Profa. Dra. Patrícia Diaz de Oliveira E-mail: bilicadiaz@yahoo.com.br Universidade Federal de Pelotas Centro de Desenvolvimento Tecnológico – CDTec Graduação em Biotecnologia Disciplina de Química Biotecnológica Profa. Dra. Patrícia Diaz de Oliveira E-mail: bilicadiaz@yahoo.com.br Química Biotecnológica

Ementa Estudo das propriedades, interações e métodos de análise dos compostos inorgânicos e orgânicos com vistas a sua aplicação no estudo de biomoléculas e substâncias de interesse biológico, tecnológico e ambiental. Programa 1 - Equilíbrios iônicos, ácido-base, de íons complexos e de óxido-redução. 2 - Solubilidade e produto de solubilidade. Aplicação destes conceitos à análise química, principalmente na verificação da sensibilidade e seletividade das reações analíticas, na separação e classificação de cátions e ânions. 3 - Técnicas de análise qualitativa envolvendo a separação e reconhecimento de cátions e ânions. 4 - Introdução à análise quantitativa. 5 - Erros e tratamentos dos dados analíticos. 6 - Natureza física dos precipitados. 7 - Volumetria de precipitação, de neutralização, de óxido-redução e de complexometria. 8 - Uso de curva de calibração em métodos químicos de análise (espectroscopia e cromatografia). 9 - Potenciometria. 10 - Técnicas gerais de análise quantitativa. 11- Gravimetria. 12 - Volumetria (acidimetria, alcalimetria, argentometria, iodometria, permanganometria e complexometria). 13 - Equilíbrio químico. 14 - Teoria de titulações. 15 - Seleção de métodos analíticos. 16 – Fundamentos de química orgânica aplicados a biotecnologia

Bibliografia – Biblioteca ROCHA FILHO,R.C; SILVA, R. R. Introdução aos Cálculos da Química. 1992. HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa, 5.ed., LTC-Livros Técnicos Científica Editora S.A., 2001. SKOOG, D. A., WEST, D. N. HOLLER, F.J., CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed. 2007. 999p. ATKINS, P. et al. Princípios de Química. 2. ed. Porto Alegre: Bookman , 2001. PERIÓDICO NACIONAL Química Nova on line: http://quimicanova.sbq.org.br/ PERIÓDICOS INTERNACIONAIS Analytical Chemistry, Fundamental Review. American Chemical Society. Washington DC. Revisão de desenvolvimentos mais significativos nos últimos 2 anos nos dos diversos ramos da Química Analítica. Analytical Chemistry, Application Review. American Chemical Society. Washington DC. Trabalhos recentes em áreas específicas como análise de água, química clínica, produtos de petróleo, poluição do ar.

Analytical Chemistry Analytica Chimica Acta Analytical Letters Applied Spectroscopy Journal of Electroanalytical Chemistry Spectrochimica Acta Talanta The Analyst X-ray spectrometry www.periodicos.capes.gov.br Aulas – teóricas Avaliação – 2 ou 3 provas, cada uma valendo 10,0. A média final será a média aritmética das avaliações. A reposição de avaliações perdidas será realizada uma única vez. O exame final englobará todo o conteúdo abordado na disciplina Horário de atendimento aos alunos – sexta-feira (manhã) *Deve ser marcado com antecedência.

Introdução a Química Geral Analítica O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA? A Química Analítica é a parte da química que estuda os princípios e métodos teóricos da análise química, que são úteis em todos os campos da ciência e medicina. É uma ciência da medição que abrange um conjunto de idéias, técnicas e métodos com o objetivo de permitir a caracterização da composição química (elementos ou compostos) dos materiais. Análise Química Aprimoramento de métodos Aprimoramento de técnicas analíticas Desenvolvimento de novas técnicas analíticas Automação analítica

Importância da química analítica

A Química Analítica O quê? Quanto? Análise Qualitativa Análise Quantitativa É utilizada para determinar a quantidade de um componente na amostra Envolve a identificação de um ou mais componentes de uma amostra Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

Análise Química a) Análise qualitativa: utilizada para determinar a identidade das espécies químicas presentes em uma amostra. Neste caso, não se está interessado na quantidade de cada substância na amostra, mas apenas saber se certas substâncias estão presentes ou ausentes. Seus resultados são expressos em palavras e símbolos. Exemplo: Cobre (Cu). b) Análise quantitativa: pretende-se determinar a quantidade de uma ou mais espécies químicas. Seus resultados são expressos em valores numéricos com indicação do que estes números representam. Exemplo: 5% Fe significa 5 g Fe / 100 g da amostra. Neste caso, os constituintes da amostra podem estar presentes como elementos maiores, menores e traços (menor que 0,1%).

Analisam-se amostras e determinam-se espécies químicas. Por exemplo, uma amostra de sangue é analisada para que se determine o teor de colesterol.

O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA? É um ramo da Química Analítica que abrange um conjunto de técnicas e métodos analíticos, com objetivo de determinar a composição química de todo o tipo de material. Analito  Espécie química presente na amostra que se deseja identificar (qualitativa) ou determinar (quantitativa) sua quantidade relativa ou concentração em uma amostra. Amostra  Parte representativa retirada de um todo sobre o qual se deseja conhecer a composição química. A representatividade da amostra é fornecida pela similaridade de sua composição com aquela do todo que se deseja conhecer. A amostra é o conjunto das espécies químicas que compõem o material.

Exemplos Acesse: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc24/ccd2.pdf Um teste comumente utilizado para a detecção de vestígios de disparo de arma de fogo nas mãos de um possível suspeito consiste na pesquisa de íons ou fragmentos metálicos de chumbo, em decorrência da maior quantidade desta espécie metálica em relação a outras. Acesse: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc24/ccd2.pdf

Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em fertilizantes (NPK). Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de pesticidas. Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO, NOx e de hidrocarbonetos presentes nos gases de descarga veiculares. Determinação de teores de metais pesados no sangue para avaliação de exposição do indivíduo. Determinação do teor de cloro residual em água potável para atendimento aos requisitos da Portaria 518/04 MS. Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas; Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como freqüência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos;

O processo analítico Os passos de uma análise química: 1º) Definição do problema: o que procuro na amostra? 2º) Escolha do método: pesquisa bibliográfica Método Análise Clássico Gravimetria Volumetria Ópticos Espectroscopia de Emissão Espectroscopia de Absorção Turbidimetria Nefelometria Polarimetria Refratometria Eletroanáliticos Potenciometria Condutimetria Polarografia Amperometria Coulometria Diversos Espectrometria de Massa Condutividade Térmica Radioquímica

Critérios usados na seleção de um método analítico Na escolha de um método analítico devemos considerar os seguintes critérios: exatidão, precisão, sensibilidade, seletividade, robustez, escala de operação, tempo de análise, disponibilidade de equipamento e custo.

Exatidão = fidelidade = concordância entre o valor obtido e o valor verdadeiro. Precisão = reprodutibilidade = concordância entre si de uma série de medidas da mesma qualidade. Exemplo:

3º) Amostragem: é o processo de coletar uma quantidade suficiente de um material que seja representativo da composição química de todo o material, evitando contaminações e preservando adequadamente os analitos. 4º) Pré-tratamento da amostra: O objetivo da preparação da amostra é tornar o analito disponível para ser medido, conforme o método analítico escolhido.

No preparo da amostra deve-se realizar a retirada dos interferentes!!! Interferentes: são espécies químicas que podem causar erro na medição devido ao aumento ou atenuação do sinal analítico. As espécies químicas, além do analito, que afetam o sinal analítico são interferentes. Por que ocorrem interferências em Química Analítica? Porque os interferentes respondem de forma similar ao analito. No preparo da amostra deve-se realizar a retirada dos interferentes!!!

5º) Calibração e medição: dependente do método escolhido. A calibração é o processo que garante que o sinal medido por um instrumento está correto. Na medição a condição fundamental é que a propriedade que está sendo medida deve variar de forma conhecida e reprodutível com a concentração do analito. 6º) Avaliação: análise estatística dos resultados. 7º) Ação: o que fazer com o resultado?

Tipos de análise Análise elementar: determina-se a quantidade de cada elemento na amostra, sem levar em consideração os compostos realmente presentes. Análise parcial: determina-se apenas certos constituintes da amostra. Análise completa: determina-se a proporção de cada componente da amostra. Análise de constituintes-traço: caso especial da análise parcial, na qual determina-se constituintes que estão presentes em quantidades muito pequenas.

Classificação das análises químicas de acordo com o tamanho da amostra Classificação das análises químicas de acordo com a proporção do constituinte: Tipo de análise Quantidade de amostra Macro > 0,1 g Meso (semimicro) de 10-2 a 10-1 g Micro de 10-3 a 10-2 g Submicro de 10-4 a 10-3 g Ultramicro < 10-4 g Tipo de constituinte Percentagem do constituinte Constituinte principal 1 a 100% Microconstituinte 0,01 a 1% Traço 10-2 a 10-4 ppm Microtraço 10-4 a 10-7 ppm Nanotraço 10-7 a 10-10 ppm

Técnicas, métodos, procedimentos e protocolos Técnica: é um princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar uma amostra. Exemplo: Titulometria de neutralização, espectrofotometria de absorção molecular, fotometria de chama, etc. Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de um analito específico em uma matriz específica. Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em suplementos vitamínicos por titulometria de oxi-redução. Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar um método para uma amostra particular, incluindo informações sobre amostragem adequada, eliminação de interferências e validação de resultados. Exemplo: determinação de vitamina C segundo procedimento do Instituto Adolfo Lutz. Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que detalham um procedimento que deve ser seguido para a aceitação da análise pelo organismo oficial que estabeleceu o protocolo. Exemplo: Determinação de um medicamento segundo procedimento da farmacopéia brasileira.

EXERCÍCIO: Um técnico de laboratório executou uma análise de ferro em uma água natural utilizando dois métodos analíticos diferentes, em triplicata, e obteve os seguintes resultados: Método A: 2,5 ppm; 2,4 ppm e 2,6 ppm Método B: 3,0 ppm; 2,0 ppm e 2,5 ppm Sabendo-se que o valor verdadeiro para a concentração de ferro na amostra é igual a 2,5 ppm, assinale a alternativa correta: a) O método A é mais preciso que o método B, porém é menos exato que B; b) O método A é mais preciso que o método B e apresenta a mesma exatidão do método B; c) O método B é mais preciso que o método A, porém é menos exato que A; d) O método B é mais preciso que o método A e também mais exato que A; e) Nenhuma das alternativas.