Difração de Raios-X.

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1 Difração de Raios-X

2 HISTÓRICO Final Séc. XIX 1912
Produção de raios catódicos em tubos de descargas fechados; Para certos cristais, quando era incidido o raio, apareciam umas luzes visíveis emitidas e foi chamado de fluorescência. Wilhelm C. Röntgen - Descoberta dos Raios-X Aplicação imediata em hospitais – radiografias e posteriormente na indústria. 1912 Max von Laue e Paul Ewald- análise teórica da propagação da luz através de um cristal.

3 HISTÓRICO 1912 Passou-se um feixe delgado de raios-X através de uma placa de clivagem de esfarelita (ZnS), fazendo o feixe incidir sobre uma chapa fotográfica. 1914 Willian Henry Bragg e Willian Lawrence Bragg – Determinação da Halita (NaCl). Determinação de diversos outros compostos; Generalização matemática.

4 INTRODUÇÃO Raios-X são radiações eletromagnéticas, assim como a luz visível, de comprimento de onda λ variando no intervalo de 10-2 Å a 102 Å (1 Å=10-8 cm).

5 INTRODUÇÃO Características das ondas eletromagnéticas: E = hv = hc/λ
Propagação em linhas retas; V = m/s (vácuo) Reflexão e refração de acordo com a lei de Snell; Difração em bordas; Aberturas ou redes; Relação entre energia e o comprimento de onda: E = hv = hc/λ E = energia v = frequencia c = velocidade de propagação λ = comprimento de onda h = constante de Planck

6 PRODUÇÃO DE RAIOS-X Os raios-X são produzidos quando:
Qualquer partícula carregada eletricamente e com uma energia cinética suficiente é rapidamente desacelerada (radiação de frenamento); Um elétron, em um átomo excitado ou em um íon relaxa, isto é, realiza um salto quântico para um orbital de menor energia, sendo a diferença energética emitida como radiação.

7 PRODUÇÃO DE RAIOS-X Tubo de produção de raios-X
As características dos raios-X gerados dependem do metal do alvo e da voltagem aplicada. Espectro característico produzido por um tubo de raios-X. Molibdenio = 0,709 Ǻ Cobalto = 1,7889 Ǻ

8 PRODUÇÃO DE RAIOS-X Tubo de produção de raios-X

9 LEI DE BRAGG LEI DE BRAGG nλ=2d senθ
λ = comprimento de onda dos raios-X incidentes d = espaçamento interplanar θ = ângulo de difração n = múltiplo inteiro do comprimento de onda

10 MÉTODOS DE ANÁLISE Método de Laue Método de Rotação Método do Pó
A amostra é pulverizada até uma granulometria preferencialmente com tamanhos de partícula entre 5µm e 20µm; Uma massa deste pó, entre 1,0g e 2,0g, é compactada em um leito com cerca de 1,0mm de espessura; Esta preparação é submetida ao feixe de raios-X, podendo ser efetuado através dos equipamentos descritos abaixo.

11 EQUIPAMENTOS 1) Câmara Debye-Scherrer Dispositivo cilíndrico;
Amostra em pó é acondicionada em um capilar posicionado no centro da câmara sobre o qual é focalizado um fino feixe de raios X; Cones de difração de raios X são gerados; Parcela destes sensibiliza um filme fotográfico; Possibilita a coleta de raios X desde praticamente 0º até 180º em termos de 2θ.

12 EQUIPAMENTOS 2) Difratômetro de RAIOS-X
Geometria parafocal Bragg-Brentano; Arranjo geométrico básico constituido de um goniômetro horizontal (θ-2θ) ou vertical (θ-2θ ou θ-θ);

13 EQUIPAMENTOS 2) Difratômetro de RAIOS-X

14 ANÁLISE QUALITATIVA – Identificação Mineralógica
Distâncias Interplanares (“d”) Intensidades difratadas (rel. a 100%) Função do ângulo 2θ (2º a 110º) Pico Principal = 100% IMPRESSÃO DIGITAL DO MINERAL

15 ANÁLISE QUALITATIVA – Identificação Mineralógica
ICDD - International Center for Diffraction Data Banco de Dados com sede nos EUA; Mais de compostos cristalinos; Informações: Nome, fórmula química, composição química, sistema cristalográfico e densidade da fase cristalina; Valores dos d's das famílias de planos cristalográficos com suas respectivas intensidades relativas;

16 ANÁLISE QUALITATIVA – Identificação Mineralógica
ICDD - International Center for Diffraction Data HEMATITA

17 ANÁLISE QUALITATIVA – Identificação Mineralógica
ICDD - International Center for Diffraction Data QUARTZO

18 ANÁLISE QUALITATIVA – Identificação Mineralógica
ICDD - International Center for Diffraction Data GOETHITA

19 ANÁLISE QUALITATIVA – Identificação Mineralógica
ICDD - International Center for Diffraction Data CALCITA

20 ANÁLISE QUALITATIVA – Identificação Mineralógica
ICDD - International Center for Diffraction Data MAGNETITA

21 ANÁLISE QUALITATIVA – Identificação Mineralógica
Mistura de diversos minerais

22 ANÁLISE QUALITATIVA – Identificação Mineralógica

23 ANÁLISE QUALITATIVA – Identificação Mineralógica