Universidade de São Paulo

Apresentação em tema: "Universidade de São Paulo"— Transcrição da apresentação:

1 Universidade de São Paulo
Instituto de Física FAP Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais Manfredo H. Tabacniks outubro 2006

2 OUTUBRO NOVEMBRO

3 Feixe de fótons na matéria
Dx Feixe de íons na matéria

4 Feixe de fótons na matéria
Dx Feixe de íons na matéria

5 Feixe de fótons na matéria (Absorção e espalhamento)
Espalhamento incoerente Efeito fotoelétrico I0(E) Raios-X característicos Elétrons Auger Foto-elétrons Espalhamento coerente Absorção m = t + scoer + sincoer Adaptado de Jenkins, Gould & Gedke. Quantitative X-ray Spectrometry. Marcel Dekker, 1981: 26

6  Feixe de fótons na matéria (Absorção e espalhamento)
Espalhamento coerente ‘elástico’ Efeito fotoelétrico,   Espalhamento incoerente ‘inelástico’ Espalhamento para Ex = 8046 eV (Cu-Ka) em carbono cm2/g fração Esp.Incoerente 0,133 0,029 Esp.Coerente 0,231 0,051 Esp. Total 0,364 0,081 Fotoelétrico 4,15 0,919 Total 4,51 o Jenkins, Gould & Gedke. Quantitative X-ray Spectrometry. Marcel Dekker, 1981: 26

7 Feixe de fótons na matéria (Absorção e espalhamento)
Espalhamento para Ex = 8046 eV (Cu-Ka) em carbono cm2/g fração Esp.Incoerente 0,133 0,029 Esp.Coerente 0,231 0,051 Esp. Total 0,364 0,081 Fotoelétrico 4,15 0,919 Total 4,51 o Jenkins, Gould & Gedke. Quantitative X-ray Spectrometry. Marcel Dekker, 1981: 26

8 Qual a energia transferida ?
Qual a probabilidade do evento ?

9 Leighton, Principles of Modern Physics, McGraw, 1959
Medindo a absorção de raios-X pela matéria monocromador Tubo de raios-X absorvedor colimadores detector Leighton, Principles of Modern Physics, McGraw, 1959

10 Feixe de fótons na matéria (Absorção e espalhamento)
Efeito fotoelétrico ~ absorção total Espalhamento inelástico (Efeito Compton) q l Fórmula de Klein-Nishina (1929) Espalhamento elástico Fração da radiação incidente espalhada por um único elétron. (Espalhamento de Thompson) Leighton: 422, 428, 433

11 Absorção total Leighton: 422

12 Feixe de fótons na matéria
Feixe de íons na matéria Dx

13 Carga efetiva prótons Íon neutro: vp = vK 250 keV (  v/c = 0,023)
Adaptado de Ziegler, 1980 Nastasi et al., 1996 Íon neutro: vp = vK

14 Poder de freamento (stopping power)
Bethe-Bloch Feldman & Mayer, Fundamentals of surface and thin film analysis. North Holland, 1986 :42 Energy loss rate Stopping power cross section Alumínio o

15 Perda de energia Freamento eletrônico Freamento nuclear
ionizações e excitações eletrônicas. Freamento nuclear colisões binárias repulsivas em campo Coulombiano parcialmente blindado 1-2 MeV/u - IBA ~2-20keV sputtering ~2 eV Physical Vapour Deposition PVD

16 Freamento eletrônico 1MeV/u 10 keV/u 300 eV/u Bethe-Bloch
Andersen-Ziegler 10 keV/u Lindhard, Scharff e Schiöt (LSS) 300 eV/u

17 Freamento nuclear 0,2 MeV/u Bethe-Bloch (mM)

18 Intensidade do freamento de íons na matéria (na prática)
Programa de simulação Monte Carlo para amostra complexas e multicamada TRIM SRIM Programa ‘rápido’ para cálculo de S e R usando polinômios ZBL SR Polinômios ZBL Ziegler, J.F., Biersack, JP., Littmark, U. The Stopping and Range of Ions in Solids. Vol. 1. Pergamon, NY, 1985.

19 Principais processos de freamento...
RADIAÇÃO DE FREAMENTO ELÉTRON SECUNDÁRIO Ee>100eV TRAÇO SECUNDÁRIO Ep< 5keV TRAÇO SECUNDÁRIO Ep>5000eV COLUNA IONIZADA TRAÇO PRIMÁRIO ~2 nm PROJÉTIL IÔNICO Par e-íon E* ~30eV ÁTOMO de RECUO “Bolha” de elétrons secundários eV Adaptado de Choppin, Liljenzin e Rydberg, Radiochemistry and Nuclear Chemistry, 2002.

20 ... e seu uso na análise de materiais
RADIAÇÃO DE FREAMENTO RADIAÇÃO DE FREAMENTO ELÉTRON SECUNDÁRIO Ee>100eV PIXE TRAÇO SECUNDÁRIO Ep< 5keV TRAÇO SECUNDÁRIO Ep>5000eV COLUNA IONIZADA TRAÇO PRIMÁRIO ~2 nm RBS PROJÉTIL FRS IÔNICO Par e-íon E* ~30eV ÁTOMO de RECUO “Bolha” de elétrons secundários eV Adaptado de Choppin, Liljenzin e Rydberg, Radiochemistry and Nuclear Chemistry, 2002.

21 Os raios-x e a Lei de Moseley

22 Principais transições de dipolo para raios-X

23 O analisador multicanal
canal (energia) contagens Jenkins, Gould & Gedke. Quantitative X-ray Spectrometry. Marcel Dekker, 1981: 164

24 Principais linhas de raios-X

25 Um espectro “real”

26 Espalhamento elástico
q E1, Z1, M1 E2, Z2, M2 Seção de choque no CM Seção de choque no laboratório

27 Interação de íons com a matéria - MeV íons retro-espalhados
elétrons secundários luz amostra íons espalhados elétrons secundários Feixe incidente (MeV/u.m.a.) Feixe transmitido núcleos de recuo (ERDA) íons retro-espalhados (RBS) raios X (PIXE) raios  (PIGE)

28 Interação de íons com a matéria - keV
Sputtering “desbaste atômico”

29 Tecnicas analíticas M RBS ERDA  ray PIGE PIXE + H + H X ray M E o E'
Rutherford Backscattering Spectrometry ERDA Elastic Recoil Detection Analysis  ray H + X ray H + PIXE Particle Induced X ray Emission PIGE Particle Induced Gamma ray Emission

30 medir todos os elementos da tabela periódoca
métodos analíticos medir todos os elementos da tabela periódoca RBS Rutherford Backscattering Spectrometry ERDA Elastic Recoil Detection Analysis alta sensibilidade: < 1014 Au/cm2 absoluto: não necessita calibração perfil em profundidade ( Dx ~ 100Å) rápido: min sensível à topografia (tese Dr.) SIMS Secondary Ion Mass Spectrometry feixe 16O, 20 keV, 3µm altíssima sensibilidade: 1012 at/cm2 todos elementos da tabela periódica mapa elementar imagem por elétrons retroespalhados semiquantitativo perfil em profundidade (Dx ~ 10 Å) PIXE Particle Induced X ray Emission PIGE Particle Induced Gamma ray Emission alta sensibilidade: ppm (ou 1014 at/cm2) Z > 11 necessita calibração rápido : min AMS Accelerator Mass Spectrometry hiper alta sensibilidade: 1: 1014 composição isotópica absoluto: não necessita calibração AMS-2 Accelerator Mass Spectrometry Instalação de um espectrômetro de massa no implantador de íons de 300kV. Sensibilidade prevista 1010 at/cm2. (em projeto de viabilidade) Feixe externo para amostras especiais

31 Tutorial 1. Análise de filmes finos por PIXE e RBS
Tutorial 1. Análise de filmes finos por PIXE e RBS