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Utilização da Fluorescência de Raios X por Dispersão de Energia e Reflexão Total na Pesquisa Agropecuária Orientado: Eduardo de Almeida Orientador: Virgílio.

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1 Utilização da Fluorescência de Raios X por Dispersão de Energia e Reflexão Total na Pesquisa Agropecuária Orientado: Eduardo de Almeida Orientador: Virgílio Franco do Nascimento Filho

2 Elementos essenciais Funções: - Eletrólitos - Componente estrutural - Função catalítica co-fator enzimático (estabilização e excitação) ou constituintes da própria enzima (metaloenzimas) 2/3 de todas as enzimas necessitam de elementos traços

3 - Técnicas exatas e precisas. - Baixo custo. - Limites de detecção, dentro do exigido para sistemas biológicos. - Técnicas multielementares, devido a interdepêndencia entre os elementos químicos. Interdepêndencia entre 30 elementos em mamíferos: a linha A B indica que a administração de A pode reduzir a toxidez induzida por B, ou baixos níveis de A pode aumentar a toxidez de B. Desta maneira, torna-se de grande importância:

4 Histórico - descoberta do raios X, em 1895, por W. C. Roentgen. - H. G. J. Moseley, em 1913, estabeleceu a base da fluo- rescência de raios X (XRF). - surgimento do primeiro espectrômetro de raios X na metade da década de em 1923, o fenômeno da reflexão total de raios X foi descrito por A. H. Compton. - Yoneda e Horiuchi, em1971, descobriu a vantagem da aplicação da reflexão total sobre a XRF convencional.

5 Representação da fluorescência de raios X Fonte de excitação Excitação Amostra Detector Emissão I = C.S.A

6 Diagrama de níveis de energia

7 Parâmetros fundamentais

8 EDXRF e WDXRF

9

10 Resolução de detectores

11 Fontes radioativas disponíveis no laboratório e utilizadas na excitação na análise por fluorescência de raios X Radioisótopo Meia-vida(anos) Tipo dedecaimento (*) Energia (keV) % 55 Fe 2,7 CE 6 (RX K do Mn) 28,5 238 Pu 86, (RX L do U) 13,0 109 Cd 1,27 CE 22 (RX K do Ag) 107,0 88 (raio ) 4,0 241 Am (raio ) 36, (RX L do Np) 37,0 (*) CE: captura eletrônica : decaimento por partícula

12 Sistema de excitação por fonte radioativa

13 Pu-239 / 2000s

14 Sistema dispersivo em energia

15 Mo(Zr) / 200s

16 Excitação em ar e em He

17 Razão de intesidades He / ar atmosférico

18 Módulo da TXRF

19 Torre de raios X e módulo de TXRF

20 Módulo de TXRF

21 Ângulo crítico

22 Ângulo de reflexão total E E E Reflexão total Refração E= 17,4 keV (Ka Mo) crit crit crit = 6,4 min (quartzo)

23 Amostras analisadas homogeneizado de peixe (fish homogenated IAEA-MA-A-2), Copepod (IAEA-MA-A-1), sangue animal (animal blood IAEA-13), feno em pó (hay powder IAEA-V-10), leite em pó (milk powder IAEA-153), farinha de centeio (rye flour IAEA-V-8), e também não certificadas de músculo, rim e fígado liofilizados.

24 Curva analítica

25 Sensibilidade versus número atômico

26 Preparação das amostras Digestão via úmida mg da amostra (tubo de ensaio / bloco digestor) - 6 ml de HNO 3 (65%) - aquecimento por 3 h a 130 o C - adição de H 2 O 2 (30 %) gota a gota até a solução tornar-se incolor - aferido a 10 ml. Digestão via seca mg da amostra (cadinho de porcelana) - aquecimento gradual até 500 o C (100 o C/hora) - incineração a 500 o C por 24 h - retomado em 2 ml de HNO 3 (65 %) - aferido a 10 ml.

27 Preparação de amostras

28 branco - via úmida

29 branco - via seca

30 Fígado - via úmida /txrf edu50

31 Copepod - via úmida Edu39

32 Quantificação (padrão interno) e limite de detecção Definindo S i = S i/ /S Ga tem-se: Definindo R i =I i C Ga /I ga. tem-se:

33 Sangue animal (IAEA-13) Feno em pó (IAEA - V-10)

34 Limites de detecção ( g g -1 )

35 Regressão linear e múltipla Regressão linearRegressão múltipla Determinação de Fe, Cr e Ni e amostras padrões de aço inoxidável (Pu-238 / 200s)

36 Klockenkämper, R. - Total-Reflection X-Ray Fluorescence Analysis


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