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EMPREGO DA FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X POR REFLEXÃO TOTAL PARA A DETERMINAÇÃO DA COMPOSIÇÃO QUÍMICA DE MATRIZES BIOLÓGICAS Eduardo de Almeida 1 e Virgílio.

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1 EMPREGO DA FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X POR REFLEXÃO TOTAL PARA A DETERMINAÇÃO DA COMPOSIÇÃO QUÍMICA DE MATRIZES BIOLÓGICAS Eduardo de Almeida 1 e Virgílio F. do Nascimento Filho 1,2 1 - Lab. de Instrumentação Nuclear/CENA/USP 2 - Dept o de Ciências Exatas/ESALQ/USP U N I V E R S I D A D E D E S Ã O P A U L O CENTRO DE ENERGIA NUCLEAR NA AGRICULTURA LABORATÓRIO DE INSTRUMENTAÇÃO NUCLEAR Arranjo experimental vista geral ESMERALDA POLIDA ESMERALDA LAPIDADA BETBES SEI AMETISTA POLIDA AMETISTA LAPIDADA SEI AMETISTA POLIDA CITRINO AMARELO LAPIDADO OBJETIVO Este trabalho teve como objetivo a utilização da técnica multielementar de fluorescência de raios X por reflexão total (TXRF) para a determinação da composição química de amostras biológicas. Foram analisadas as amostras de referência homogeneizado de peixe (fish homogenated IAEA-MA-A-2), Copepod (IAEA-MA-A-1), sangue animal (animal blood IAEA-13), feno em pó (hay powder IAEA-V-10), leite em pó (milk powder IAEA-153), farinha de centeio (rye flour IAEA-V-8), e também amostras biológicas liofilizadas (músculo, rim e fígado), previa- mente digeridas por vias seca e úmida. Este trabalho teve como objetivo a utilização da técnica multielementar de fluorescência de raios X por reflexão total (TXRF) para a determinação da composição química de amostras biológicas. Foram analisadas as amostras de referência homogeneizado de peixe (fish homogenated IAEA-MA-A-2), Copepod (IAEA-MA-A-1), sangue animal (animal blood IAEA-13), feno em pó (hay powder IAEA-V-10), leite em pó (milk powder IAEA-153), farinha de centeio (rye flour IAEA-V-8), e também amostras biológicas liofilizadas (músculo, rim e fígado), previa- mente digeridas por vias seca e úmida.MATERIAIS Foram digeridas amostras biológicas liofilizadas e de referência por vias seca e úmida (três repetições).Foram digeridas amostras biológicas liofilizadas e de referência por vias seca e úmida (três repetições). Digestão via seca: 500 mg da amostra biológica foram colocadas em cadinho de porcelana, seguindo encineração a 500 o C por 12 h, retomando as cinzas em 2 ml de HNO 3 (20 % v/v).Digestão via seca: 500 mg da amostra biológica foram colocadas em cadinho de porcelana, seguindo encineração a 500 o C por 12 h, retomando as cinzas em 2 ml de HNO 3 (20 % v/v). Digestão via úmida: 500 mg foram digeridos utilizando HNO 3 concentrado e H 2 O 2 em sistema aberto.Digestão via úmida: 500 mg foram digeridos utilizando HNO 3 concentrado e H 2 O 2 em sistema aberto. Em ambas digestões, os volumes foram aferidos para 10 ml.Em ambas digestões, os volumes foram aferidos para 10 ml. Sensibilidades elementares: utilizou-se padrões multielementares (Aldrich/USA), na faixa de g.ml -1.Sensibilidades elementares: utilizou-se padrões multielementares (Aldrich/USA), na faixa de g.ml -1.MÉTODOS Na análise dos padrões e amostras utilizou-se o elemento Ga como padrão interno, pipentando-se 10 l sobre suporte de quartzo.Na análise dos padrões e amostras utilizou-se o elemento Ga como padrão interno, pipentando-se 10 l sobre suporte de quartzo. Excitação: tubo de raio X (alvo: Mo; filtro: Zr; 45 kV/25 mA).Excitação: tubo de raio X (alvo: Mo; filtro: Zr; 45 kV/25 mA). Detecção de raios X: semicondutor de Si(Li), acoplado a analisador de pulsos multicanal.Detecção de raios X: semicondutor de Si(Li), acoplado a analisador de pulsos multicanal. CONCLUSÕES A técnica de fluorescência de raios X por reflexão total por ser uma técnica multielementar, necessitar de pequenas quantidades de amostras, e ser relativamente barata, mostrou-se muito promissora para a análise de amostras biológicas. Os valores obtidos das concentrações de Mn, Fe, Cu e Zn, em ambos métodos de digestão, foram concordantes com os valores certificados, e estes dois métodos de digestão não apresentaram diferenças significativas. Futuros estudos visando a utilização de suportes de amostras mais baratos, como lúcite, deverão ser realizados. Financiadora : FAPESP Espectros de raios X de amostras biológicas utilizando a TXRF Tabela 1 - Valores de concentração ( g.g -1 ) e intervalo de confiança para os elementos Mn, Fe, Cu e Zn na amostra de feno em pó, digerido por vias seca e úmida e também os valores certificados (3 repetições, 95 % de probabilidade). Tabela 2 - Limites] de detecção ( g.g -1 ) para os elementos Mn, Fe, Cu e Zn, nas diferentes amostras biológicas. Figura 1. Curva de sensibilidade analítica dos elementos V, Mn e Ni. Figura 2. Sensibilidade relativa em função do número atômico. Figura 3. Espectro da amostra de peixe homogeneizado, digerido por via-úmida. Figura 4. Espectro da amostra fígado liofilizado, digerido por via-úmida. detalhe - TXRF


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