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PublicouGabriel Beppler Caldas Alterado mais de 8 anos atrás
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EAL 3012 - ESTATÍSTICA, PLANEJAMENTO E OTIMIZAÇÃO DE EXPERIMENTOS
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Quando as variáveis são muitas O número de ensaios aumenta rapidamente com o número de fatores investigados Com 7 fatores teremos 128 ensaios. Nesta situação podemos obter a informação desejada com um número menor de ensaios Com o aumento do número de fatores crescem as chances de que um ou mais não afetem a resposta.
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Fatoriais fracionários A priori, não conhecemos todos os fatores que afetam significativamente a resposta. Para não descartar fatores que podem ser importantes, nesta etapa devemos estudar o maior número de fatores possível
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Exemplo O exemplo analisado a seguir trata da otimização de um processo analítico para determinação de molibdênio quatro fatores e dois níveis... Completo n k = 2 4 = 16 experimentos Fracionário n k-r = = 8 experimentos Fracionário n k-r = 2 4-1 = 8 experimentos Comparamos os resultados obtidos ao analisarmos o fatorial completo e o fatorial fracionário...
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Exemplo Otimização de um processo analítico para determinação de molibdênio Nível Variáveis escolhidas - + [Ác. Sulfúrico] 0,16 0,32 [KI] 0,015 0,030 [H2O2] 0,0020 0,0040 Tempo, s 90 130
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Resultados de um fatorial completo... Fatores 1 [H2SO4]; 2[KI]; 3 [H2O2]; 4 Tempo Ensaio 1 2 3 4 resp Ensaio 1 2 3 4 resp 1 - - - - 52 9 - - - + 98 2 + - - - 61 10 + - - + 86 3 - + - - 124 11 - + - + 201 4 + + - - 113 12 + + - + 194 5 - - + - 85 13 - - + + 122 6 + - + - 66 14 + - + + 139 7 - + + - 185 15 - + + + 289 8 + + + - 192 16 + + + + 286
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Efeitos calculados Média : 143,31 Efeitos principais (1) -2,38 ; (2) 109,38; (3) 54,38 ; (4) 67,13 Interações: (12) =-1,13 ; (13)= 2,88 ; (14)=1,13; (23)=25,63 ; (24)=21,88; (34)=9,88 (123)=2,63; (124)=-2,63; (134)=5,38; (234)=0,13; (1234)=-8,88 erro = 4,93
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Os dados analisados pelo gráfico normal permitem identificar os fatores principais 2 ; 3; 4 e as interações 24 e 23 como significativas para a resposta. Pode-se realizar um fatorial fracionário usando metade dos experimentos. Fração meia do planejamento fatorial completo 2 4-1 = 8 experimentos
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Fatorial fracionário Ensaio 1 2 3 4 resp 1 - - - - 52 10 + - - + 86 11 - + - + 201 4 + + - - 113 13 - - + + 122 6 + - + - 66 7 - + + - 185 16 + + + + 286
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Efeitos calculados Média : 138,88 Efeitos principais (1) -2,25 ; (2) 114,75; (3) 51,75 ; (4) 69,75 Interações: (12) =8,75 ; (13)= 24,75 ; (14)=26,75; (23)=26,75 ; (24)=24,75; (34)=8,75
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Gráfico da probabilidade cumulativa
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Fatoriais : completo x fracionário... COMPLETO... Média : 143,31 Efeitos principais (1) -2,38 ; (2) 109,38; (3) 54,38 ; (4) 67,13 Interações: (12) =-1,13 ; (13)= 2,88 ; (14)=1,13; (23)=25,63 ; (24)=21,88; (34)=9,88 (123)=2,63; (124)=-2,63; (134)=5,38; (234)=0,13; (1234)=- 8,88 erro = 4,93 FRACIONÁRIO... Média : 138,88 Efeitos principais (1) -2,25 ; (2) 114,75; (3) 51,75 ; (4) 69,75 Interações: (12) =8,75 ; (13)= 24,75 ; (14)=26,75; (23)=26,75 ; (24)=24,75; (34)=8,75
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Análise dos resultados Os valores das interações significativas estão em boa concordância As interações envolvendo o fator 1 estão superestimadas (preço pago pela redução do número de experimentos) Podemos admitir que as interações envolvendo o fator 1 não são importantes, pois o efeito principal é desprezível Assim podemos identificar os mesmos fatores que afetam a resposta realizando metade dos experimentos.
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Como construir uma meia fração No experimento construímos um planejamento completo 2 3 para os fatores 1, 2 e 3 O fator 4 será o produto das colunas 1, 2 e 3 A primeira consequência é que os contrastes l123 e l4 são iguais!
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Relações entre os contrastes Relações entre colunas e sinais Contrastes da meia fração 1 = 234 l1 = l234 → 1 + 234 2 = 134 l2 = l134 → 2 + 134 3 = 124 l3 = l124 → 3 + 124 12 = 34l12 = l34 → 12 +34 13 = 24l13 = l24 → 13 +24 14 = 2314 = l23 → 14 +23 I = 1234l I → M + ½ 1234 Neste fatorial não misturamos os efeitos principais com interações de dois fatores.
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Relações geradoras A fração considerada foi obtida pela igualdade 4 = 123 que pode ser apresentada como I = 1234 No exemplo os ensaios não escolhidos formam a fração 4 = - 123
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Conceito de resolução “...o que determina a resolução de um fatorial são as suas relações geradoras. O numero de fatores que compõe o termo mais curto presente nestas relações é, por definição, a resolução do planejamento” No exemplo essa relação contem 4 fatores (I = 1234 ) e por isso a resolução do fatorial é quatro.
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Variáveis inertes e fatoriais embutidos em frações Ao avaliarmos o fator 1 [ H 2 SO 4 ] concluímos que ele é desprezível, isto significa que ele não afeta o sinal analítico... trata-se de uma variável inerte. Isto nos permite retirar a coluna correspondente ao fator 1 [ H 2 SO 4 ] e assim teremos um fatorial 2 3 completo.
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Planejamentos saturados Problemas com muitos fatores não são muito comuns na vida acadêmica... Experimentos que permitem uma triagem eficaz de um conjunto de muitas variáveis são importantes para laboratórios industriais Assim podemos em 2 m ensaios avaliar 2 m-1 fatores. Em planejamentos saturados podemos avaliar a influência de 7 fatores para m=3; 15 fatores se m=4....
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Planejamentos saturados Plackett e Burman Os planejamentos empregam um total de 12, 20, 24, 28..., experimentos. Possuem características comuns aos outros planejamentos estudados. Permitem estimar os K=n-1 efeitos principais com variância mínima, admitindo-se que os efeitos de interação sejam desprezíveis.
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Planejamentos saturados Nos planejamentos Plackett-Burman recomenda-se que o número de fatores reais não ultrapasse a n-4. Nestes planejamentos as relações entre os contrastes e os efeitos de um fatorial completo são bastante complexas o que torna difícil escolher os ensaios adicionais para desconfundir efeitos.
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Planejamento Plackett- Burman
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Planejamentos saturados Avaliação de fatores sobre a qualidade do saque.... Fatorial fracionário de oito ensaios com sete variáveis
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Planejamentos saturados
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Admitimos que fatores de ordem mais alta são desprezíveis... Se admitirmos também que todas as interações entre dois fatores podem ser desprezadas... Assim cada contraste passa a ser um efeito principal.
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Planejamentos saturados
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Em vermelho efeitos que tem os maiores valores Os fatores 3, 4 e 6 parecem não ter grande importância.
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Planejamentos saturados Realizando mais oito ensaios... junto aos ensaios já realizados é possível separar o efeito principal do fator 5 da interação de dois fatores.... No novo conjunto de ensaios a relação geradora é 5 = -13
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Planejamentos saturados
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Erro padrão = 1,40 Efeitos significativos Var 1, 2, 5 e 7.... Novos ensaios...??
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Aplicações Livro Bruns 4 A.1 Adsorção em sílicas... 4 A.2 Termogravimétria de cálcio 4 A.3 Análise cromatográfica de gases 4 A.4 Resposta catalítica 4 A.5 Escoamento de Óxidos 4 A.6 Produção de violaceína 4 A.7 Cura de uma resina de poliéster
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