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Calorimetria exploratória diferencial - DSC lDifferential Scanning Calorimetry(DSC) - técnica mais popular de análise térmica ltransições endotérmicas.

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1 Calorimetria exploratória diferencial - DSC lDifferential Scanning Calorimetry(DSC) - técnica mais popular de análise térmica ltransições endotérmicas e exotérmicas em função da temperatura lcaracterização de polímeros, fármacos, alimentos/biológicos, compostos orgânicos e inorgânicos lTransições: Tg, Tm, cristalização, cinética de cura, início de oxidação e calor específico

2 Tipos de equipamentos zHeat flux Estabilidade da linha de base Alta sensibilidade Opção MDSC Durabilidade da célula zCompensação de potência Resolução Rápida velocidade de resfriamento zT zero Linha de base extremamente estável Sensibilidade Resolução MDSC®

3 Histórico lHeat Flux DSC (1967) lDiferentes equipamentos Pressure DSC (1968) Computer DSC (1978) Dual Sample DSC (1982) Photocalorimetry DSC (1986) MDSC® (1992) Tzero (1997)

4 DSC- célula Dynamic Sample Chamber Reference Pan Sample Pan Lid Gas Purge Inlet Chromel Disc Heating Block Chromel Disc Alumel Wire Chromel Wire Thermocouple Junction Thermoelectric Disc (Constantan) l Temperatura do forno uniforme alta condutividade do forno de prata l Resistência do forno uniforme simetria mecânica l Diferença de temperatura termopares em série e opostos

5 Equipamento

6 Princípio básico - Heat flux T fs T fr TsTs TrTr RsRs RrRr Q s = T s - T fs RsRs Q r = T r - T fr RrRr Q = Q s - Q r

7 Aproximações Q = Q s - Q r = T s - T fs - T r - T fr R s R r Considerando:T fs = T fr R s = R r = R Q = T s - T r = T R

8 Linha de base Linha de base: sensibilidade do sistema Transições ocorrem numa larga faixa de temperatura Sub-transições - baixa energia Reprodutibilidade da linha de base - precisão Detection Limit Integration Limits

9 Linha de base Tzero DSC Specifications < 10µW Baseline Bow (0 – 300°C) < 20µW Baseline Drift

10 Fusão do Indio

11 Resolução 4,4-azoxianisol

12 Aplicações zCaracterização térmica Tg, Tm zCristalinidade zCompatibilidade zEstabilidade - OIT zPolimorfismo zDiagramas de fase (Eutético)

13 Polímero

14 Transição vítrea - Tg

15 Tratamento térmico

16 Efeito da velocidade de aquecimento - Tg

17 Heat Flow T4P (mW) Temperature (°C) 20 C/min 10 C/min 5 C/min 1.0 mg Polyproplylene Film 1.0 mg Polypropylene Film Polipropileno - Tg

18 Efeito da reticulação - Tg

19 Reação de cura

20 Efeito de plastificante - Tg

21 Compatibilidade de misturas poliméricas

22 Temperatura de fusão

23 Poli(etilenotereftalato) - PET

24 Efeito da massa de amostra

25 Efeito da velocidade de aquecimento - Tc

26 Cristalinidade

27

28 Misturas PP/PE

29 PP x PP reciclado

30 Degradação - OIT

31 Análise Microtérmica


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