Calorimetria exploratória diferencial - DSC

Apresentação em tema: "Calorimetria exploratória diferencial - DSC"— Transcrição da apresentação:

1 Calorimetria exploratória diferencial - DSC
Differential Scanning Calorimetry(DSC) - técnica mais popular de análise térmica transições endotérmicas e exotérmicas em função da temperatura caracterização de polímeros, fármacos, alimentos/biológicos, compostos orgânicos e inorgânicos Transições: Tg, Tm, cristalização, cinética de cura, início de oxidação e calor específico

2 Tipos de equipamentos Estabilidade da linha de base Heat flux
Alta sensibilidade Opção MDSC Durabilidade da célula Compensação de potência Resolução Rápida velocidade de resfriamento T zero Linha de base extremamente estável Sensibilidade MDSC®

3 Histórico Heat Flux DSC (1967) Diferentes equipamentos
Pressure DSC (1968) Computer DSC (1978) Dual Sample DSC (1982) Photocalorimetry DSC (1986) MDSC® (1992) Tzero (1997)

4 DSC- célula Temperatura do forno uniforme
Dynamic Sample Chamber Reference Pan Sample Pan Lid Gas Purge Inlet Chromel Disc Heating Block Alumel Wire Chromel Wire Thermocouple Junction Thermoelectric Disc (Constantan) Temperatura do forno uniforme alta condutividade do forno de prata Resistência do forno uniforme simetria mecânica Diferença de temperatura termopares em série e opostos

5 Equipamento

6 Princípio básico - Heat flux
Tfs Tfr Ts Tr Rs Rr Qs = Ts - Tfs Qr = Tr - Tfr Q = Qs - Qr

7 Aproximações Q = Qs - Qr = Ts - Tfs - Tr - Tfr Rs Rr
Considerando: Tfs = Tfr Rs = Rr = R Q = Ts - Tr = T R R

8 Linha de base Linha de base: sensibilidade do sistema
Transições ocorrem numa larga faixa de temperatura Sub-transições - baixa energia Reprodutibilidade da linha de base - precisão Integration Limits Detection Limit

9 Linha de base Tzero™ DSC Specifications
< 10µW Baseline Bow (0 – 300°C) < 20µW Baseline Drift

10 Fusão do Indio

11 Resolução 4,4’-azoxianisol

12 Aplicações Caracterização térmica Tg, Tm Cristalinidade
Compatibilidade Estabilidade - OIT Polimorfismo Diagramas de fase (Eutético)

13 Polímero

14 Transição vítrea - Tg

15 Tratamento térmico

16 Efeito da velocidade de aquecimento - Tg

17 Polipropileno - Tg 1.0 mg Polypropylene Film
0.0 5 C/min -0.2 10 C/min Heat Flow T4P (mW) -0.4 20 C/min -0.6 1.0 mg Polyproplylene Film 1.0 mg Polypropylene Film -0.8 -60 -40 -20 20 40 Temperature (°C)

18 Efeito da reticulação - Tg

19 Reação de cura

20 Efeito de plastificante - Tg

21 Compatibilidade de misturas poliméricas

22 Temperatura de fusão

23 Poli(etilenotereftalato) - PET

24 Efeito da massa de amostra

25 Efeito da velocidade de aquecimento - Tc

26 Cristalinidade

27 Cristalinidade

28 Misturas PP/PE

29 PP x PP reciclado

30 Degradação - OIT

31 Análise Microtérmica