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PROCESSOS INDUSTRIAIS ORGÂNICOS E INORGÂNICOS EXPERIMENTAL Docente. Vanessa Helena S. Souza Tecnologia em Química Industrial.

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1 PROCESSOS INDUSTRIAIS ORGÂNICOS E INORGÂNICOS EXPERIMENTAL Docente. Vanessa Helena S. Souza Tecnologia em Química Industrial

2 Vanessa Helena S. Souza Farmacêutica ( Hab. Análises Clínicas) Mestrado em Clínica Médica Farmacologia e Toxicologia Área de atuação em pesquisa Câncer, Dor e Inflamação Produtos bioativos Prestações de Serviço em pesquisa Toxicologia in vitro e in vivo Docente da disciplina de Farmacologia Pesquisa aplicada Produtos naturais

3 HISTÓRICOHISTÓRICO Mikhail Semyonovich Tswet inventou a primeira técnica cromatografica em 1900 Pesq. Clorofila 1952, Archer John Porter Martin e Richard Laurence Millington Synge ganharam o Prêmio Nobel de Química pela invenção da cromatografia de partição 11o Congresso de Médicos e Naturalistas em São Petersburgo

4 … cromatografia em papel circular 50 d.C 1834 Séc. XIX Cromatografia Camada Delgada HistóricoHistórico Cromatrografia em papiro 1893 Cromatografia Líquido / sólido

5 A origem destas palavras grega chroma = cor e graphe = escrever. CROMATOGRAFIACROMATOGRAFIA

6 estacionária (móvel) Método físico de separação no qual os componentes a serem separados se distribuem entre duas fases, uma das quais estacionária, enquanto a outra se movimenta numa direção definida (móvel). DEFINIÇÃODEFINIÇÃO IUPAC

7 CLASSIFICAÇÃOCLASSIFICAÇÃO Forma pela qual as fases são colocadas em contato CROMATOGRAFIA EM COLUNA »» na qual a fase estacionária é mantida dentro de um tubo, em geral bastante estreito, dentro do qual a fase móvel é forçada por efeito de pressão ou pela efeito da gravidade; CROMATOGRAFIA PLANAR »» na qual a fase estacionária é suportada numa superfície plana ou nos interstícios de um papel. A fase móvel se move através da fase estacionária por efeito da capilaridade.

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9 CLASSIFICAÇÃOCLASSIFICAÇÃO Baseado nos tipos de fases estacionárias e móveis. Mecanismos envolvidos nas transferências de solutos. PARTIÇÃOADSORÇÃO

10 Adsorção : processo baseado em interações eletrostáticas, dipolares (Van de Waals, por exemplo) ou pontes de hidrogênio, que ocorrem entre grupos ativos presentes na superfície da fase estacionária sólida e a fase móvel. Em processos cromatográficos, a adsorção é sempre reversível

11 Partição : quando a fase estacionária é um líquido, espalhado na superfície de um suporte sólido e inerte, ocorrendo por absorção, ou partição, que se baseia nas diferentes solubilidades dos componentes da amostra em uma istura de líquidos imiscíveis.

12 Troca Iônica Bioafinidade

13 Fatores envolvidos nos processos cromatográficos Coeficiente de distribuição K = ( CE / CM ) onde CE e CM representam as concentrações molares do composto. Tempo de retenção Tempo gasto por um componente desde a sua injeção na coluna até a sua detecção na saída do sistema Relação entre : CD e TR

14 CROMOTOGRAFIA EM CAMADA DELGADA - CCD

15 A cromatografia em camada delgada (CCD) é uma técnica de adsorção líquido–sólido. A separação dos componentes da mistura ocorre em função da migração diferencial sobre uma camada delgada de adsorvente, fixo numa superfície plana, por meio de uma fase móvel (líquido ou misturas de líquidos).

16 O parâmetro mais importante a ser considerado em CCD É A razão entre a distânc i a p e r c o r r i d a p e l a substância e a distância percorrida pela fase móvel

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18 CHROMATOTRON Cromatografia em camada delgada preparativa e acelerada centrifugamente

19 CROMATOGRAFIA EM COLUNA A cromatografia em coluna é uma técnica usada para a separação de muitos compostos orgânicos. Essa técnica fundamenta-se basicamente na polaridade relativa das moléculas envolvidas

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21 COLUNA FILTRANTE A B Escala laboratorial Escala piloto

22 Cromatografia em Coluna Clássica

23 Frações provenientes do Fracionamento por Coluna Clássica resultantes analisadas em CCD

24 Cromatografia Gasosa de Alta resolução (CGAR)

25 Foto ilustrativa do equipamento utilizado na análise qualitativa CG/EM (HP6890/HP5975)

26 O principal mecanismo de separação da Cromatografia Gasosa (CG) está baseado na partição dos componentes de uma amostra entre a fase móvel gasosa e a fase estacionária líquida.

27 A cromatografia gasosa é uma das técnicas analíticas mais utilizadas. Além de possuir um alto poder de resolução, é muito atrativa devido à possibilidade de detecção em escala de nano a picogramas (10 –9 a g).

28 A grande limitação deste método é a necessidade de que a amostra seja volátil ou estável termicamente, embora amostras não voláteis ou instáveis possam ser derivadas quimicamente.

29 1 - Reservatório de Gás e Controles de Vazão / Pressão. 2 – Injetor vaporizador) de Amostra. 3 – Coluna Cromatográfica e Forno da Coluna. 4 - Detector. 5 - Eletrônica de Tratamento (Amplificação) de Sinal. 6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador).

30 Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) High Performance/ Pressure Liquide Chromatography, HPLC


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