GRAVIMETRIA

ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUÍMICA Definição do problema Definição do problema Escolha do método Preparo da amostra Amostragem Análise química Calibração Ação Avaliação

Análise Gravimétrica – Determinação de água de cristalização em sais PRÁTICA 3 – G RAVIMETRIA Análise Gravimétrica – Determinação de água de cristalização em sais Objetivo: Introdução da análise gravimétrica: determinação de água de cristalização em sólidos.

Procedimento Preparo do cadinho (etapas já realizadas) Colocar o cadinho de porcelana numerado em mufla e aquecer a 500°C por 30 min. Retirar o cadinho da mufla, colocar em dessecador e esperar esfriar. Pronto para o uso.

Cadinho de porcelana Mufla Dessecador

Procedimento Análise química (a serem realizadas) Pesar o cadinho em balança analítica. Anotar o número e a massa do cadinho (tara). Pesar 0,5000g de um dos sais hidratados (CuSO4.XH2O; KAl(SO4)2.XH2O; MgSO4.XH2O; BaCl2.XH2O) diretamente no cadinho. Anotar a massa. Aquecer o cadinho contendo o sal novamente na mufla e aquecer durante 30 minutos a 500°C. Retirar da mufla o cadinho contendo o resíduo do sal, colocar no dessecador e esperar esfriar. Pesar o cadinho com o resíduo. Anotar o valor obtido.

Cálculos Teor de água de cristalização no sal em g kg-1 Número de mols de água de cristalização por mol do sal.

Cálculo Massa do cadinho + Amostra 0,5000 g Massa do cadinho (Massa do cadinho + Amostra) – (Massa do cadinho + cinzas) Aquecimento 30 min. 500 °C 10,0000g 10,5000g 10,3196g 0,1804 g Massa do material volatilizado 0,3196 g Massa da cinza

Cálculo Ex.: CuSO4.XH2O 1 mol de CuSO4 = 159,61 g mol-1 1 mol de H2O = 18,00 g mol-1 0,3196 g 0,1804 g 0,3196 0,1804 159,61 X X = 90,09 g 18 1 mol 90,09 X X = 5,005 mol CuSO4.5H2O

ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO

Formas de ocorrência de água nos sólidos Água de cristalização Água higroscópica ou de adsorção Água ocluída Água de embebição Água de constituição

Erros em Química Analítica Toda teoria envolve alguma incerteza Erro absoluto ou relativo Exatidão e Precisão Tipos de erros Sistemáticos e aleatórios Representação do erro de uma medida experimental Desvio padrão Desvio padrão relativo

(20,0 ± 10,0) Sem Precisão Sem Exatidão Com Precisão Com Exatidão (20,0 ± 0,5) (10,0 ± 10,0) (10,0 ± 0,5) Ex: 7 7,4 7,0 7,000 0,07 0,0700 0,00007 700,07 7  1014 7,40  10-14 1 2 4 3 5 número Algarismo Significativo 1,4730 g 2,6 L = 0,57 g L-1 1,4730  2,0 = 3,0