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PublicouDiego Jurado Alterado mais de 10 anos atrás
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Universidade de São Paulo Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Bromatologia Básica Análise de Minerais Grupo: Flavia Rivero nºUSP: Jéssica Levy nºUSP: Karoline de Oliveira nºUSP: Wagner Valero nºUSP:
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Agenda: - Minerais - Análise - Cuidados - Amostra Padrão
- Interferências - Controle de Qualidade - Métodos - Considerações Finais - Conclusão
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Minerais -Obtidos a partir da alimentação
-Desempenham funções metabólicas - Dados insuficientes
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Análise -Ambiente limpo -Manipulação utilizando luvas sem talco
-Material puro e inerte -Instrumentos rigorosamente limpos -Reagentes de alta pureza - Monitoramento das etapas
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Cuidados – Homogeneização
-Stomacher: evita contato direto da amostra com o equipamento - Liquidificador caseiro: aumenta o risco de contaminação.
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Grafico 2
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Secagem VS Liofilização - Não apresentam perdas de metais típicos Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu e Zn - Secagem: apresenta perda de Se - Liofilização: ocupa um tempo maior
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Dissolução da Amostra - Calcinação - Via seca: Baixa quantidade de reagentes. Instrumental simples Perda de elementos voláteis e até metais. - Via úmida: Sistemas abertos: Grandes quantidades de ácidos. Sistemas fechados: reduzem tempo e quantidade de ácidos utilizada.
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Amostra padrão - Amostra de referência - Mineral conhecido - Quantidades conhecidas - Curva de Calibração: concentrações crescentes de um mineral conhecido. y = sinal x = mineral
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Interferências - Interferência aditiva: um dos componentes da matriz interfere no sinal do mineral analisado. - Interferência multiplicativa: altera a resposta do mineral, de forma proporcional ao sinal.
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Controle de Qualidade - Comparação com outros métodos - Material de Referência (AOAC)
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Espectrofotometria - Baseada na cromatografia - Conversão do mineral a um complexo colorido - Relação entre a absorção de radiação de uma solução com crescentes quantidades do mineral. Vantagens Desvantagens Instrumentação simples e de baixo custo pH e estado de oxidação específicos Fácil automatização Interferência de outros metais
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Fluorimetria - Complexos orgânicos - Absorção e emissão de luz
Fluorimetria - Complexos orgânicos - Absorção e emissão de luz. - Vantagens: Barato e sensível. Pode ser utilizado para minerais sensíveis ao calor.
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Espectrometría de Absorção Atômica (AAS) - Atomização - Absorção e reflexão de luz. - Vantagens: Sensível preciso e abrangente.
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Espectrometría de Absorção Atômica em Chamas (FAAS)
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Espectrometría de Absorção Atômica por Geração de Hidretos (HGAAS) - Formação de hidreto - Atomização - Vantagens: Diminui interferências, pequenas concentrações são necessárias. - Desvantagens: Requer um estado de oxidação específico
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Espectrometria de Absorção Atômica de Forno de Grafite (GFAAS)
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Espectrometria de Emissão atômica de Plasma Acoplado Indutivamente (ICP – AES)
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Espectrometría de Massa de Plasma Acoplado Indutivamente (ICP – MS)
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Gráfico 6
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Gráfico 7
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Velocidade de Mensura ICP-MS: Todos os elementos da análise em 2-5 minutos ICP-AES (simultânea): Todos os elementos da análise em 2-5 minutos ICP-AES (sequencial): 5-6 elementos por minuto FAAS: 4 segundos por elemento GFAAS: 2-3 minutos por elemento
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Habilidade do Operário - AAS é o mais fácil de operar
Habilidade do Operário - AAS é o mais fácil de operar. - ICP-AES: possui dificuldades devido ao software utilizado. - ICP – MS: requer um profissional capacitado.
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Conclusão
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Referências Bibliográficas:
rticlesFile_18407.pdf Cap 7 - Review af methods of analysis inorganic constituent.pdf Cap 20 - Analisis de minerales y elementos traza en alimento.pdf
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