece-se mais o chamado desvio-padrão amostral.
s2 denomina-se VARIÂNCIA AMOSTRAL Entretanto, conhece-se mais o chamado desvio-padrão amostral.
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s é o desvio-padrão amostral
a mais importante medida de dispersão
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Operações com médias Médias somam-se e subtraem-se: Se Média de A = 17 e Média de B = 15, então Média de (A+B) = 32.
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Operações com desvios-padrão
Desvios-padrão NÃO se somam, e sim variâncias. Se desvio-padrão de A = 3 e desvio-padrão de B = 4, então desvio-padrão de (A+B) = √ = √ = √ 25 = 5
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Qual conjunto é mais disperso?
Média = 15,5 s = 3,338 Conjunto A s = 0,9258 Conjunto B E se as médias e os desvios-padrão forem diferentes?
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Qual o conjunto com maior variabilidade?
Conjunto A: média 30 e desvio-padrão 6. Conjunto B: média 15 e desvio-padrão 5.
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Estatística Descritiva: medidas de dispersão relativa
Coeficiente de variação (C.V.) Indica a variabilidade do conjunto em relação à média usualmente em porcentagem às vezes chamado de RSD (relative standard deviation)
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Escore-z Estatística Descritiva: medidas de dispersão relativa
Indica o valor relativo de um valor absoluto em relação ao conjunto de valores
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Exemplo Determine o escore-z para o valor 32 em relação aos seguintes conjuntos: Conjunto A: média 20 e desvio-padrão 4. Conjunto B: média 37 e desvio-padrão 3.
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O escore-z indica se o valor está acima ou não da média e essa diferença é expressa em unidades de desvio-padrão. Valor absoluto – Média = Z . Desvio-padrão
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em relação ao seu conjunto, pode ser considerado válido?
Um valor extremo, em relação ao seu conjunto, pode ser considerado válido? (assunto também conhecido como “rejeição de dispersos”
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Exemplo: A média de uma amostra é 30, e o desvio-padrão amostral é 2. a) o valor extremo 37,8 pode ser considerado disperso? b) o valor extremo 24,6 pode ser considerado disperso?
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UM CRITÉRIO 1. retirar o maior valor e o menor valor do conjunto de n resultados; 2. com os (n-2) valores restantes, calcular a média e o desvio-padrão amostrais; 3. calcular a região de não-rejeição, limitada por Média ± 3s; 4. eliminar, caso necessário, os valores extremos considerados como não pertencendo ao conjunto de dados;
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5. recalcular a média e o desvio-padrão amostrais desse novo conjunto;
6. calcular a região de não-rejeição, agora com novos limites: Média ± 2s; 7. considerar como resultados válidos apenas aqueles que estejam dentro dessa nova região de não-rejeição.
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ESTATÍSTICA DESCRITIVA
Tabelas de Freqüência Gráficos
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TABELAS DE FREQÜÊNCIAS
apresentam os dados e suas respectivas frequências (absolutas e/ou relativas e/ou acumuladas). os dados podem estar explicitados (SEM perda de informação) ou grupados em classes (COM perda de informação) .
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Escores-z de 5 laboratórios
SEM perda de informação Escores-z de 5 laboratórios Laboratório Escore-Z A -2,74 B 1,58 C -4,05 D 0,53 E -1,97
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COM perda de informação
Classes Freqüência Porcentagem 10 | 3 15% 20 | 6 30% 30 | 5 25% 40 | 4 20% 50 | 2 10% Total 20 100%
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OBSERVAÇÃO IMPORTANTE
Quando se tem os dados originais, todos os cálculos devem ser feitos com eles. A construção de tabelas, nos dias de hoje, tem o objetivo de facilitar a apresentação dos resultados, não sendo recomendada para cálculos. Usar os valores da tabela era natural nos milênios passados, quando não existiam os modernos recursos computacionais.
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Uma imagem vale mais que mil palavras
GRÁFICOS Uma imagem vale mais que mil palavras
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Gráficos AJUDAM A RELEVAR informações
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OBJETIVO (nem sempre alcançado): comunicar idéias complexas com clareza, precisão e efciência
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Qual gráfico usar? DEPENDE tipo de dados do que se deseja ilustrar
do aplicativo computacional disponível
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Comentários Há inúmeros tipos de gráficos.
Use o bom senso ao construir os gráficos. Ao criar gráficos, resuma os seus dados adequadamente. Ao criar gráficos, identifique tudo. Lembre-se que se está tentando comunicar alguma coisa a outras pessoas!
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Escores-z de 5 laboratórios
SEM perda de informação Escores-z de 5 laboratórios Laboratório Escore-Z A -2,74 B 1,58 C -4,05 D 0,53 E -1,97
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Há inúmeros tipos de gráficos,
mas...
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Gráfico de setores NÃO!!!! Gráfico de “pizza”
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CUIDADO COM OS GRÁFICOS
Distorção das informações!
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Medidas mais importantes da Estatística Descritiva:
A média aritmética amostral O desvio-padrão amostral s X SEMPRE JUNTAS
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INFERÊNCIA ESTATÍSTICA
Decisões a respeito da população baseado em uma amostra da mesma. Testes de Hipóteses Estimação
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“Chove em São Paulo” grau de certeza.
- toda afirmação deve vir acompanhada de um grau de certeza. - decisão tem um risco, probabilidade associada a uma decisão errada. - erro [ de decisão ] ALFA, chamado de nível de significância.
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e SE… ERRO TIPO I (α) … todo o lote fosse bom, EXCETO aquela amostra?
Quando se encontra, em uma amostra, uma latinha contaminada, REJEITA-SE todo o lote para garantir a saúde dos consumidores. e SE… … todo o lote fosse bom, EXCETO aquela amostra? ERRO TIPO I (α)
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Quando se encontra, em uma amostra, todas as latinhas boas, ACEITA-SE todo o lote.
e SE… … todo o lote fosse ruim, EXCETO aquela amostra? ERRO TIPO II (β)
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RISCOS Não rejeitar como verdadeiro o que é falso.
Rejeitar como falso o que é verdadeiro.
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É preciso considerar os DOIS riscos, inversamente relacionados, e estipulá-los nos contratos, considerando a relação custo/benefício de uma decisão errada!
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os parâmetros da população (nada se sabe a respeito deles)
A primeira parte da I.E.: estimando os parâmetros da população (nada se sabe a respeito deles)
100
Valor da população = Valor da amostra
ESTIMAÇÃO PONTUAL Valor da população = Valor da amostra
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Intervalo de confiança
ESTIMAÇÃO POR INTERVALO Valor da população é estimado pelo intervalo erro [de amostragem] Valor da amostra Intervalo de confiança Valor amostral Limite superior de confiança Limite inferior de confiança
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I.E., começando a estimar: qual a média da população?
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Em primeiro lugar, retira-se uma amostra, usualmente pequena
Em primeiro lugar, retira-se uma amostra, usualmente pequena. Obviamente, sabe-se o tamanho dela; mais ainda, podem ser calculados a média amostral e o desvio-padrão amostral. E com relação ao erro que se vai cometer? Escolhe-se o erro, usualmente 5%.
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Na estimação por intervalo da média da população, como relacionar essas variáveis em uma expressão para calcular os limites do intervalo de confiança (IC)? tamanho da amostra – varia direta ou inversamente em relação à amplitude do IC? inversamente b) dispersão – varia direta ou inversamente em relação à amplitude do IC? diretamente c) confiança – varia direta ou inversamente em relação à amplitude do IC? diretamente
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Intervalo de confiança
Valor amostral Limite superior de confiança Limite inferior de confiança Valor da amostra erro [de amostragem] dispersão . X ”confiança” tamanho da amostra
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Tem-se a média amostral, o desvio-padrão amostral e o tamanho da amostra. Todavia, como expressar a “confiança”, como incluir essa probabilidade em uma expressão matemática?
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Os modelos estatísticos relacionam probabilidades com fatores a serem colocados nas expressões matemáticas. Para a mesma probabilidade (confiança), há diversos fatores, dependendo do modelo estatístico (distribuição de probabilidades) utilizado.
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Por exemplo, para estimar-se a média da população a partir de uma amostra, usa-se a distribuição “t”de Student, e o intervalo de confiança é dado pela seguinte expressão: X t S n / , 2 1 ”confiança” X . dispersão tamanho da amostra
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EXEMPLO Uma amostra aleatória de tamanho n = 25 tem média = 50 e desvio-padrão = 8. Determine uma estimativa de um intervalo de confiança de 95% para a média da população, . 46,69 53,31 S X t n / , 2 1 50 8 25 2,064
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A distribuição “t” de Student
como surgiu: William Gosset tamanhos diferentes, distribuições diferentes uma tabela ou várias tabelas? conceito de grau de liberdade
111
Como determinar o valor de t ?
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Nível de significância
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Para a distribuição de Student
também conhecida como distribuição “t” de Student Confiança Fator 90% 1, 95% 2, 99% 2, Tamanho da amostra = 25 Confiança Fator 90% 1, 95% 2, 99% 2, Tamanho da amostra = 38 Os fatores dependem do tamanho da amostra!
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Graus de liberdade X1, X2 e X3 (X1 – X2) (X1 – X3) (X2 – X3)
Mas: (X2 – X3) = (X2 – X3) – (X1 – X2) Desse modo, há somente DUAS parcelas independentes, e diz-se haver DOIS graus de liberdade. A razão é que para o cálculo do desvio-padrão amostral, de cada valor é subtraída a média amostral, mas esta média amostral depende de cada um dos valores. Então o denominador do cálculo do desvio-padrão é (n-1).
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normal, da qual tanto se fala?
Cadê a distribuição normal, da qual tanto se fala?
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Um pouco de história Há dois milênios, os cálculos matemáticos eram todos feitos à mão, o que demandava tempo para a apresentação dos resultados. Este foi um dos motivos para haver modelos estatísticos que tinham como condições iniciais hipóteses simplificadoras que permitissem usar o modelo teórico. Por exemplo, a distribuição “normal” (o nome mais adequado é distribuição de Gauss, ou o mais justo, distribuição de deMoivre-Laplace-Gauss)
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O uso do cachimbo faz a boca torta: estimando a média da população.
Tudo é “normal”? O Teorema Central do Limite (e não Teorema do Limite Central).
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Inferência errada: pensar que qualquer fenômeno pode ser resolvido com a “normal”.
“O que seria das outras cores se tudo fosse amarelo”? (Flicts, Ziraldo)
122
O conceito permanece o mesmo: relacionamento entre confiança e fator.
Ocorre que, agora, independe do tamanho da amostra, e a tabela é única... Confiança Fator 90% 1, 95% 1, 99% 2,
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MISTÉRIO DA ESTATÍSTICA
A distribuição de Gauss pressupõe que o desvio-padrão da população seja conhecido... Todavia, se eu quero estimar a média da população, esta é desconhecida. Desse modo, como conhecer o desvio-padrão da população se para o cálculo dele é necessário calcular a média da população?
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a distribuição de Gauss?
Pode-se, então, usar a distribuição de Gauss?
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GAUSS (gaussiana ou normal)
f(x) = 2 2 1 exp 2 2 (x - m)2 - X ~ N(m,2) = valor esperado 2 = variância
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A distribuição de deMoivre-Laplace-Gauss (distribuição “normal”)
origem gráfico da distribuição: forma de sino?
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I.E.: simplificando a estimação (e pensando como 200 anos atrás...)
da média da população (e pensando como 200 anos atrás...) “t” de Student Gauss padronizada (amostras “grandes”) condição: desvio-padrão da população ser conhecido admite-se que o desvio-padrão da amostra seja igual ao desvio-padrão da população
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Para estimar-se a média da população, admitido conhecido o desvio-padrão da população, usa-se a distribuição de Gauss, e o intervalo de confiança é dado pela seguinte expressão: s n / 2 X z
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Comparando as expressões
”confiança” X . dispersão tamanho da amostra s n / 2 X z X t S n / , 2 1
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EXEMPLO X s n X z s n X z z z 50 50
Uma amostra aleatória de tamanho n = 25 tem = 50 e admite-se s = 8. Determine uma estimativa de um intervalo de confiança de 95% para . s n 2 X z / s n 2 X z / / 8 z /2 8 z /2 50 50 25 25
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Como determinar o valor de z ?
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Prática com o Excel INV.NORMP (1- a/2)
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EXEMPLO X s n X z 50 50
Uma amostra aleatória de tamanho n = 25 tem = 50 e admite-se s = 8. Determine uma estimativa de um intervalo de confiança de 95% para . s n / 2 X z 8 8 50 1,96 50 1,96 25 25 46,864 53,136
134
Um conceito adicional SE = standard error (erro padrão) s n
- variabilidade devida ao erro de medida - indicador da imprecisão da medida
135
E se for proporção? o conceito é semelhante: n P = ( ) 1 - z α/2
136
A segunda parte da I.E.: testes de hipóteses
(afirma-se algo a respeito da população e vai-se verificar se é verdade)
137
o que se afirma: hipótese de nulidade hipótese nula), sempre a situação atual ou, então, uma IGUALDADE. (p. 451 )
138
EXEMPLO Afirma-se que a média de uma população é igual a 52, e não diferente. Para verificar esta hipótese, retira-se uma amostra aleatória de tamanho n = 25, cuja média amostral é 50 e desvio-padrão amostral 8. Indique a decisão a ser tomada.
139
Afirma-se que a média de uma população é igual a 52, e não diferente.
EXEMPLO (cont.) Afirma-se que a média de uma população é igual a 52, e não diferente. Hipótese de nulidade: média = 52
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Tipos de testes bilateral unilateral unilateral
Região de não-rejeição rejeição Região de não-rejeição rejeição unilateral unilateral rejeição Região de não-rejeição
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formular uma hipótese alternativa: testes unilateral e bilateral
No Exemplo, como se afirma que a média não é diferente, tem-se um teste bilateral. Hipótese de nulidade: média = 52 Hipótese aleternativa: média ≠ 52
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X Retira-se uma amostra e obtém-se , s e n. EXEMPLO (cont.)
Afirma-se que a média de uma população é igual a 52, e não diferente. Para verificar esta hipótese, retira-se uma amostra aleatória de tamanho n = 25, cuja média amostral é 50 e desvio-padrão amostral 8.
143
Calcula-se o módulo do fator associado à confiança da decisão.
Como o teste é a respeito da média da população: X t = calculado s o que se afirma da população fator n
144
Determina-se a probabilidade associada àquele fator
com a função DISTT
145
X t = s n 50 52 t = = 1,25 25 8 EXEMPLO (cont.) calculado
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Determina-se a probabilidade associada àquele fator
X = 1,25 Graus de liberdade = 25 – 1 = 24 Teste bilateral: Caudas = 2 se unilateral: Caudas = 1
147
Conceito necessário: valor-p
Probabilidade de retirar a amostra que saiu SE a hipótese de nulidade (nula) é verdadeira.
148
A HIPÓTESE DE NULIDADE (NULA)
REGRA DE DECISÃO REJEITAR A HIPÓTESE DE NULIDADE (NULA) se: valor-p é “pequeno” (usualmente, até 5%)
149
Como a probabilidade 22,33% é maior que 5%,
não se pode rejeitar a hipótese de nulidade, e então considera-se a média da população igual a 52, com 95% de confiança.
150
Outro critério de decisão:
REJEITAR a hipótese de nulidade se: VALOR-calculado > VALOR crítico (ignorando o sinal)
151
Valor calculado > valor crítico:
26,46 > 4,60 REJEITAR
152
Um conceito adicional.... Quaisquer duas médias são significantemente diferentes uma da outra se a diferença entre elas for maior que “t” multiplicado pelo desvio-padrão, ou seja [ t.s ]. Desse modo, [ t.s ]. representa “the least significant difference (LSD)” entre quaisquer duas médias.
153
Expressões equivalentes:
Estatisticamente significante = rejeitar a hipótese de nulidade (nula) = o valor amostral não é compatível com o valor da hipótese de nulidade (nula) = a variação amostral não é uma explicação razoável da discrepância entre os valores da hipótese de nulidade (nula) e os valores amostrais. ( p. 14 )
154
ANOVA: Análise da Variância
155
Análise da Variância (ANOVA)
H0: 1 = 2 = ... = c H1: ao menos uma das médias é diferente
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Afirmação (sempre IGUALDADE): As médias de A, B e C são iguais.
157
Ao menos uma das médias é diferente.
F-calculado > F-crítico : 17,63 > 3,88 REJEITAR H0 valor-p é “pequeno” : 0,00026 → 0,026% REJEITAR H0 Conclusão: Ao menos uma das médias é diferente.
158
repetitividade (Repê) e Reprodutibilidade (Reprô)
Inferência Estatística: teste de hipóteses: repetitividade (Repê) e Reprodutibilidade (Reprô)
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indicam a variabilidade de métodos de ensaio
indicam a variabilidade de métodos de ensaio. - são valores extremos, sendo a repetitividade a mínima variabilidade entre resultados e a reprodutibilidade a máxima variabilidade. - a repetitividade é representada pelo símbolo r e a reprodutibilidade pelo símbolo R. - convém enfatizar que tanto uma quanto outra são dimensionais, ou seja, vêm acompanhadas de unidades.
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REPETITIVIDADE (REPÊ): condições tão constantes quanto possíveis.
r = dentro A partir dos dois resultados de ensaios obtidos sob condições de repetitividade, calcula-se o módulo da diferença entre eles. A probabilidade de que esta diferença seja menor do que o valor de repetitividade r é igual a 95%.
161
Repetitividade: exemplo
O desvio-padrão estimado de 47 medidas sob condições de repetitividade foi estimado 0,00185g/ml. Determine a repetitividade do método. r = = 0,00185 = 0,00514 g/ml Conclusão: com 95% de certeza, para atender às condições de repetitividade, a diferença entre duas medidas deve ser menor que 0,00514g/ml.
162
REPRODUTIBILIDADE (REPRÔ):
condições variadas. R = 2dentro+2entre A partir dos dois resultados de testes obtidos sob condições de reprodutibilidade, calcula-se o módulo da diferença entre eles. A probabilidade de que esta diferença seja menor do que o valor de reprodutibilidade R é igual a 95%.
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Reprodutibilidade: exemplo
Um ensaio de proficiência, com 17 laboratórios participantes, teve os seguintes resultados: média dos desvios-padrão das medidas de cada laboratório: 0,00185g/ml (dentro) desvio-padrão das médias das medidas de cada laboratório: 0,00795g/ml. Determine a reprodutibilidade do método. R = 2dentro+2entre R = 0, , = 0,023 Conclusão: com 95% de certeza, para atender às condições de reprodutibilidade, a diferença entre duas medidas deve ser menor que 0,023g/ml.
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Teste de hipóteses: Diagrama de Youden
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95%
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Teste de hipóteses: usando, nos gráficos de controle, tudo o que foi visto
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A norma ABNT ISO/IEC 17025: 2001 afirma, no item 5
A norma ABNT ISO/IEC 17025: 2001 afirma, no item 5.9, que "O laboratório deve ter procedimentos de controle da qualidade para monitorar a validade dos ensaios e calibrações realizados. Os dados resultantes devem ser registrados de forma que as tendências sejam detectáveis e, quando praticável, devem ser aplicadas técnicas estatísticas para a análise crítica dos resultados."
168
Controle da Qualidade Procedimento de verificação sistemática de um produto, ou processo ao seu padrão e de realização dos ajustes necessários para se atingir este objetivo.
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Valor da característica Limite superior de controle
Média do processo Limite inferior de controle 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Tempo ou número da amostra
170
Descobrindo a “melhor” reta de tendência
(regressão linear)
171
Qual o relacionamento entre TE e SLN?
( p. 11 )
172
Primeiro, digitar os dados
Após, fazer um diagrama de dispersão
173
Diagrama de dispersão Resume o relacionamento entre duas variáveis.
O eixo horizontal representa uma variável e o eixo vertical representa a segunda variável. Cada par de medidas identifica cada uma das observações.
175
botão direito
178
Y = 0,78 . X – 0,61 SLN = 0,78 . TE – 0,61 A equação estima que,
para cada unidade de TE, SLN cresce 0,8, aproximadamente.
179
uma relação de causa e efeito
IMPORTANTE o fato de haver um indicador de relacionamento NÃO GARANTE uma relação de causa e efeito
180
Um outro olhar: Estatística Robusta
181
Robustez de um estimador: medida da capacidade de permanecer inalterado sob influência de pequenas variações.
182
Mediana: mais robusta que a média aritmética em relação a valores dispersos, porque independe deles.
183
Mediana da amostra (Md): medida de representatividade
ordenados os valores em ordem crescente ou decrescente, é o valor que ocupa a posição central ordenação de valores EXCEL: A Z ou Dados/Classificar... Mediana = 5 Mediana = 5
184
Prática com o Excel MED
185
Intervalo quartílico (IQ): (Terceiro Quartil menos Primeiro Quartil)
Estatística Robusta: medida de dispersão Intervalo quartílico (IQ): Q3 – Q1 (Terceiro Quartil menos Primeiro Quartil)
186
valor mínimo valor máximo Q1 Q3 Md 0% 25% 50% 75% 100%
187
Estatística Robusta: o equivalente ao escore-z
Indica o valor relativo de um valor absoluto em relação ao conjunto de valores
188
Incerteza de Medição
189
Incerteza de Medição Parâmetro associado ao resultado de uma medição que caracteriza a dispersão de valores que poderiam ser, razoavelmente, atribuídos ao mensurando. O parâmetro pode ser, por exemplo, um desvio-padrão, ou um dado múltiplo dele, ou a metade de um intervalo tendo um nível de confiança pré-estabelecido.
190
Exemplo "a quantidade de chumbo na amostra de alimento é de 22,7 ± 4,8 mg/kg”
191
- Requisitos da acreditação.
Por que necessitamos calcular incertezas? Nenhuma medida é perfeita. - Requisitos da acreditação. No measurement is perfect a measurement uncertainty helps quantify the imperfections Allows comparison of results from different laboratories Helps to determine the validity of a test method Accreditation by UKAS requires compliance to which has a number of things to say on uncertainty 1.3 Terminologies Quantity- particular attribute of a phenomenon Value- magnitude of a quantity (ie a number) True Value – value consistent with definition of quantity – hypothetical and cannot be measured but can be approached (incrementally) using ‘more accurate’ measurement systems. Measurement – set of operations with a goal to determine value of a quantity Influence quantity – quantity not measurable but affects result of measurement
192
Seção 5.4.6 – Estimativa da incerteza de medição.
ISO/IEC 17025 Seção – Estimativa da incerteza de medição. Seção 5.9 – Garantia da qualidade de resultados de ensaio e calibração. No measurement is perfect a measurement uncertainty helps quantify the imperfections Allows comparison of results from different laboratories Helps to determine the validity of a test method Accreditation by UKAS requires compliance to which has a number of things to say on uncertainty 1.3 Terminologies Quantity- particular attribute of a phenomenon Value- magnitude of a quantity (ie a number) True Value – value consistent with definition of quantity – hypothetical and cannot be measured but can be approached (incrementally) using ‘more accurate’ measurement systems. Measurement – set of operations with a goal to determine value of a quantity Influence quantity – quantity not measurable but affects result of measurement
193
ISO/IEC 17025 Seção 5.4.6 Estimativa da incerteza de medição
– Um laboratório de calibração ou um laboratório de ensaio que realiza sua próprias calibrações deve ter e deve aplicar um procedimento para estimar a incerteza de medição de todas as calibrações e tipos de calibrações. Historically more structured approach in calibration to provide the reliable data needed for the equipment user. BMC is displayed on calibration schedules Applicable for test lab with internal cal, demonstrate capability, knowledge and traceability.
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ISO/IEC 17025 Seção 5.4.6 – Os laboratórios de ensaio devem ter e devem aplicar procedimentos para cálculo das incertezas de medição. Em alguns casos, a natureza do método de ensaio pode impedir o cálculo rigoroso, metrologicamente e estatisticamente válido da incerteza de medição. The rest of the text in this paragraph of ISO is summarised as follows: At least attempt to identify all the components of uncertainty and make a reasonable estimation, Ensure that the form of reporting of the result does not give a wrong impression of the uncertainty Reasonable estimation based on knowledge of the performance of the method, on the measurement scope and shall make use of previous experience and validation data. NOTE 1 The degree of rigor needed in an estimation of uncertainty of measurement depends on factors such as: the requirements of the test method; the requirements of the client; the existence of narrow limits on which decisions on conformance to a specification are based. NOTE 2 In those cases where a well-recognized test method specifies limits to the values of the major sources of uncertainty of measurement and specifies the form of presentation of calculated results, the laboratory is considered to have satisfied this clause by following the test method and reporting instructions (see 5.10).
195
ISO/IEC 17025 Seção 5.4.6 (cont.) Estimativa da incerteza de medição
Nestes casos, o laboratório deve pelo menos tentar identificar todos os componentes de incerteza e fazer uma estimativa razoável. O laboratório deve garantir que a forma de relatar o resultado não dê uma impressão errada da incerteza. The rest of the text in this paragraph of ISO is summarised as follows: At least attempt to identify all the components of uncertainty and make a reasonable estimation, Ensure that the form of reporting of the result does not give a wrong impression of the uncertainty Reasonable estimation based on knowledge of the performance of the method, on the measurement scope and shall make use of previous experience and validation data. NOTE 1 The degree of rigor needed in an estimation of uncertainty of measurement depends on factors such as: the requirements of the test method; the requirements of the client; the existence of narrow limits on which decisions on conformance to a specification are based. NOTE 2 In those cases where a well-recognized test method specifies limits to the values of the major sources of uncertainty of measurement and specifies the form of presentation of calculated results, the laboratory is considered to have satisfied this clause by following the test method and reporting instructions (see 5.10).
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ISO/IEC 17025 Seção 5.4.6 Estimativa da incerteza de medição
– Quando for estimada a incerteza de medição, todos os componentes de incerteza que sejam importantes para um determinada situação devem ser considerados usando-se métodos de análise apropriados. The rest of the text in this paragraph of ISO is as follows: NOTE 1 Sources contributing to the uncertainty include, but are not necessarily limited to, the reference standards and reference materials used, methods and equipment used, environmental conditions, properties and condition of the item being tested or calibrated, and the operator. NOTE 2 The predicted long-term behaviour of the tested and/or calibrated item is not normally taken into account when estimating the measurement uncertainty. NOTE 3 For further information, see ISO 5725 and the Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (see bibliography). Accuracy – closeness of agreement between the result of a measurement and true value of the measurand Repeatability –closeness of agreement between the results of a measurement under the same conditions (which must be specified) Reproducibility - closeness of agreement between the results of a measurement under the different conditions (which must be specified) Uncertainty – a parameter associated with a set of measurements that characterizes the dispersion of values reasonably attributed to the measurand – there are two types of uncertainty evaluations type A: evaluated using statistical means type B: evaluated using other means, like knowledge & experience
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"a quantidade de chumbo na amostra de tinta é de 22,7 ± 4,8 mg/kg”
Exemplo "a quantidade de chumbo na amostra de tinta é de 22,7 ± 4,8 mg/kg” Interpretação após considerar todas as possíveis fontes de incerteza referentes ao método usado para a determinação do teor de chumbo, pode-se afirmar que o valor verdadeiro de chumbo está compreendido entre 17,9 e 27,5 mg/ kg, a um determinado nível de confiança.
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TIPOS DE INCERTEZA tipo A – diretamente associada àquela medição específica (estatística da medição). Aumentando o número de repetições, reduz-se a dispersão associada à média. tipo B – associada a fatores de influência, resultados de outras medições/calibrações necessárias à medição
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Determinar a incerteza de uma medida requer:
ESTIMANDO A INCERTEZA DE MEDIÇÃO Determinar a incerteza de uma medida requer: 1. Um modelo do sistema de medição: processo e ambiente de operação
200
1. Um modelo do sistema de medição: processo e ambiente de operação
2. Listagem de todas as fontes de incerteza y = f (x1, x2, …, xi, …, xn)
201
Um modelo do sistema de medição:
processo e ambiente de operação 2. Listagem de todas as fontes de incerteza 3. Cálculo da incerteza para cada componente – use o tipo A quando possível (medidas repetidas) e tipo B para as outras
202
y = f (x1, x2, …, xi, …, xn) 4. Determinação das ponderações
Um modelo do sistema de medição: processo e ambiente de operação 2. Listagem de todas as fontes de incerteza 3. Cálculo da incerteza para cada componente – use o tipo A quando possível (medidas repetidas) e tipo B para as outras 4. Determinação das ponderações y = f (x1, x2, …, xi, …, xn)
203
5. Cálculo da incerteza combinada
1. Um modelo do sistema de medição: processo e ambiente de operação 2. Listagem de todas as fontes de incerteza 3. Cálculo da incerteza para cada componente – use o tipo A quando possível (medidas repetidas) e tipo B para as outras 4. Determinação das ponderações 5. Cálculo da incerteza combinada ui - incerteza de cada componente, avaliada via tipo A ou B (passo 3)
204
onde k é denominado fator de cobertura [abrangência]
Um modelo do sistema de medição: processo e ambiente de operação 2. Listagem de todas as fontes de incerteza 3. Cálculo da incerteza para cada componente – use o tipo A quando possível (medidas repetidas) e tipo B para as outras 4. Determinação das ponderações 5. Cálculo da incerteza combinada 6. Cálculo da incerteza expandida U = kuc onde k é denominado fator de cobertura [abrangência]
205
Então, para k=2, U95% de confiança~2uc Nos dias de hoje, entretanto…
Antigamente, para facilidade de cálculo, usava-se k=2 para 95% de confiança. t = 2,06 e z = 1,96 Então, para k=2, U95% de confiança~2uc Nos dias de hoje, entretanto… William Gosset
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Por que 95% de nível de confiança?
prática mundial estabelecida a norma assume (e é crença geral) que a incerteza combinada segue, aproximadamente, a distribuição de Gauss.
207
Relatório Declaração Apresentação Valor medido: 100,1 (unidades)
Incerteza da medição: +/- 0,1 (unidades) Declaração A incerteza expandida relatada é baseada na incerteza padrão multiplicada por um fator de cobertura de k=2, fornecendo um nível de confiança de, aproximadamente, 95%.
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CONCLUSÕES As incertezas são necessárias.
Dispõe-se de um roteiro para cálculo. Não é perfeita e tem limitações. Limitations - only simplistically model based, assuming simple additive models - assumptions on correlation - assumptions on sensitivity coefficients Future, more examples (and move towards more realistic model)
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COMEÇANDO... Comece simples: Então utilize modelos complexos.
reúna dados; compartilhe-os com outros participantes, e use gradualmente a Estatística. Então utilize modelos complexos.
210
IMPORTANTE!!!! Estatística NÃO É Matemática!!!!
211
Após OBSERVAR o experimento inúmeras vezes, verifica-se o comportamento do fenômeno: para que repetir o experimento sempre que se quiser verificar o resultado? Modelos estatísticos a partir dos resultados da parte experimental COM SIMPLIFICAÇÕES.
212
AGORA, É CONTINUAR...
213
Lembre-se de que ESTATÍSTICO é profissão regulamentada.
Por formação, sabe usar corretamente as ferramentas estatísticas.
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legalidade, credibilidade e segurança.
Somente ele garante legalidade, credibilidade e segurança. Não use um profissional pirata.
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e para encerrar…
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