Filtração Purificação de Produtos Biotecnológicos Universidade Federal de Pelotas Centro de Desenvolvimento Tecnológico – CDTec Graduação em Biotecnologia Disciplina de Operações Unitárias Profa. Dra. Patrícia S. Diaz Filtração Purificação de Produtos Biotecnológicos Autores: Adalberto Pessoa Jr. e Beatriz Vahan Kilikian. Capítulo 3, pág. 25-30 e capítulo 4.

9. Filtração A separação de células suspensas de um meio de cultivo é freqüentemente a primeira operação unitária do processo de purificação. É uma operação unitária amplamente utilizada em escala laboratorial e industrial. A filtração industrial difere da filtração de laboratório somente no volume de material operado e na necessidade de ser efetuada a baixo custo. A filtração é uma operação unitária que objetiva separar sólido de líquido ou fluido que está suspenso, pela passagem do líquido ou fluido através de um meio permeável capaz de reter as partículas sólidas.

O princípio da filtração industrial e o do equipamento de laboratório é o mesmo, apenas muda a quantidade de material a ser filtrado. O aparelho de filtração de laboratório mais comum é denominado filtro de Büchner. O líquido é colocado por cima e flui por ação da gravidade e no seu percurso encontra um tecido poroso (um filtro de papel). Como a resistência à passagem pelo meio poroso aumenta no decorrer do tempo, usa-se um vaso Kitasato conectado a uma bomba de vácuo. Bomba de vácuo Filtro de Papel

Filtração Convencional Aplica-se a clarificação de grandes volumes de suspensões diluídas de células (milhares de litros), produtos extracelulares e quando a assepsia não é necessária. Fundamentos Na filtração, a suspensão, sob pressão, é perpendicularmente direcionada a um meio filtrante. A fração volumétrica que atravessa o meio filtrante é denominada filtrado, e da contínua deposição das células sobre o meio filtrante resulta a formação de uma torta de filtração. O fluído (que pode ser um líquido ou um gás) passa pelo leito de sólidos e através da membrana.

FILTRAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO Alimentação Na filtração, as partículas sólidas suspensas em um fluido são separadas usando um meio poroso. Ele separa as partículas em uma fase sólida (“torta”) e permite o escoamento de um fluido claro (“filtrado”). Meio poroso Torta Filtrado O fluido pode ser um gás ou um líquido. O produto pode ser tanto o fluido clarificado quanto a torta de partículas sólidas.

Objetivo Clarificação: o objetivo é retirar os sólidos de suspensões diluídas visando o líquido como produto, como por exemplo na fabricação de bebidas (cervejas, sucos) e clarificação da água. Geralmente filtrações com um teor de sólidos menor que 0,1% na suspensão são consideradas clarificações. Formação de torta: o objetivo é separar os sólidos no estado mais seco possível (os sólidos são o produto) . Espessamento: produzir uma lama espessa a partir de uma suspensão mais diluída visando a eliminação desta lama. Há formação da torta por separação parcial.

Meios Filtrantes São membranas cuja função é reter os sólidos, permitindo que a torta formada seja descarregada na sua totalidade. Deve ser resistente ao ataque químico e a ação física para suportar as condições de processo. Os meios filtrantes podem ser classificados em: Leitos Granulares Soltos: usados na clarificação de soluções diluídas. Podem ser areia, pedregulho, carvão britado, escória, calcáreo, coque e carvão madeira. Leitos Rígidos: são muito frágeis, não podendo ser utilizados com diferença de pressão superior a 5 Kgf/cm2. Podem ser de quartzo, alumina, carvão poroso, barro e caulim. Telas Metálicas: são chapas metálicas perfuradas de aço carbono, inox ou níquel; utilizado antes de purgadores. Tecidos: possui vida útil limitada devido ao desgaste, apodrecimento e entupimento; pode ser de origem vegetal (algodão, juta, papel), de origem animal (lã e crina), de origem mineral (amianto, lã de vidro), sintéticos (polipropileno, polietileno, PVC, etc.).

Tipos de Torta O tipo de torta formada depende da natureza do sólido, da granulometria e da forma das partículas, do modo como a filtração é conduzida e do grau de heterogeneidade do sólido. Podem ser classificadas em: Incompressíveis: são tortas abertas que facilitam o escoamento do filtrado; este tipo de torta é característica de sólidos cristalinos. Compressível: são tortas pouco permeáveis; este tipo de torta é característica de precipitados gelatinosos.

Auxiliares de Filtração São materiais granulares ou fibrosos capazes de formar no filtro uma torta permeável. Destinam-se a reter os sólidos contaminantes da filtração, diminuindo a compressibilidade da torta (resistência oferecida à passagem do líquido), favorecendo a filtração (diminuindo o entupimento). Devem ter baixo peso específico, ser porosos, ter baixa compressibilidade e serem inertes aos produtos a filtrar. Os materiais mais usados são: areia fina, gesso amianto (silicato de cálcio e magnésio hidratado), carbonato de cálcio, terra füller (silicato de cálcio e alumínio hidratado), diatomita (sílica obtida a partir de depósitos de algas marinhas) e perlita (silicato duplo de alumínio e metal alcalino, obtido a partir da lava). Areia Zeólitos Carvão Ativado Dióxido de Manganês

Auxiliares de Filtração Esses compostos podem ser usados de vários modos: 1. Como pré-cobertura antes da filtração. O auxiliar de filtração prevenirá os sólidos gelatinosos de entupir o filtro e também permitirá um filtrado mais claro. 2. Acrescentados à alimentação antes da filtração. Aumenta a porosidade da torta e reduz a resistência da torta durante a filtração. 3. Em um filtro rotativo, o auxiliar de filtração pode ser aplicado como uma pré-cobertura. Posteriormente, as fatias finas desta camada são cortadas junto com a torta.

Filtração - Classificação Em função do fluxo a) Contínuo b) Descontínuo 2) Em função da força propulsora a) Por gravidade b) Sob Pressão c) Vácuo 3) Em função do meio filtrante Profundidade: as partículas são retidas no interior da matriz filtrante por forças de adesão e retenção mecânica. Tem grande capacidade de retenção de partículas. Superficial: as partículas são retidas devido aos poros menores. Tem baixa capacidade de retenção de sólidos. O filtro de café é um exemplo. Membrana: é uma forma especial de filtração de superfície. Tem uma capacidade baixa de retenção de sólidos, mas bastante precisa. Os poros da membrana são produzidos com pequena variação. Estes sistemas são preferidos para filtrações seguras e para uso farmacêutico.

Tipos de Filtros (Meio Filtrante) Filtros de Superfície Rígido, uniforme, malha contínua de material polimérico com tamanho de poro determinado durante o processo de produção. Ex.: filtro de membrana b) Filtros de Profundidade Emaranhado de fibras ou mantas sobrepostas em canais de fluxo desiguais. Ex.: areia, algodão,fibra de vidro, papel entre outros.

Filtração – Equipamentos Filtro de Leito Poroso Granular São usados geralmente para separar pequenas quantidades de sólidos (que não precisam ser recuperados) de grandes volumes de líquidos, como por exemplo na clarificação de águas. O modelo mais simples é uma caixa com fundo falso perfurado sobre o qual é colocado um leito poroso granular, geralmente pedregulho e areia. O líquido turvo é alimentado sobre o leito e o filtrado sai pelo fundo da caixa. Para lavagem do leito passa-se água de baixo para cima através do mesmo e os sólidos que ficaram retidos são arrastados saindo pela parte superior da caixa, que pode ser de concreto ou tanques cilíndricos de aço.

Filtro Prensa de Placa e Quadros O modelo mais comum consiste em placas e quadros quadrados com faces planas e bordas levemente ressaltadas que se alternam numa armação e que são comprimidos fortemente uns sobre os outros por meio de um parafuso ou de um sistema hidráulico. Os quadros funcionam como espaçadores entre as placas. Entre cada quadro e placa existe uma lona (meio filtrante) que delimitará as câmaras onde será formada a torta.

O fluido a ser filtrado é bombeado para as partes internas do filtro o que, por efeito da pressão, faz com que a parte líquida da solução atravesse os poros das lonas filtrantes que recobrem as placas de filtração. Estas lonas só permitem a passagem do líquido, retendo praticamente todos os sólidos presentes na solução. O líquido limpo é drenado por canais presentes em cada face das placas, e direcionado para uma saída localizada na lateral das mesmas. A medida que os sólidos vão se depositando, torna-se mais difícil o escoamento da parte líquida da solução entre as partículas, fazendo com que a bomba aumente gradativamente a pressão no interior das câmaras. Esse efeito causa uma compactação dos sólidos retidos, diminuindo seu volume inicial. O final do processo, a pressão interna atinge seu limite, e a vazão de filtrado tende a zero. Nesse momento a bomba de alimentação é desligada, e inicia-se o processo de “secagem da torta”, a qual é obtida pela injeção de ar comprimido no interior do filtro.

Há duas classes de filtro prensa de placa e quadros: os que permitem lavar a torta, chamados de filtros prensa lavadores e os que não permitem, os filtros prensa não lavadores. Em um filtro prensa lavador são incluídas as placas lavadoras, identificadas por três botões (figura 3). A montagem é feita com placas filtrantes e placas lavadoras alternadas, ficando sempre um quadro entre elas. No conjunto, os elementos ficam dispostos da seguinte forma: cabeçote fixo (que é uma placa filtrante modificada) – quadro – placa lavadora – quadro – placa filtrante e assim sucessivamente. Os botões ficam na seqüência 1 – 2 – 3 – 2 – 1 – 2 – 3 – 2 – 1 ... até o cabeçote móvel

Filtro de Tambor Rotativo Filtro contínuo que consta de um tambor cilíndrico horizontal que gira a baixa velocidade (0,1 a 2 rpm) parcialmente submerso na suspensão à filtrar. A superfície externa do tambor é feita de tela ou metal perfurado sobre a qual é fixada a lona filtrante.

Filtro de tambor a vácuo

Filtro de bandeja inclinável ou Bird-Prayon É um filtro contínuo horizontal à vácuo onde cada setor de filtragem tem a forma de uma bandeja e está ligado a uma válvula central mediante um braço radial. A bandeja assenta-se sobre um cilindro girante que percorre uma pista circular em torno do filtro. No ponto de descarga da torta, um mecanismo inverte a bandeja. A torta é despejada com o auxílio de um pequeno jato de ar e, se for o caso, é lavada à jato. A bandeja recupera a posição inicial e está pronta para receber nova carga de suspensão.

Filtros de mangas São filtros que se destinam à separação de misturas gás-sólido. Em operação, o ar com a poeira é passado através do filtro que possui a forma de uma manga (fechada em uma extremidade e aberta na outra), ficando retida a poeira e passando o ar. Os tecidos comumente utilizados para sua fabricação podem ser: flanela, algodão, lã, feltro, poliéster, poliuretano, polipropileno, nylon, orlon, teflon ou amianto.

Filtro de Cartucho O filtro de cartucho é de operação contínua e limpeza automática. É composto de uma carcaça onde se colocam cartuchos (ou bolsas). O gás “sujo” é forçado a passar através dos cartuchos, em cuja superfície as partículas são retidas. O gás limpo é conduzido à parte interna do filtro e em seguida ao exaustor. O processo de limpeza do cartucho é feito automaticamente através de pulsos de ar comprimido.

Na filtração é importante saber o tamanho das partículas a retirar pois determinam o filtro. Um filtro de areia se usa para partículas de 5 a 25 micra e acima; não vai conseguir nunca retirar bactérias e vírus com tamanho entre 0,1 e 10 micra. Partícula Tamanho (micra- µ) Açúcar 0,001 Clorofila 0,005 – 0,01 Asbestos 0,05 – 1 Negro de Fumo 0,01 – 0,3 Vírus 0,1 Bactérias 0,2 - 10 Pó Fino 0,4 - 100 Talco 0,5 – 55 Argila Menor que 2,5 Silte 2 -19 Carvão Pulverizado 4 - 500 Glóbulo Vermelho 5 Algas Unicelulares 10,0 Cabelo 30 – 175 Partículas visíveis Maior que 55 Areia de Praia Maior que 95 Pó de cimento 3 – 100 Areia Fina 19 – 225 Areia Grossa Maior que 225 Carvão Ativado Granular

Usos Fluxograma do processo sucroalcooleiro

Usos Fluxograma do processo de fabricação de cerveja

Usos Processo de fabricação de açúcar cristal