Determinação do teor de Ferro numa amostra de vinho I.M.I.A. Determinação do teor de Ferro numa amostra de vinho

Princípio do método Após diluição conveniente do vinho e eliminação do álcool, o ferro é doseado por espectrometria de absorção atómica. Este é o método de referência utilizado pelo Instituto da Vinha e do Vinho

Reagentes Solução-padrão concentrada de ferro III que contenha 1 g por litro. Utilizar uma solução-padrão do comércio, a 1 g/l. Esta solução pode ser preparada dissolvendo 8,634l g de sulfato de ferro III e de amónio [FeNH4(SO4)2, 12H2O] em água destilada, ligeiramente acidificada pelo ácido clorídico M e perfazendo o volume de 1 litro. Solução-padrão diluída de ferro, que contenha 100 miligramas por litro.

Equipamento Evaporador rotativo com banho de água com termóstato. Espectrofotómetro de absorção atómica equipado com um queimador alimentado por ar e acetileno. Lâmpada de cátodo oco de ferro.

Preparação da amostra Eliminar o álcool do vinho por concentração do volume da amostra para metade, através de um evaporador rotativo (50-60ºC). Levar até ao volume inicial com água destilada. Se necessário, efectuar uma diluição antes da dosagem.

Perfazer até ao volume inicial com água destilada Diluir se necessário

Calibração Em cinco balões graduados de 100 ml, colocar 1 - 2 - 3 - 4 - 5 ml de solução de ferro a 100 miligramas por litro e completar até 100 ml com água destilada. As soluções preparadas contêm, respectivamente, 1 - 2 - 3 - 4 - 5 mg de ferro por litro. Estas soluções são conservadas em frascos de polietileno.

[Fe] = 100mg/L 1 mL 2 mL 3 mL 4 mL 5 mL [Fe] = 1 mg/L 2 mg/L 3 mg/L 4 mgL 5 mg/L

Doseamento Seleccionar o comprimento de onda de 248,3 nm. Regular o zero da escala das absorvâncias com água destilada. Aspirar directamente a amostra diluída no queimador do espectrofotómetro e depois, sucessivamente, as soluções-padrão. Registar as absorvências, Efectuar as determinações em duplicado.

Cálculos Traçar a curva de variação da absorvência em função da concentração de ferro das soluções-padrão. A partir do valor médio da absorvência obtida com a amostra de vinho diluído, utilizar esta curva para determinar a concentração de ferro C. A concentração de ferro, expressa em miligramas por litro de vinho, arredondado às decimais, será: C . F F = factor de diluição.