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AMOSTRAGEM E AMOSTRAS. TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM AMOSTRAGEM RETIRADA REPRESENTATIVA DE MATERIAL PARA ANÁLISE E CONTROLE.

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1 AMOSTRAGEM E AMOSTRAS

2 TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM AMOSTRAGEM RETIRADA REPRESENTATIVA DE MATERIAL PARA ANÁLISE E CONTROLE

3 AS NORMAS BRASILEIRAS NBR/IEC DE 2001 ESTABELECEM QUE: TODO LABORATÓRIO DEVE TER PLANO E PROCEDIMENTO DE AMOSTRAGEM NO POP DEVEM CONSTAR DADOS ESTATÍSTICOS, IDENTIFICAÇÃO DO AMOSTRADOR, CONDIÇÕES AMBIENTAIS, CRITÉRIOS DE SELEÇÃO, PLANO DE AMOSTRAGEM E RETIRADA, PREPRARAÇÃO DA AMOSTRA E DESVIOS TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM

4 AMOSTRAGEM: É A PRIMEIRA ETAPA DENTRO DE UM C.Q A AMOSTRA REPRESENTA O LOTE TODO HÁ TÉCNICAS ESTATÍSTICAS PARA A AMOSTRAGEM TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM

5 AS TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM DEVEM SEGUIR ALGUMAS CONSIDERAÇÕES: TAMANHO DA AMOSTRA QUESITOS LEGAIS TESTES A SEREM EFETUADOS TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM

6 AMOSTRA AMOSTRA: REPRESENTAÇÃO POR QUANTIDADE, FRAGMENTOS OU PARTES DE QUALQUER MATÉRIA-PRIMA, PRODUTO OU DEMAIS BENS, ESTRITAMENTE NECESSÁRIO PARA DAR A CONHECER SUA NATUREZA, ESPÉCIE E QUALIDADE.

7 AS AMOSTRAS PODEM SER: AMOSTRAS DE REFÊRENCIA AMOSTRAS INDICATIVAS AMOSTRAS REPRESENTATIVAS AMOSTRA

8 AMOSTRA DE REFERÊNCIA: Amostra de matérias-primas e de produto terminado, conservado pelo fabricante no mínimo até 12 (doze) meses após a data de vencimento do produto terminado, devidamente identificadas. A quantidade de amostra deve ter pelo menos o dobro das unidades requeridas para efetuar todas as análises previstas em compêndios oficiais. AMOSTRA

9 AMOSTRA INDICATIVA: É A AMOSTRA COMPOSTA POR UM NÚMERO DE UNIDADES AMOSTRAIS INFERIOR AO ESTABELECIDO PARA A AMOSTRA REPRESENTATIVA. AMOSTRA

10 AMOSTRA REPRESENTATIVA: QUANTIDADE DE AMOSTRA ESTATISTICAMENTE CALCULADA, REPRESENTATIVA DO UNIVERSO AMOSTRADO. AMOSTRA

11 CÁLCULO DA AMOSTRA: VÁRIAS FÓRMULAS ESTATÍSTICAS UTILIZADAS DEVE-SE CONSIDERAR: TAMANHO DA AMOSTRA (n) TAMANHO DA POPULAÇÃO (N) AMOSTRA

12 DEVE-SE CONSIDERAR: COMPLEXIDADE DA AMOSTRA DIFERENTES CARACTERISTICAS DAS FORMAS FARMACÊUTICAS NÚMERO DE TESTES REALIZADOS NO CQ DE UM ÚNICO MEDICAMENTO OU COSMÉTICO NÚMERO MÍNIMO DE UNIDADES A SER UTILIZADO EM CADA TESTE. AMOSTRA

13 DEVE-SE CONSIDERAR: DIRETRIZES FARMACOPÉICAS ASPECTOS LEGAIS RECOMENDAÇÕES DE ORGÃOS REGULADORES AMOSTRA

14 DEVE-SE DEFINIR O TAMANHO DA AMOSTRA: COM FÓRMULAS ESTATÍSTICAS n = N E n = N+1 AMOSTRA

15 CÁLCULOS MAIS COMPLEXOS INCLUEM DADOS SOBRE INTERVALO DE CONFIANÇA: n= Z 2 α. p (1-p), ONDE: E 2 p É A PROPORÇÃO DO ATRIBUTO NA POPULAÇÃO, CASO DESCONHECIDO p=0,50 AMOSTRA

16 Z α É O VALOR DE Z NO INTERVALO DE CONFIANÇA α PRETENDIDO. E 0 ERRO AMOSTRAL TOLERÁVEL AMOSTRA

17 n= N. n 0 N + n 0 Onde n 0 é a primeira aproximação para amostra AMOSTRA

18 O TAMANHO DA AMOSTRA depende do número de análises, mas independe do tamanho do lote, visto que a representatividade está mais relacionada com a QUALIDADE do que com a quantidade amostral. Aspectos que definem a qualidade da amostra: coleta (condições, prateleiras, equipamentos, etc.), amostragem (condições assépticas, temperatura, transporte, acondicionamento, etc.) AMOSTRA

19 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS: DIVERSAS TÉCNICAS PREPARATIVAS FINALIDADE É RECUPERAR O ANALITO DA MATRIZ NUMA ESCALA POSSÍVEL DE ANALISAR REALIZADA QUASE SEMPRE MANUALMENTE – PONTO CRÍTICO DA ANÁLISE PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

20 PONTO CRÍTICO – EXATIDÃO E PRECISÃO DEPENDENTES DE PROCEDIMENTOS DE PREPARAÇÃO MAIOR ESFORÇO POR PARTE DO OPERADOR. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

21 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS: PROCEDIMENTO RÁPIDO COM POUCAS ETAPAS, CAPAZ DE PRODUZIR RECUPERAÇÕES QUANTITATIVAS E REPRODUTIVAS DO ANALITO E PREFERENCIALMENTE QUE APRESENTE A POSSIBILIDADE DE AUTOMAÇÃO. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

22 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS: PROCEDIMENTO RÁPIDO COM POUCAS ETAPAS, CAPAZ DE PRODUZIR RECUPERAÇÕES QUANTITATIVAS E REPRODUTIVAS DO ANALITO E PREFERENCIALMENTE QUE APRESENTE A POSSIBILIDADE DE AUTOMAÇÃO. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

23 ALGUNS ANALITOS NÃO REQUEREM TRATAMENTOS PRÉVIOS – SÃO ANALISADOS DIRETAMENTE NO EQUIPAMENTO ANALÍTICO (CROMATOGRAFIA GASOSA). PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

24 EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LIQUÍDO (LLE): DISTRIBUIÇÃO DO ANALÍTO ENTRE DOIS LÍQUIDOS IMÍSCIVEIS EM FUNÇÃO DE UM COEFICIENTE DE PARTIÇÃO. BOA REPRODUTITIBLIDADE, FÁCIL MANUSEIO COMPOSTOS POUCO VOLÁTEIS SOLVENTES PUROS PRODUZ GRANDE QUANTIDADE DE RESÍDUOS PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

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26 EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPE) ADSORÇÃO SELETIVA DO ANALITO EM MATERIAIS SÓLIDOS E POSTERIOR DESSORÇÃO COM SOLVENTES. SEGUE OS MECANISMOS DE CROMATOGRAFIA EM COLUNA CLÁSSICA.

27 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPE) GRANDE DISPONIBILIDADE MATERIAIS ADORVENTES BAIXO CONSUMO DE SOLVENTES ALTAS RECUPERAÇÕES TÉCNICA MAIS CARA E MAIS COMPLICADA QUANDO REALIZADA MANUALMENTE DEVIDO AO USO DE CARTUCHOS E DISCOS.

28 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

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30 MICROEXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPME) DISTRIBUIÇÃO DO ANALÍTO ENTRE DUAS FASES IMISCÍVEIS ONDE A FASE EXTRATORA É UM POLÍMERO QUE REVESTE UMA FIBRA DE SÍLICA.

31 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS MICROEXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPME) TÉCNICA VERSÁTIL BAIXO CONSUMO DE SOLVENTE POUCA QUANTIDADE DE AMOSTRA FIBRAS DE EXTRAÇÃO REAPROVEITÁVEIS POUCO MATERIAL DE EXTRAÇÃO DISPONÍVEL LIMITES ALTOS DE QUANTIFICAÇÃO

32 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

33 EXTRAÇÃO POR FLUIDO SUPERCRÍTICO SOLUBILIZAÇÃO DO ANALÍTO POR UM FLUIDO NO ESTADO SUPERCRÍTICO QUE DEPOIS É COLETADO EM UM LÍQUIDO OU ADSORVENTE. AMOSTRAS SÓLIDAS, SEMI-SÓLIDAS OU LÍQUIDAS ANALITO PRECISA SER SOLÚVEL NO FLUIDO SUPERCRÍTICO NÃO NECESSITA DE SOLVENTE ORGÂNICOS

34 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS Esquema dos principais componentes do sistema SFE "home-made". 1. Cilindro de CO 2 ; 2. Banho de gelo; 3. Bomba de circulação; 4. Bomba de HPLC; 5. Câmara de pré-mistura; 6. Válvula; 7. Forno do GC; 8. Cela de extração; 9. Restritor; 10. Tubo de coleta e 11. Banho de gelo.

35 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS EXTRAÇÃO POR MENBRANA PERMEAÇÃO SELETIVA DO ANALITO ATRAVÉS E UMA MENBRANA QUE SEPARA DUAS FASES LÍQUIDAS. EFICIENTE NA SEPARAÇÃO DE FÁRMACOS DE PROTEÍNAS MENOR CAPACIDADE DE SEPARAÇÃO E CONCENTRAÇÃO DO ANALITO SEPARAÇÃO MAIS DEMORADA

36 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

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38 PRECIPITAÇÃO PROTÉICA ADIÇÃO DE SAIS E SOLVENTES ORGÂNICOS QUE COMPETEM COM AS PROTEÍNAS PELA ÁGUA DISPONÍVEL. TÉCNICA MUITO SIMPLES BAIXO CUSTO POUCO EFICIENTE NA RETIRADA DE INTERFERENTES BAIXA REPRODUTIBILIDADE PERDA DO ANALITO

39 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

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