EAL 3012 - ESTATÍSTICA, PLANEJAMENTO E OTIMIZAÇÃO DE EXPERIMENTOS.

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1 EAL 3012 - ESTATÍSTICA, PLANEJAMENTO E OTIMIZAÇÃO DE EXPERIMENTOS

2 Planejamento fatorial 2 3  O planejamento fatorial completo tem 8 experimentos.  Podem ser apresentados na ordem padrão. (as colunas começam com o nível (-)  Exemplo (p105): Rendimento como função de:  1 - Temperatura o C (-) 40 e (+) 60  2 - Catalisador Tipo (-) A e (+) B  3 - Concentração Mol (-) 1,0 e (+) 1,5

3 Resultados de um planejamento 1 T[40;60]; 2 K[A;B]; 3 C[1;1,5]

4 Planejamento fatorial completo...  A partir da matriz de planejamento podemos formar a tabela de coeficientes de contraste  Temos três fatores principais...  1 Temperatura, 2 catalisador, 3 concentração  Três interações de dois fatores:  12 (Txcat), 13 (Tx conc.) e 23 (cat. X conc) e  Uma interação de três fatores  123 (T x cat. X conc).  Os sinais de cada interação são obtidos multiplicando- se as colunas

5 Coeficientes de contraste  Média 1 2 3 12 13 23 123 Resp  + - - - + + + - 54,0  + + - - - - + + 86,5  + - + - - + - + 48,0  + + + - + - - - 63,0  + - - + + - - + 63,0  + + - + - + - - 93,5  + - + + - - + - 58,5  + + + + + + + + 72,0

6 Cálculo da média e dos efeitos  Y méd. = 67,31  Efeitos principais T (1) = 22,88 ; Cat. (2) = -13,88; Conc (3) = 8,88  Interações  2 fatores  TxCat (12) = -8,63 ; TxConc. (13) =-0,88 e CatxConc. (23) = 0,88  3fatores Tx Cat. X Conc. (123) = -0,13

7 Erro experimental  Cada ensaio foi realizado 2 vezes, assim temos a estimativa da variância com um grau de liberdade

8 Estimativa do erro  Temos então que s2 = 5,2  Se os valores são independentes podemos obter uma estimativa da variância de um efeito....‏  Cada um dos oito valores do planejamento é a média de dois experimentos.  Se a variância de uma observação individual é estimada em 5,2 a variância da média de duas observações será igual a 5,2/2 = 2,6;

9 Estimativa do erro  Variância de um efeito = 2,6/2 =1,3  O erro padrão é a raiz quadrada da variância e logo temos que o valor é aproximadamente 1,14%.  O erro padrão do rendimento médio será a metade disso.... 0,57%  Obs: válido para repetições autenticas e experimentos aleatorizados.

10 Análise com o software...

11 Efeitos calculados  Média 67,3± 0,57  Temperatura (1) = 22,9±1,14  Catalisador (2) = -13,9±1,14  Concentração (3) = 8,9±1,14  Interações:  (12) = -8,6±1,14 ; (13) = -0,9±1,14  (23) = 0,9±1,14  (123) = 0,1±1,14

12 Gráfico de Pareto...

13 Gráfico normal de probabilidade

14 Interpretação dos resultados  Os efeitos principais são significativos.  O efeito de interação entre temperatura e concentração é significativo.  Não há interação entre a concentração e os outros fatores.  Não há interação entre os três fatores.

15 Modelo estatístico  Y (x1,x2,x3) = Bo + B1x1 + B2x2 + B3x3 = B12 x1x2.  Y = 67,3 + 11,4*T – 6,9*Cat + 4,4*Conc – 4,3 * T * Con.

16 Planejamento fatorial 2 4  Ao planejamento anterior adicionamos mais uma variável (fator)‏  Resultados sem repetições.  Pode-se calcular:  média global  Quatro fatores principais  Seis interações de dois fatores  Quatro interações de três fatores  Uma interação de quatro fatores

17 Planejamento fatorial 2 4  Exemplo (p105): Rendimento como função de:  1 - Temperatura o C (-) 40 e (+) 60  2 - Catalisador Tipo (-) A e (+) B  3 - Concentração Mol (-) 1,0 e (+) 1,5  4 – pH (-) 7,0 e (+) 6,0

18 1 T[40;60]; 2 K[A;B]; 3 C[1;1,5]; pH[7;6]  Ensaio 1 2 3 4 resp Ensaio 1 2 3 4 resp  1 - - - - 54 9 - - - + 52  2 + - - - 85 10 + - - + 87  3 - + - - 49 11 - + - + 49  4 + + - - 62 12 + + - + 64  5 - - + - 64 13 - - + + 64  6 + - + - 94 14 + - + + 94  7 - + + - 56 15 - + + + 58  8 + + + - 70 16 + + + + 73

19 Procedimentos  Os ensaios não foram repetidos !  Cálculo da média e dos efeitos : procede- se da forma apresentada exemplos já analisados....  Obtemos os efeitos, exceto para a média, e dividindo o valor por 2 temos as estimativas dos coeficientes.  Estimativa do erro: como os ensaios não foram repetidos temos outra possibilidade

20 Estimativa do erro  A medida que o número de fatores aumenta, o número de termos do modelo matemático também aumenta.  No modelo temos agora 16 termos...  “podemos esperar que os coeficientes do modelo obedeçam uma certa hierarquia..., esperamos que os efeitos principais sejam mais importantes...”

21 Efeitos calculados  Média : 67,188  Efeitos principais  Temperatura (1) 22,875 ; Catalisador (2) -14,125  Concentração (3) 8,875 ; pH (4) 0,875  Interações:  (12) =-8,625; (13)=-0,625; (14)=0,875; (23)=- 0,625; (24)=0,875; (34)=0,375  (123)=0,875; (124)=-0,125; (134)=-0,625; (234)=0,375; (1234)=0,375

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23 Estimativa do erro  A análise dos resultados mostra que os efeitos principais e as interações de dois fatores são suficientes para descrever o modelo  As interações de três ou mais efeitos podem ser atribuídas a flutuações inerentes ao processo. “ruído”  Usando os para a estimativa da variância de um efeito; assim para os cinco valores temos:  Variância = [(0,875)2+....+(0,375) 2 ]/5= 0,291  Erro padrão para o efeito será 0,54.

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25 Gráfico de Pareto...

26 Análise por gráficos...  “A análise por gráficos normais é uma técnica alternativa, para tentarmos distinguir, nos resultados de um planejamento, os valores que correspondem realmente aos efeitos, dos valores que são devidos ao ruído”  Utiliza-se do conceito de probabilidade cumulativa.... partindo-se do gráfico de probabilidade de uma distribuição normal padronizada...

27 Gráficos ‏  Um gráfico da probabilidade cumulativa numa distribuição normal é uma curva monotonicamente crescente (curva B...p.118)  A curva pode ser transformada em uma reta por meio de uma modificação na escala do eixo das ordenadas....  Mudando-se o eixo para uma escala de probabilidade normal os pontos ajustam-se aproximadamente a uma reta....  “expandir a escala simetricamente em torno do ponto representado por 0,5 de modo a “esticar” as duas pontas do S”

28 Exemplo:planejamento 2 4  No gráfico de probabilidade cumulativa os pontos centrais se ajustam a uma reta que cruza a probabilidade acumulada de 50% aproximadamente sobre o ponto zero das abscissas.  Pode-se observar no gráfico da probabilidade cumulativa que os efeitos principais: (1) temperatura; (2) Catalisador; (3) concentração e a interação (12) são realmente significativos  Os efeitos são mais significativos, quanto mais afastados para direita ou esquerda.

29 Gráfico p.122

30 3.5 EVOP – Operação Evolucionaria  Melhora das condições de processo em larga escala.  Na prática o processo continua sendo operado dentro de parâmetros estabelecidos na sua partida.  Como se busca um ajuste fino, pequenas alterações dos parâmetros são implementadas.  A forma recomendada é um planejamento em dois níveis.  Avaliação do processo (p.125)

31 EVOP...  Planejamento fatorial com ponto central...  Ponto central A (condições iniciais...)  Experimentos em condições próximas.... B, C, D e E...  Identificação da condição mais favorável... uma espécie de “seleção natural”  Proposição de possíveis deslocamentos...

32 BLOCAGEM  Possibilidade de neutralizar (minimizar) efeitos indesejáveis  Exemplo: diferentes lotes de matéria prima  Em um planejamento 23, o efeito menos importante é a interação 123...  Se temos dois lotes podemos executar o planejamento de forma a confundí-lo com este efeito...

33 Planejamento 2 3 em dois blocos...

34  Aplicações  Livro Bruns  3 A.1 hidrólise de enzimas  3 A.2 voltametria cíclica do azul de metileno  3 A.3 Tempo de retenção em CLAE  3 A. 4 Separação de gases....  3 A.8 Desenvolvimento de um detergente.