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EQ 801 – Laboratório de Engenharia Química III 1º Semestre de 2011 - Grupo E Linha de Amarração.

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1 EQ 801 – Laboratório de Engenharia Química III 1º Semestre de Grupo E Linha de Amarração

2 1.Objetivos do experimento 2.Introdução, importância e atualidades 3.Fundamentos teóricos 4.Metodologia / Procedimento experimental 5.Resultados esperados e cálculos 6.Aplicação prática em processos 7.Referências bibliográficas Índice

3 1. Objetivos do Experimento Silvino

4 Medir as composições das fases em equilíbrio do sistema ternário (1)-água/(2)-ácido acético/(3)- acetato de etila a 20°C e pressão atmosférica; Determinar as linhas de amarração para o sistema em estudo. 1. Objetivos do experimento

5 2.1. Introdução Silvino

6 Equilíbrio líquido-vapor (ELL): –Fenômeno que ocorre quando dois ou mais líquidos puros são misturados (em condições apropriadas de T e P), formando duas, ou mais, fases líquidas em equilíbrio com diferentes composições. –A descrição do ELL é baseada na igualdade de pressões, temperaturas e fugacidades (critério de equilíbrio) 2. Introdução, importância e atualidades

7 Para as fases  e , a T e P uniformes e N componentes: Abrindo em termos de coeficientes de atividade: Assumindo-se que todos os componentes existem como líquidos puros (a T e P do sistema), escolhe-se o mesmo estado de referência para todos eles: 3. Introdução

8 Como, tem-se que: O coeficiente de atividade do componente i para ambas as fases é calculado a partir de modelos baseados na energia livre de Gibbs molar em excesso (g E ), calculados por Van Laar, Margules, Wilson, NRTL, UNIQUAC...: 2. Introdução, importância e atualidades

9 Quando se tem três componentes separando-se em duas ou mais fases líquidas, pode-se fazer uma representação gráfica através dos “Diagramas Ternários”. 2. Introdução, importância e atualidades Vértices – Componentes puros. Arestas – Misturas binárias. Interior – Mistura ternária.

10 Curva Binodal - união dos pontos que representam diferentes composições da mesma mistura.  Regiões externas à curva binodal: formação de apenas uma fase  Região interna a curva binodal: separação em duas fases líquidas em equilíbrio  Aproximadamente 75% dos sistemas ternários existentes são aqueles que apresentam um par de líquidos parcialmente miscível (Tipo 1)  Outros casos apresentam sistemas ternários com dois ou três pares de líquidos miscíveis, ou ainda, aqueles que não apresentam par miscível (Tipos 2, 3 e 0, respectivamente) 2. Introdução, importância e atualidades

11 Tipo 0 - (a) ; Tipo (1) – (b); Tipo (2) – (c) (d) (e) ; Tipo 3 – (f) Apostila EQ314 - Prof Dr. Martin Aznar – FEQ/UNICAMP

12 2. Introdução Apostila do curso de EQ801 – FEQ/UNICAMP

13 Linhas de Amarração – No caso de duas fases em equilíbrio (dentro da curva binodal), pontos que representam misturas que formam fases conjugadas de mesma composição, podem ser unidos por uma reta conhecida por “linha de amarração” (ou tie-line). 2. Introdução, importância e atualidades

14 A área de heterogeneidade deve ser imaginada como totalmente preenchida por um número infinito de linhas de amarração; Não são paralelas; mudam sua inclinação, suavemente, na direção de mudança da concentração; Sistemas solutotrópicos – mostram reversão da inclinação das linhas de amarração; uma das infinitas tie-lines será horizontal. 2. Introdução, importância e atualidades

15 2. Introdução Apostila do curso de EQ801 – FEQ/UNICAMP

16 Ponto crítico – encontro dos dois segmentos da curva binodal:  Geralmente em um ponto diferente do máximo da curva binodal;  Ponto onde as linhas de amarração se extinguem em função da diminuição das linhas de amarração com o aumento da concentração do soluto.  No ponto crítico tem-se duas fases com composição e densidade idênticas. 2. Introdução, importância e atualidades

17 2.2. Importância Humberto

18 Aplicações Farmacêuticas: distribuição de drogas entre lipídios e fluidos corporais Ambiental: determinar como um poluente está distribuído entre o ar, água, solo, etc Industrial: diversos processos de purificação na indústria 2. Introdução, importância e atualidades

19 Vantagens Temperaturas ambientes/moderadas; Possibilidade de utilizar solventes com boa capacidade de extração ou seletivos; Maior facilidade para controlar pH, força iônica e temperatura, evitando assim a desnaturação de enzimas e proteínas em sistemas aquosos bifásicos de moléculas. Desvantagens Geração de produtos intermediários, sendo necessário outro processo para obter o soluto de interesse. 2. Introdução, importância e atualidades

20 2.3. Atualidades Humberto

21 “Dados do equilíbrio líquido-líquido limoneno + octanal + sistemas de solventes” Autores: M.D. Romero, J.M. Gómez, E. Díez, M.J. Escudero, I. Díaz Data da publicação: 16/04/09 Resumo: O 1,3-butenodiol foi testado como solvente para o processo de desterpenação do óleo essencial, utilizando-se dados de ELL do sistema limonemo + octanal + 1,3-butanodiol para 2 diferentes temperaturas. Os dados foram correlacionados com o modelo NRTL, afim de se obter os parâmetros de interação da mistura, necessários para simular uma coluna de extração no software Aspen Plus. 2. Introdução, importância e atualidades

22 Experimento: Obteve-se as linhas de amarração para T=25ºC e T=40ºC. Diferentes soluções foram colocadas em uma célula de equilíbrio termostatizada. A mistura foi agitada por 1 hora e deixou-se em repouso por mais algumas horas, até se atingir o equilíbrio. Uma amostra de cada fase foi analisada em cromatógrafo a gás, equipado com uma coluna capilar e um detector de ionização de chama. 2. Introdução, importância e atualidades

23 Resultados : 2. Introdução, importância e atualidades Figura 1. Linhas de amarração obtidas Figura 2. Resultados da simulação

24 Conclusões: O modelo de NRTL ajustou os dados com desvios menores que 10%. A coluna de extração simulada no Aspen com 10 estágios e com razão alimentação do solvente igual a 1 pode recuperar 70% do octanal no extrato e 95% do limoneno no refinado. Utilizando uma razão de alimentação igual a 2, pode-se obter limoneno com pureza maior que 99,5%. 2. Introdução, importância e atualidades

25 3. Fundamentos Teóricos Marina

26 Sistema (1)-água / (2)-ácido acético / (3)-acetato de etila Sistema em Equilíbrio Líquido-Líquido Água – Diluente Acetato de Etila - Solvente Ácido Acético - Soluto 3. Fundamentos teóricos

27 Equilíbrio Líquido-Líquido Para fases α e β e para os componentes i do sistema (1) Para ELL a equação (1) reduz-se a: γ i α X i α = γ i β X i β (2) Onde, μ=potencial químico, γ=coeficiente de atividade, x=fração molar líquida μ i α = μ i β 3. Fundamentos teóricos

28 Curva Binodal Separa a região de duas fases da região homogênea Linhas de Amarração Linhas que ligam os extratos e os resíduos em equilíbrio 3. Fundamentos teóricos

29 Figura 3.1 – Diagrama Triangular Ponto P → Extrato e Resíduo estão em equilíbrio com [ ] = → Extração Impossível 3. Fundamentos teóricos

30 Diagrama de Equilíbrio Ternário Figura 3.2 – Diagrama de Equilíbrio do Ácido Acético 3. Fundamentos teóricos

31 De acordo com o gráfico: Ácido Acético e Água – miscíveis Acetato de Etila e Ácido Acético – miscíveis Acetato de Etila e Água – parcialmente miscíveis 3. Fundamentos teóricos

32 Características de um bom solvente Deve ser miscível ao soluto e parcialmente miscível ao diluente Grande diferença de densidade entre o diluente e o solvente Solvente deve ser facilmente recuperado Solvente com menor custo 3. Fundamentos teóricos

33 4. Metodologia/Procedimento Experimental Vinícius

34 1.Confira a segurança: 2.Confira se todos materiais e equipamentos estão disponíveis: 4. Metodologia / Procedimento experimental

35 Equipamentos: Células, Agitadores, Banho termostático, Termômetro, Provetas, Balanças. Materiais Água destilada, Ácido acético, Acetato de etila, Álcool etílico, Solução de NaOH padronizada, Indicador. 4. Metodologia / Procedimento experimental

36 3. Prepare amostras de 100ml de ácido acético com as concentrações abaixo. 4. Adicione 100 ml de acetato de etila 4. Metodologia / Procedimento experimental Soluções de 100ml de ácido acético com concentrações diferentes 100 ml acetato de etila

37 3. Agite e depois deixe descansar por 30 min: 4. Metodologia / Procedimento experimental Agite: 30minDescanso: 30min EQUILÍBRIO

38 4. Pese 2 amostras (cerca de 10g) de cada uma das fases 5. Adicione 10ml de álcool etílico (evitar formação de duas fases) 6. Titular com solução padronizada de NaOH, usando fenolftaleína como indicador 4. Metodologia / Procedimento experimental Figura 4.1 – Coloração da Fenolftaleína com o PH, retirado de wikipedia.org/

39 5. Resultados esperados e cálculos Bianca

40 Primeiramente obtêm-se o número de mols de ácido acético em cada fase, através de uma titulação com NaOH (fenoftaleina como indicador) : Sabendo-se a composição inicial da mistura, calcula- se o número de mols inicial de ácido: 5. Resultados esperados e cálculos

41 Com os valores de n Ác. Acético e n inicial, encontra-se a fração molar do Ácido acético em cada fase: 5. Resultados esperados e cálculos

42 Com x Ác.Acético e a Curva Binodal  Linhas de amarração (diagrama ternário) 5. Resultados esperados e cálculos

43 Pontos das linhas de amarração  composição das fases Composição das fases  estimativas para os parâmetros do modelo de coeficiente de atividade (Programa DDBSP 2003 – UNIQUAC) Ponto crítico pelo método das paralelas 5. Resultados esperados e cálculos

44 6. Aplicação Prática em Processo Izaias

45 6. Aplicação prática em processos

46 1.Objetivos do experimento 2.Introdução, importância e atualidades –http://www.aidic.it/icheap9/webpapers/ - acessado em 02/04/2011http://www.aidic.it/icheap9/webpapers/ –Treybal, R. E., Mass Transfer Operations, McGraw-Hill International Editions, Third Edition, –Reid, R. C., Prausnitz, J. M., Sherwood, T. K., The Proprieties of Gases and Liquids, McGraw-Hill International Editions, Fourth Edition, –Sorensen, J.M, e Arlt, W., Liquid-liquid Equilibrium Data Collection, DECHEMA, Chemical Data Series, Fundamentos teóricos –Extração Líquido-Líquido, Disponível em 8, Capturado em 02/04/2011 às 19:40hrs Metodologia / Procedimento experimental –Apostila do Curso - FEQ/ UNICAMP –http://pt.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADna, acessado dia 05 de Abril.http://pt.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADna 5.Resultados esperados e cálculos –http://www.qvf.com/en/Company_5/documents/P150e0.pdf acessado em 02 de abril de 2011.http://www.qvf.com/en/Company_5/documents/P150e0.pdf –Apostila do Curso - FEQ/ UNICAMP 6.Aplicação prática em processos 7. Referências bibliográficas

47 Nós somos aquilo que fazemos repetidamente. Excelência, então, não é um modo de agir, mas um hábito. (Aristóteles)


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