Capítulo 2 Natureza e Produção dos Raios X

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1 Capítulo 2 Natureza e Produção dos Raios X
Rômulo Simões Angélica DGP-CG-UFPA

2 Sumário 2. NATUREZA E PRODUÇÃO DOS RAIOS-X
2.1 Histórico: Röntgen, Laue, Bragg 2.2 Comprimento de onda, freqüência, energia 2.3 O espectro eletromagnético 2.4 A produção de Raios-X em laboratório – O tubo de Raios-X 2.5 O espectro dos Raios-X: Contínuo e Característico 2.6 Absorção

3 2.1 Histórico: Röntgen, Laue, Bragg
1895 – Wilhelm K. Röntgen 1912 – Max von Laue 1913 – Os Bragg

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5 Prêmio Nobel de Física, em 1901 (US$ 40.000,00)
Além de não aceitar o valor em dinheiro ele também se recusou a patentear a sua descoberta, apesar das diferentes pressões recebidas (Nitske, 1971) “Röntgen’s discovery is the perfect example of serendipity” (capacidade de demonstrar descobertas por acaso) “The value of basic research has seldon been better illustrated” “Imagine if some hospital or health ministry had made a contract with Röntgen to invent a device for inspecting broken bones” (Moore & Reynolds Jr., 1997)

6 1912 – A Experiência de Max von Laue
Início da Cristalografia de Raios-X Vesuvianita 4/m 2/m 2/m Experiência de Laue irradiando um cristal estacionário com um feixe de raios-X e colocando uma chapa fotográfica atrás. Difratograma Laue de um cristal tetragonal, orientado com o eixo c paralelo ao feixe de raios-X Chapas fotográficas comuns são capazes de registrar os raios X, e durante muito tempo elas foram o único detector usado pelos pesquisadores.

7 1912 – Conceitos de Max von Laue
As partículas atômicas dentro dos cristais formam um arranjo tridimensional, ordenado, em padrões que se repetem Este arranjo regular tem espaçamento com dimensões semelhantes aos comprimentos de onda dos raios x Os raios x são de natureza ondulatória

8 1913 – W.L. Bragg & W.H. Bragg A difração de raios x pode ser interpretada como uma reflexão em planos paralelos e idênticos internos do cristal Incident X-ray (λ) Diffracted X-ray θ d Lei de Bragg  n = 2d sen

9 1913 – W.L. Bragg & W.H. Bragg The Braggs: Nobel Prize 1915

10 Nobel Prize

11 O que são Raios-X ?

12 2.2 Comprimento de onda, freqüência, energia
Raios-X  Radiação eletromagnética de alta energia e de comprimento de onda relativamente pequeno Onda Partícula photons

13 2.2 Comprimento de onda, freqüência, energia
 = 0,1 à 100 Å E = 0,1 à 100 keV E = h = hc/  E = / Onde:  = comprimento de onda (Å) (Distância entre os picos/cristas)  = freqüência (Hz) (No de picos/cristas passando por um ponto por unidade de tempo) E = energia do fluxo de elétrons (KeV) c = velocidade da luz no vácuo (3 x 1018 Å/s) h = Constante de Planck (4,135 x eVs)

14 2.3 O Espectro Eletromagnético
0,1 – 100 Å Frqüência () Comprimento de Onda ()

15 2.3 O Espectro Eletromagnético

16 2.4 O A produção de Raios-X em laboratório – O tubo de Raios-X
Laboratório de Difração de Raios-X Centro de Geociências – UFPA

17 2.4 O A produção de Raios-X em laboratório – O tubo de Raios-X
earthed metal target (Cu, Co, Fe,..)

18 2.5 O espectro de Raios-X: Contínuo e Característico
(bremsstrahlung)

19 2.5 O espectro de Raios-X: Contínuo e Característico

20 2.5 O espectro de Raios-X: Contínuo e Característico

21 Energias de Transição e Espectro do Cu
 (Å) Energias de Transição e Espectro do Cu E (KeV) Diferença entre E /  e Intensidade: K (M  K): grande quantidade de energia de transição; pequeno ; baixa intensidade K (L  K): pequena quantidade de energia de transição; grande ; alta intensidade

22 2.6 Absorção É fundamental que a radiação seja monocromática (single x-ray wavelength). Como as linhas K e K são emitidas simultaneamente, há necessidade de filtrar o feixe para eliminação da radiação indesejável  Filtros () ou Cristal Monocromador.

23  Filters for Common Anodes
Target K (Å) -filter Thickness (m) Density (g/cc) % K % K Cr 2.291 V 11 6.00 58 3 Fe 1.937 Mn 7.43 59 Co 1.791 12 7.87 57 Cu 1.542 Ni 15 8.90 52 2 Mo 0.710 Zr 81 6.50 44 1 Note: Thickness is selected for max/min attenuation/transmission Standard practice is to choose a filter thickness where the  :  is between 25:1 and 50:1

24 Vantagens - Desvantagens
As radiações mais usadas na difração de raios-x são as K, com os seguintes comprimentos de onda: Anodo kV (condições ideais) Vantagens - Desvantagens Ag = 0,5609 Å - Mo = 0,7107 Å 80 Pequeno , ideal para celas unitárias pequenas. Baixa resolução em espaçamentos (d) grandes Ideal para análise quantitativa de austenita retida As condições de kV ideais excedem a capacidade da maioria dos equipamentos Cu = 1,5406 Å 45 Ideal para a maioria dos materiais inorgânicos Problema de fluorescência com Fe e Co Co = 1,7902 Å 40 Ideal para amostras ricas em Fe Fe = 1,9373 Å Ideal para amostras ricas em Fe (Fluoresce fortemente amostras com Cr) Cr = 2,2909 Å Alta resolução para espaçamentos (d) grandes, particularmente orgânicos Análise de stress em ferro metálico

25 Cu K1 = 1,54056 Å  1,54060 Å Cu K2 = 1,54439 Å (IUCr – International Union of Crystallography)
3. A radiação K constitui a média ponderada entre K1 e K2  1/3 (K2 + 2 K1), sendo atribuído peso 2 para K1 , por ter o dobro da intensidade de K2 Não há como “filtrar” o K2  a “remoção” pode ser feita através de softwares 5. Não há necessidade filtro K se estiver utilizando monocromador 6. Em resumo: A natureza dos raios x depende: - Do metal alvo (Cu, Co, Fe...) - Da voltagem aplicada

26 Pyroliltic Graphite curved-crystal Monochromator
A planar crystal will diffract over a very small angular range and significantly reduce the intensity of the x-ray signal Precisely “bent” and machined synthetic crystals allow a divergent x-ray beam to be focused effectively with minimal signal loss The pyrolitic graphite curved crystal monochromator is the most widely used type in XRD laboratories

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