PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - UNESC Prof. Dr. Márcio Antônio Fiori mfi@unesc.net marciofiori@gmail.com Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL Resultados obtidos referente ao teste de migração para os masterbatches PEBDL/GZn e PEAD/GZn (referência: Dissertação de mestrado Marcel Ferrari) Experimento Fatores PEBDL PEAD Nº Princípio ativo (%) Tempo (dias) Média (ppm) Desv pad  pad 1 0,4 0,33 0,10 0,57 0,20 2 2,4 1,07 1,59 0,25 3 1,4 10 0,86 4 1,04 1,58 0,14 5 1,11 1,25 0,18 6 19 0,78 0,22 0,83 0,16 7 1,49 0,94 Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL Resultados obtidos referente ao teste de migração para os masterbatches PEBDL/GZn e PEAD/GZn (referência: Dissertação de mestrado Marcel Ferrari) Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL Análise de Variância (ANOVA) aplicada aos valores de migração de PEAD. Fator Desvio Padrão df MS Teste F Teste P 1) Concentração (%) 0,319225 1 3,771859 0,191612 2) Tempo (dias) 0,038025 0,449291 0,571704 1 by 2 0,207025 2,446140 0,258264 Falta de ajuste 0,148344 1,752785 0,316580 Erro Puro 0,169267 2 0,084633   Desvio Padrão Total 0,881886 6 Análise de Variância (ANOVA) aplicada aos valores de migração de PEBDL. Fator Desvio Padrão df MS Teste F Teste P 1) Concentração (%) 0,680625 1 57,56973 0,004750 2) Tempo (dias) 0,112225 9,49240 0,054095 1 by 2 0,013225 1,11862 0,367845 Falta de ajuste 0,002201 0,13234 0,750878 Erro Puro 0,033267 2 0,016633 Desvio Padrão Total 0,841543 6 Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

O MÉTODO DE SOLUÇÃO DE UM PROBLEMA Descrição clara Identificação de fatores importantes Realização de experimentos Proposição ou refinamento de um modelo Manipulação do modelo Confirmação da solução Conclusões e recomendações Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

O MODELO NECESSITA DE AJUSTES 1.0 - MODELOS MECANÍSTICOS E EMPRÍRICOS Modelo mecanístico São modelos construídos a partir do conhecimento do mecanismo físico básico que relaciona suas variáveis. Ex.: A relação entre a corrente elétrica em um sistema Ôhmico com a resistência elétrica: I = V/R Observações: A partir de inúmeros medidas experimentais é observada a modificação da relação com o tempo, com a temperatura e outros. O MODELO NECESSITA DE AJUSTES Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

MODELOS MECANÍSTICOS E EMPRÍRICOS Modelo empírico São modelos que não são desenvolvidos completamente a partir dos conhecimentos teóricos. Necessitam de ajustes a partir de experimentos. Ex.: A relação entre a corrente elétrica em um sistema Ôhmico com a resistência elétrica ajustado: I = V/R + є Observações: A constante “є ”será determinada a partir do tratamentos dos resultados experimentais Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

MODELOS MECANÍSTICOS E EMPRÍRICOS Quando não há modelos mecanicistas simples: Ex.:Estamos interessados no peso molecular médio (Mn) de um polímero. É sabido que o Mn está relacionado com a viscosidade (V) do material e também depende da quantidade de catalisador (C) na reação de polimerização e da temperatura (T) no reator. A relação será do tipo: Mn = f(V,C,T) Pode-se atribuir a forma de função f(V,C,T) a partir de uma função de taylor, considerando apenas o termo de primeira ordem: Mn = β0 + β1.V + β2.C + β3.T (β’s são os parâmetros desconhecidos) Considerando outras fontes de variabilidade o modelo deverá ser ajustado: Mn = β0 + β1.V + β2.C + β3.T + є Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

MODELOS MECANÍSTICOS E EMPRÍRICOS Exemplo: Consideremos a situação de necessidade de um modelo para relacionar a Resistência à Tração em uma interface de semicondutor e cola no bastão com o comprimento do arame e altura da matriz. Obs.: Neste caso não há um modelo físico, é necessário um modelo empírico. A proposta empírica será: RT = β0 + β1.(comprimento do arame) + β2.(altura de matriz) + є “A partir de medidas experimentais e métodos estatísticos:” RT = 2,26 + 2,74.(comprimento do arame) + 0,0125.(altura de matriz) Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

2.0 – DIAGRAMAS ESTATÍSTICOS Diagramas de Ramo e Folhas: Útil para amostras relativamente pequenas, até cerca de 20 observações. Para construir um diagrama de ramos divide-se o número e duas partes: Um ramo e uma folha. Exemplo: Resistência à compressão de 80 corpos de liga alumínio-lítio (psi – libra/polegada ao quadrado) - QUE PERCENTAGEM DE CORPOS CAEM ABAIXO DE 120 psi? 105 221 183 186 121 181 180 143 97 154 153 174 120 168 167 141 245 228 199 158 176 110 163 131 115 160 208 133 207 190 193 194 156 123 134 178 76 184 135 229 146 218 157 101 171 165 172 169 151 142 145 148 175 149 87 237 150 196 201 200 170 118 Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

2.0 – DIAGRAMAS ESTATÍSTICOS O Diagrama: Ramo: de 7 a 24: Ramo Folha Freqüência 7 6 1 8 7 1 9 7 1 10 5 1 2 11 5 8 0 3 12 1 0 3 3 13 4 1 3 5 3 5 6 14 2 9 5 8 3 1 6 9 8 15 4 7 1 3 4 0 8 8 6 8 0 8 12 16 3 0 7 3 0 5 0 8 7 9 10 17 8 5 4 4 1 6 2 1 0 6 10 18 0 3 6 1 4 1 0 7 19 9 6 0 9 3 4 6 20 7 1 0 8 4 21 8 1 22 1 8 9 3 23 7 1 24 5 1 Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

2.0 – DIAGRAMAS ESTATÍSTICOS Distribuição de freqüências e histogramas: É um sumário mais compacto dos dados, em relação ao diagrama de ramo e folhas. Divide-se a faixa de dados em intervalos , que são geralmente chamados de intervalos de classe ou células. Na prática trabalha-se com o número de intervalos de classe ou células como sendo aproximadamente igual a raiz quadrada do número de medidas. Para o exemplo anterior: Número de intervalos de classe ou células ~ √80 ~ 9 Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

Intervalo de classe (psi) Freqüência relativa cumulativa 2.0 – DIAGRAMAS ESTATÍSTICOS Tabela de Freqüências: Intervalo de classe (psi) Freqüência Freqüência relativa Freqüência relativa cumulativa 70 ≤ x  90 2 0,0250 90 ≤ x  110 3 0,0375 0,0625 110 ≤ x  130 6 0,0750 0,1375 130 ≤ x  150 14 0,1750 0,3125 150 ≤ x  170 22 0,2750 0,5875 170 ≤ x  190 17 0,2125 0,8000 190 ≤ x  210 10 0,1250 0,9250 210 ≤ x  230 4 0,0500 0,9750 230 ≤ x  250 1,0000 Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

2.0 – DIAGRAMAS ESTATÍSTICOS Gráfico de freqüências: Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

2.0 – DIAGRAMAS ESTATÍSTICOS Gráfico de freqüência relativa: Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

2.0 – DIAGRAMAS ESTATÍSTICOS Gráfico de freqüência cumulativa: Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

2.0 – DIAGRAMAS ESTATÍSTICOS Gráficos temporais: Exemplo: Os seguintes dados são medidas de viscosidade para um produto químico observado de hora em hora. 47,9 48,8 48,6 43,2 43,0 48,1 48,0 42,8 48,3 43,5 43,1 47,2 48,4 48,9 48,5 43,6 42,9 47,5 43,3 Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

2.0 – DIAGRAMAS ESTATÍSTICOS Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

Média = (x1 + x2+ x3 +...+xn)/n = xi/n 2.0 – MÉDIAS E VARIÂNCIA Média da amostra: Definição: Se as n observações em uma amostra forem denotadas por x1, x2, x3,...,xn, então, a média da amostra será: Média = (x1 + x2+ x3 +...+xn)/n = xi/n Quando a população for finita: Média populacional = µ = xi/N Embora a média da amostra seja útil , não transmite toda a informação acerca de uma amostra de dados. A variabilidade ou dispersão nos dados pode ser descrita pela variância ou desvio-padrão da amostra. Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

2.0 – MÉDIAS E VARIÂNCIA Variância: Definição: Se x1, x2, x3,...,xn, for uma amostra de n observações, então a variância da amostra será: Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

2.0 – MÉDIAS E VARIÂNCIA Desvio padrão: O desvio padrão da amostra, S, é a raiz quadrada positiva da variância. O desvio padrão tem uma propriedade desejável de variabilidade de medida das unidades originais da variável de interesse. Amplitude da amostra: Se as n observações em uma amostra forem denotadas por Se x1, x2, x3,...,xn , então a amplitude da amostra será R = máx(xi) – mín(xi) Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

2.0 – DIAGRAMA DE CAIXA (Boxplot) O boxplot (gráfico de caixa) é um gráfico utilizado para avaliar a distribuição empírica do dados O diagrama de caixa é uma apresentação gráfica que descreve simultaneamente várias características importantes de um conjunto de dados, tais como centro, dispersão, desvio da simetria e identificação das observações que estão surpreendentemente longe do seio dos dados. Um diagrama de caixa apresenta três quartis, o mínimo e o máximo dos dados em uma caixa regular , alinhados tanto horizontal quanto verticalmente. Terceiro quartil Primeiro quartil Segundo quartil Percentil 50 ou mediana Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

2.0 – DIAGRAMAS ESTATÍSTICOS Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

2.0 – DIAGRAMAS ESTATÍSTICOS O boxplot é formado pelo primeiro e terceiro quartil e pela mediana.  As hastes inferiores e superiores se estendem, respectivamente, do quartil inferior até o menor valor não inferior ao limite inferior e do quartil superior até o maior valor não superior ao limite superior. Os limites são calculados da forma abaixo Limite inferior: Q1 – 1,5(Q3 – Q1) Limite superior:  Q3 + 1,5(Q3 – Q1) Para este caso, os pontos fora destes limites são considerados valores discrepantes (outliers). Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

2.0 – DIAGRAMAS ESTATÍSTICOS Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

2.0 – DIAGRAMAS ESTATÍSTICOS Exemplo: Medidas da altura de 20 hastes. Boxplot correspondente? Dados da usinagem (mm) 903,88 1036,92 1098,04 1011,26 1020,70 915,38 1014,53 1097,79 934,52 1214,08 993,45 1120,19 860,41 1039,19 950,38 941,83 936,78 1086,98 1144,94 1066,12 Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

GRAUS DE LIBERDADE DE UM SISTEMA O número n de observações em que se baseia o cálculo de s quando se conhece a média verdadeira m dá uma indicação sobre a precisão da medida s e constitui o grau de liberdade de um sistema. No caso geral, se conhecida a média para calcular s o sistema terá N – 1 graus de liberdade. Quando a média m não é conhecida e é feito o cálculo de s a partir de uma estimativa, prova a teoria que isto equivale exatamente à perda de uma das observações. Ou seja, a perda de um grau de liberdade. Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

Coeficiente de Variação Chama-se coeficiente de variação (C.V.) o número dado pela fórmula seguinte: C.V. = 100. s/m O coeficiente de variação dá a ideia da precisão do experimento. Tendo em vista os coeficientes de variação obtidos comumente nos ensaios agrícolas de campo, são considerados baixos quando inferiores a 10 %, médios quando de 10 % a 20 %, altos quando de 20 % a 30 % e muito altos quando superiores a 30 %. Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net

Diagrama de Ramos e Folhas EXERCÍCIO Diagrama de Ramos e Folhas Diagrama de Frequêcia Fazer Boxplot Dados da usinagem (mm) 903,88 1036,92 1098,04 1011,26 1020,70 915,38 1014,53 1097,79 934,52 1214,08 993,45 1120,19 860,41 1039,19 950,38 941,83 936,78 1086,98 1144,94 1066,12 Prof. Dr. Márcio A. Fiori - mfi@unesc.net