Análise de Minerais Universidade de São Paulo Faculdade de Ciências Farmacêuticas São Paulo - 2013 Análise de Minerais Caroline Gutierrez Pires Daniela de Souza Teixeira Livia Maria Silva Artico Marina Carlovich Nunes

Agenda Introdução Métodos Analíticos: Espectrofotometria Fluorometria Espectrometria de absorção atômica Espectrometria de absorção atômica de chama Espectrometria de absorção atômica por geração de hidretos Espectrometria de absorção atômica com forno de grafite Espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente Espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente Conclusão Referências Bibliográficas

Introdução Minerais e elementos-traços: Essenciais para uma ampla gama de funções metabólicas no corpo humano Dados de composição de alimentos na atualidade são inadequados

Métodos Analíticos Métodos utilizados para análise de minerais: Espectrofotometria Fluorometria Espectrometria de absorção atômica Espectrometria de absorção atômica de chama Espectrometria de absorção atômica por geração de hidretos Espectrometria de absorção atômica com forno de grafite Espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente Espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente

Espectrofotometria Baseia-se na relação entre a absorção da radiação visível ou ultravioleta a cerca de uma solução e a concentração das espécies coloridas na solução. Vantagens Instrumentação básica e simples Baixo custo Boa sensibilidade e precisão em análises rotineiras Desvantagens Requer controle estrito do pH e estado de oxidação específico Pode sofrer interferências de outros metais

Fluorometria É um tipo de espectroscopia magnética a qual analise a fluorescência de uma amostra. Vantagens Mais sensível que a Espectrofotometria Boa precisão Utilizado para elementos de difícil análise, como o Se. Desvantagens Dificuldade de manejo do equipamento Relativamente caro.

Espectrometria de absorção atômica Baseia-se na absorção de radiação dos átomos livres produzidos a partir da amostra. Vantagens Boa sensibilidade e precisão Pode analisar uma grande variedade de elementos (sódio, potássio, cálcio, magnésio, ferro, zinco e cobre) Utilizada para análises rotineiras Desvantagens Deve-se trabalhar na faixa linear de calibração Analisa apenas um elemento por vez

Espectrometria de absorção atômica de chama Baseia-se na aspiração da solução da amostra por um nebulizador dentro da chama, onde se evapora o solvente e os sólidos remanescentes se separam em átomos. Vantagens Técnica mais amplamente usada para a análise de metais Técnica simples Possui alto rendimento e baixo custo de instrumentação Permite a determinação da maioria dos elementos-traço Desvantagens Interferências físicas: mudanças na viscosidade da solução Interferências de ionização: graus diferentes de ionização entre a amostra e o estandáres Interferências químicas: geradas por aniôns

Espectrometria de absorção atômica por geração de hidretos Baseia-se na determinação de elementos que formam hidretos voláteis Vantagens Utilizada principalmente para análise de As,Bi,Sn,Te, Se e Hg Fácil detecção Desvantagens Requer-se um tratamento especial da amostra para gerar um estado de oxidação específico Pode haver interferências de outros metais na formação de hidretos

Espectrometria de absorção atômica de forno de grafite Baseia-se na produção de vapor atômico do analito, por meio de um forno de grafite. Vantagens Ampliou o poder de detecção da espectrometria de absorção atômica para muitos elementos Possui uma sensibilidade superior Desvantagens Requer cuidados com os parâmetros de aquecimento Comparado com outras técnicas, padece com maior frequência de interferências Rendimento menor de amostras

Espectrometria de emissão atômica de plasma acoplado indutivamente Baseia-se na mediação da radiação da linha espectral emitida por átomos excitados em um plasma de Ar gerado por aquecimento indutivo com um campo eletromagnético de alta frequência. Vantagens Permite análise simultânea de um grande número de elementos Alto rendimento de amostras Desvantagens Sofre interferências químicas e espectrais Alto custo devido ao consumo de Ar

Espectrometria de massa de plasma acoplado indutivamente Baseia-se na combinação de uma fonte de íon plasma a altas temperaturas e a pressão atmosférica de massa, com um detector sensível. Vantagens - Rendimento alto de amostras Disponibilidade de informação isotópica Uma das técnicas mais uteis e versáteis para determinação de traços em analise de alimentos. Desvantagens Alto custo de instrumento e funcionamento Existência de interferências isobáricas em classe de massa baixa

Conclusão Os parâmetros que devem ser considerados para a seleção de uma técnica analítica são: limite de detecção e sensibilidade, precisão analítica, classe de trabalho analítico, problemas com as interferências, custo dos instrumentos, o rendimento de amostras, a possibilidade de automatização e os conhecimentos e aptidões do operador A maioria dos laboratórios utiliza principalmente as técnicas espectrométricas atômicas Espectrofotometria e fluorometria: empregadas onde não se dispõe de meios suficientes para outros métodos ou baixas condições de terreno onde é difícil de se utilizar instrumental completo.

Referências Bibliográficas GREENFIELD, H.; SOUTHGATE, D.A.T. Food Composition Data. Cap 7 - Review af methods of analysis inorganic constituent FAO. Produción e manejo de datos e composición química de alimentos en nutrición. KASTENMAYER, Peter. 20 - Analisis de minerales y elementos traza en alimento