“ORIENTAÇÕES SOBRE ANÁLISE CRÍTICA DA DOCUMENTAÇÃO ASSOCIADA AOS MATERIAIS DE REFERÊNCIA ADQUIRIDOS” DOQ-CGCRE-033 (Revisão 00 – AGO/2012) Parte 1 10-11-14 Vanderléa de Souza Assessoria Científica Diretoria de Metrologia Científica e Industrial (Dimci)

Comissões Técnicas na Acreditação de Laboratórios O Comitê tem caráter permanente e consultivo, constituído por técnicos especialistas, tem por função assessorar a Cgcre, sob supervisão da Divisão de Acreditação (Dicla), nos assuntos relacionados à acreditação de laboratórios de calibração e de ensaios dentro de uma área de atuação. Com este trabalho, a Coordenação Geral de Acreditação pretende estimular a produção de aplicativos, normativos e orientativos, da ABNT NBR ISO/IEC 17025 para assuntos específicos a uma determinada área e a realização de comparações interlaboratoriais e ensaios de proficiência.

Para acompanhar as atividades das CT, foram nomeados técnicos da Divisão de Acreditação de Laboratórios (Dicla) que, além de membro da Comissão, tem a função de fazer a ligação da Divisão com a Comissão Técnica para a qual foi designado, representando o Chefe da Dicla no direcionamento das atividades e esclarecendo quaisquer pontos duvidosos. Os membros da CT são técnicos especialistas autônomos ou vinculados a organizações públicas ou privadas, convidados ou indicados por outro membro em uma área específica. Eles são identificados pelo seu conhecimento técnico numa determinada área e sua permanência no cadastro de membros está condicionada à sua atuação nos trabalhos desenvolvidos. http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/comissoesTec.asp

CT-05: Química

http://www.inmetro.gov.br/laboratorios/docBasicos_avaliadores.asp

Escopo do ISO Guide 34: 2009 Família: Materiais de Referência Materiais de referência certificados Materiais de referência não certificados Discussões foram feitas sobre o termo “não certificados”, sendo propostos termos como: in-house materials, quality control materials, laboratory control materials. Mas o termo “não certificados” foi mantido. Ref. Lamberty and Emons, 2010

Material de Referência: material, suficientemente homogêneo e estável com respeito a uma ou mais propriedades especificadas, que foi estabelecido como sendo adequado para o seu uso pretendido em um processo de medição (2.1.1) . Soro humano sem o valor designado da concentração da quantidade de substância de colesterol, usado somente como material de controle da precisão da medição. ABNT ISO GUIA 30 – Segunda edição, 05.07.2011  Emons, H., Fajgelj, A., Van der Veen, A.M.H. and Watters, R. New definitions on reference materials. Accreditation and Quality Assurance, 10, p. 576-578, 2006.

Material de Referência Certificado: material de referência, caracterizado por um procedimento metrologicamente válido para uma ou mais propriedades especificadas, acompanhado de um certificado que fornece o valor de propriedade especificada, sua incerteza associada e uma declaração de rastreabilidade metrológica (2.1.2). Soro humano com o valor da concentração da quantidade de substância de colesterol e sua incerteza de medição associada fornecidos em um certificado, usado como calibrador ou material de controle da exatidão da medição. ABNT ISO GUIA 30 – Segunda edição, 05.07.2011  Emons, H., Fajgelj, A., Van der Veen, A.M.H. and Watters, R. New definitions on reference materials. Accreditation and Quality Assurance, 10, p. 576-578, 2006.00

EX 1 EX 2 8.1 Título do Documento Certificado de ensaio, Certificado de análise ou Certificado de medição EX 1 EX 2 8.1 Título do Documento Segundo o ABNT ISO Guia 34, todo o documento que acompanha o material de referência deve conter um título único e inequívoco, tais como: – para material de referência certificado: Certificado de ensaio, Certificado de análise ou Certificado de medição, – para material de referência não certificado: Relatório de análise, declaração, folha de informações ou qualquer outra designação.

MR EX 1 Relatório de análise, Declaração, Folha de Informações ou qualquer outra designação

MR Relatório de análise, Declaração, Folha de Informações ou qualquer outra designação EX 2 8.1 Nota: Recomenda-se que o usuário faça uma análise completa das informações disponibilizadas pelo produtor de modo a avaliar se o material de referência é certificado ou não. O ABNT ISO Guia 34 determina que o termo “certificado” seja utilizado apenas nos documentos dos materiais de referência certificados para que os usuários possam distinguir entre material de referência certificado e material de referência não certificado.

8.2 Identificação do Material de Referência Segundo o ABNT ISO Guia 34, o rótulo do material de referência, bem como o documento que o acompanha, deve conter o código do material de referência e o número do lote e/ou batelada para distingui-lo dos outros lotes preparados pelo mesmo produtor do material de referência (PMR), nome do produtor, informações de segurança e risco do material de referência. Eventualmente o lote pode ser apresentado de modo associado ao próprio código do material. Exemplos: Inmetro (DIMCI MRC 8298.0001), NIST (SRM 41.a).

8.2 Identificação do Material de Referência Segundo o ABNT ISO Guia 34, o rótulo do material de referência, bem como o documento que o acompanha, deve conter o código do material de referência e o número do lote e/ou batelada para distingui-lo dos outros lotes preparados pelo mesmo produtor do material de referência (PMR), nome do produtor, informações de segurança e risco do material de referência. Eventualmente o lote pode ser apresentado de modo associado ao próprio código do material. Exemplos: Inmetro (DIMCI MRC 8298.0001), NIST (SRM 41.a).

8.3 Identificação do Produtor Os documentos do Material de Referência devem apresentar sumariamente os dados do produtor que se responsabiliza pela informação, devendo conter pelo menos: – Nome do produtor – Endereço postal completo – Telefone, fax, endereço eletrônico. A identificação do produtor (PMR) é mandatória tanto para o material de referência certificado quanto para o material de referência não certificado.

MR EX 1 8.1 Título do Documento Relatório de análise, Declaração, Folha de Informações ou qualquer outra designação MR EX 1 8.1 Título do Documento Segundo o ABNT ISO Guia 34, todo o documento que acompanha o material de referência deve conter um título único e inequívoco, tais como: – para material de referência certificado: Certificado de ensaio, Certificado de análise ou Certificado de medição, – para material de referência não certificado: Relatório de análise, declaração, folha de informações ou qualquer outra designação.

Melhoria da Veracidade Exatidão x Precisão Exato e sem precisão Exato e preciso Melhoria da Exatidão Sem exatidão e sem precisão Sem exatidão e preciso Melhoria da Veracidade Melhoria da Precisão

Certified Reference Material Certificate of Analysis 8.4 Descrição do Material de Referência A descrição do Material de Referência deve detalhar todas as informações necessárias para orientar o usuário de modo a garantir a seleção e o manejo adequado do material, tais como: a. Características físicas e a forma do material: – tamanho de partículas, dimensões de discos metálicos, presença de aditivos; – gás fornecido em cilindro de aço sob pressão de 12,4MN/m2; – material moído e passado em peneira ABNT nº 200... – contém ingredientes tóxicos, ... – consiste de três filtros em suportes especiais, ... b. Disponibilidade de formas físicas diferentes, por exemplo: – disponível na forma de limalhas e em discos, etc. ... c. Origem do material, especialmente nos casos de MRC de origem mineral e águas, produtos de origem animal e vegetal, etc. d. Indicação se o material é natural ou sintético. Indicação da presença ou ausência de contaminantes ou interferentes para técnicas analíticas específicas, etc. A descrição do Material de Referência é mandatória tanto para o material de referência certificado quanto para o material de referência não certificado. EX 2 EX 1 Certified Reference Material AOCS 0406-A Certificate of Analysis Sample Description CRM 0406-A has been prepared by AOCS from whole kernels of non-genetically modified corn. AOCS 0406-A is available in 27-mL headspace vials containing approximately 10 g of ground corn. Users are informed that this reference material has been produced from whole kernels of non-genetically modified corn (line EXP 258B) delivered by Monsanto Company, St. Louis, MO, USA.

8.5 Uso pretendido e instruções para uso do Material de Referência A declaração do uso pretendido é mandatória tanto para o material de referência certificado quanto para o material de referência não certificado. O usuário deve observar se o uso declarado no certificado e/ou declaração emitida pelo produtor atende ao propósito de seu ensaio ou calibração. O usuário deve ainda verificar se o certificado emitido pelo produtor segue as informações contidas no ABNT ISO Guia 31. Ex 2 Ex 1

Ex 1 Ex 2 8.6 Situações de emergência ou risco Quando há condições de risco relacionadas ao material de referência, estas devem ser apresentadas tanto no certificado, quanto nos rótulos, segundo a normalização e a legislação pertinentes. As fichas de segurança, ou FISPQ, que acompanham o MR devem apresentar as instruções específicas de manuseio, precauções, etc.. Estas informações são mandatórias tanto para o material de referência certificado quanto para o material de referência não certificado. No caso de materiais de referência não certificados, as informações devem constar dos rótulos assim como de qualquer declaração emitida pelo produtor. Ex 1 Ex 2

Homogeneidade: Conceitos Um estudo de homogeneidade é necessário na certificação de um lote de um MR para demonstrar que as unidades deste lote são suficientemente homogêneas entre si. Se a matriz em questão é uma solução ou um material puro: o estudo de homogeneidade é necessário para comprovar a homogeneidade e para detectar possíveis falhas no processo de preparação. (ISO GUIDE 35:2006 – Itens 5.8 e 7.2)

Homogeneidade: Conceitos Se a matriz em questão for heterogênea por natureza, como por exemplo uma mistura em pó, minérios ou ligas metálicas: o estudo de homogeneidade é necessário para estimar o grau de não homogeneidade. Durante a preparação devem ser empregadas medidas para aumentar o nível de homogeneidade. (ISO GUIDE 35:2006 – Item 7.2)

Ex 1 Ex 2 8.7 Nível de Homogeneidade A produção de um material de referência passa por estudos de homogeneidade. O nível de homogeneidade do material de referência é mandatório tanto para o material de referência certificado quanto para o material de referência não certificado. De acordo com o ABNT ISO Guia 34, o produtor de material de referência deve informar a quantidade mínima de material tanto para o material de referência certificado quanto para o não certificado. Ex 1 Ex 2