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U NIVERSIDADE DE S ÃO P AULO F ACULDADE DE C IÊNCIAS F ARMACÊUTICAS Bromatologia Básica Análise de Minerais Grupo: Flavia Rivero nºUSP: 8580451 Jéssica.

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1 U NIVERSIDADE DE S ÃO P AULO F ACULDADE DE C IÊNCIAS F ARMACÊUTICAS Bromatologia Básica Análise de Minerais Grupo: Flavia Rivero nºUSP: Jéssica Levy nºUSP: Karoline de Oliveira nºUSP: Wagner Valero nºUSP:

2 Agenda: - Minerais - Análise - Cuidados - Amostra Padrão - Interferências - Controle de Qualidade - Métodos - Considerações Finais - Conclusão

3 Minerais -Obtidos a partir da alimentação -Desempenham funções metabólicas - Dados insuficientes

4 Análise -Ambiente limpo -Manipulação utilizando luvas sem talco -Material puro e inerte -Instrumentos rigorosamente limpos -Reagentes de alta pureza - Monitoramento das etapas

5 Cuidados – Homogeneização -Stomacher: evita contato direto da amostra com o equipamento - - Liquidificador caseiro: aumenta o risco de contaminação.

6 G RAFICO 2

7 S ECAGEM VS L IOFILIZAÇÃO - N ÃO APRESENTAM PERDAS DE METAIS TÍPICOS N A, K, M G, C A, F E, C U E Z N - S ECAGEM : APRESENTA PERDA DE S E - L IOFILIZAÇÃO : OCUPA UM TEMPO MAIOR

8 D ISSOLUÇÃO DA A MOSTRA - C ALCINAÇÃO - V IA SECA : B AIXA QUANTIDADE DE REAGENTES. I NSTRUMENTAL SIMPLES P ERDA DE ELEMENTOS VOLÁTEIS E ATÉ METAIS. - V IA ÚMIDA : S ISTEMAS ABERTOS : G RANDES QUANTIDADES DE ÁCIDOS. S ISTEMAS FECHADOS : REDUZEM TEMPO E QUANTIDADE DE ÁCIDOS UTILIZADA.

9 A MOSTRA PADRÃO - A MOSTRA DE REFERÊNCIA - M INERAL CONHECIDO - Q UANTIDADES CONHECIDAS - C URVA DE C ALIBRAÇÃO : CONCENTRAÇÕES CRESCENTES DE UM MINERAL CONHECIDO. Y = SINAL X = MINERAL

10 I NTERFERÊNCIAS - I NTERFERÊNCIA ADITIVA : UM DOS COMPONENTES DA MATRIZ INTERFERE NO SINAL DO MINERAL ANALISADO. - I NTERFERÊNCIA MULTIPLICATIVA : ALTERA A RESPOSTA DO MINERAL, DE FORMA PROPORCIONAL AO SINAL.

11 C ONTROLE DE Q UALIDADE - C OMPARAÇÃO COM OUTROS MÉTODOS - M ATERIAL DE R EFERÊNCIA (AOAC)

12 E SPECTROFOTOMETRIA - B ASEADA NA CROMATOGRAFIA - C ONVERSÃO DO MINERAL A UM COMPLEXO COLORIDO - R ELAÇÃO ENTRE A ABSORÇÃO DE RADIAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO COM CRESCENTES QUANTIDADES DO MINERAL. VantagensDesvantagens Instrumentação simples e de baixo custo pH e estado de oxidação específicos Fácil automatizaçãoInterferência de outros metais

13 F LUORIMETRIA - C OMPLEXOS ORGÂNICOS - A BSORÇÃO E EMISSÃO DE LUZ. - V ANTAGENS : B ARATO E SENSÍVEL. P ODE SER UTILIZADO PARA MINERAIS SENSÍVEIS AO CALOR.

14 E SPECTROMETRÍA DE A BSORÇÃO A TÔMICA (AAS) - A TOMIZAÇÃO - A BSORÇÃO E REFLEXÃO DE LUZ. - V ANTAGENS : S ENSÍVEL PRECISO E ABRANGENTE.

15 E SPECTROMETRÍA DE A BSORÇÃO A TÔMICA EM C HAMAS (FAAS)

16 E SPECTROMETRÍA DE A BSORÇÃO A TÔMICA POR G ERAÇÃO DE H IDRETOS (HGAAS) - F ORMAÇÃO DE HIDRETO - A TOMIZAÇÃO - V ANTAGENS : D IMINUI INTERFERÊNCIAS, PEQUENAS CONCENTRAÇÕES SÃO NECESSÁRIAS. - D ESVANTAGENS : R EQUER UM ESTADO DE OXIDAÇÃO ESPECÍFICO

17 E SPECTROMETRIA DE A BSORÇÃO A TÔMICA DE F ORNO DE G RAFITE (GFAAS)

18 E SPECTROMETRIA DE E MISSÃO ATÔMICA DE P LASMA A COPLADO I NDUTIVAMENTE (ICP – AES)

19 E SPECTROMETRÍA DE M ASSA DE P LASMA A COPLADO I NDUTIVAMENTE (ICP – MS)

20 G RÁFICO 6

21 G RÁFICO 7

22

23 V ELOCIDADE DE M ENSURA ICP-MS: T ODOS OS ELEMENTOS DA ANÁLISE EM 2-5 MINUTOS ICP-AES ( SIMULTÂNEA ): T ODOS OS ELEMENTOS DA ANÁLISE EM 2-5 MINUTOS ICP-AES ( SEQUENCIAL ): 5-6 ELEMENTOS POR MINUTO FAAS: 4 SEGUNDOS POR ELEMENTO GFAAS: 2-3 MINUTOS POR ELEMENTO

24 H ABILIDADE DO O PERÁRIO - AAS É O MAIS FÁCIL DE OPERAR. - ICP-AES: POSSUI DIFICULDADES DEVIDO AO SOFTWARE UTILIZADO. - ICP – MS: REQUER UM PROFISSIONAL CAPACITADO.

25 C ONCLUSÃO

26 Referências Bibliográficas: rticlesFile_18407.pdf Cap 7 - Review af methods of analysis inorganic constituent.pdf Cap 20 - Analisis de minerales y elementos traza en alimento.pdf


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