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O MUNDO NANO ATRAVÉS DA MICROSCOPIA DE FORÇA ATÔMICA E TUNELAMENTO 2008 R. Prioli – Depto. Física Prof. Rodrigo Prioli 1.

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1 O MUNDO NANO ATRAVÉS DA MICROSCOPIA DE FORÇA ATÔMICA E TUNELAMENTO 2008 R. Prioli – Depto. Física prioli@vdg.fis.puc-rio.br Prof. Rodrigo Prioli 1

2 2008 R. Prioli – Depto. Física Nesta palestra apresentaremos os fundamentos e aplicações das técnicas de microscopia de força atômica (AFM) e tunelamento (STM). Estas técnicas de microscopia desenvolvidas nos últimos 20 anos permitem a visualização e manipulação de estruturas em escala nanométrica ou atômica. Interações como tunelamento, forças intermoleculares, forças magnéticas, forças eletrostáticas, e propriedades mecânicas de materiais podem ser medidas em diversos ambientes indo desde o ultra alto vácuo até líquidos. Exemplos de aplicações na área de ciência de materiais serão apresentados e discutidos. 2

3 J.Chen, Introduction to scanning tunneling microscopy (Oxford Series in Optical and Image Sciences 4), Oxford University Press (1993). R.Wiesendanger, Scanning Probe Microscopy and Spectroscopy: Methods and Applications, Cambridge University Press (1994). E.Meyer, H-J, Hug, R. Bennewitz, Scanning Probe Microscopy: The lab on a tip, Springer-Verlag (2003). E.Meyer, R.M.Overney, K.Dransfeld, T. Galoy, Nanoscience: Friction and Rheology on the Nanometer Scale, World Scientific Publishing Company (1996). Bibliografia R. Prioli – Depto. Física 2008 3

4 Histórico R. Prioli – Depto. Física 1981 – Invenção do STM na IBM-Zurique por G. Binnig e H.Rohrer 1981 – Invenção do STM na IBM-Zurique por G. Binnig e H.Rohrer. 1982–Demonstração de resolução atômica por G.Binnig no Si(7x7) 1982 – Demonstração de resolução atômica por G.Binnig no Si(7x7) 1984 – Invenção do SNOM por D.Pohl. 1984 – Invenção do SNOM por D.Pohl. 1985–Desenvolvimento do AFM por G.Binnig, C.Gerber, e C.F.Quate 1985 – Desenvolvimento do AFM por G.Binnig, C.Gerber, e C.F.Quate. 1986 – Binnig e Rohrer ganham o prêmio Nobel em Física pela invenção do STM 1987 – Resolução atômica com o AFM por T. Albrecht – Desenvolvimento do modo de Não-contato – Invenção do MFM – Invenção do MFM 1991 – Microfabricação de pontas de AFM 1991 – Microfabricação de pontas de AFM 1993 – Desenvolvimento do modo de contato intermitente TappingMode® 1993 – Desenvolvimento do modo de contato intermitente TappingMode® 4

5 Princípio 2008 R. Prioli – Depto. Física Sensor mede alguma propriedade da superfície Amostra é movimentada em relação ao sensor (ou o sensor é movimentado em relação a amostra) Sistema de controle é utilizado para manter a altura entre o sensor e a superfície constante Sistemas onde o sensor é movimentado não limita o tamanho da amostra mas apresenta baixa resolução espacial. Sistemas onde a amostra é movimentada limita o tamanho da amostra mas apresenta alta resolução espacial. 5

6 Campo Próximo 2008 R. Prioli – Depto. Física Distância ( d ) entre o sensor e a superfície é menor do que o comprimento de onda ( ) da interação utilizada ( d ) ! Resolução espacial é definida pelo tamanho do sensor (abertura, área de contato) e não pela difração! Resolução espacial é definida pelo tamanho do sensor (abertura, área de contato) e não pela difração! Exemplos: Exemplos:SPM (nm) d (nm) STM STM (E f 4eV) 0,5 SNOM5000,1 – 30 6

7 O que podemos medir ? 2008 R. Prioli – Depto. Física MICROSCÓPIOINTERAÇÃOINFORMAÇÃOSTM Corrente de tunelamento Topografia 3-D; tamanho e forma de objetos; rugosidade; estrutura eletrônica. AFM Força intermolecular Topografia 3-D; tamanho e forma de objetos; rugosidade; propriedades mecânicas. LFM Força de fricção Dissipação de energia, área de contato, adesão MFM Forças magnéticas Tamanho e forma de estruturas magnéticas; força e polarização de domínios magnéticos SThM Transferência de calor Condutividade térmica EFM Forças eletrostáticas Gradientes de campo elétricos e domínios ferro elétricos SNOM Interação de ondas evanescentes Propriedades óticas de superfícies 7

8 Design do SPM 2008 R. Prioli – Depto. Física Nanoscope IIIa Computador+ Placa DSP Analógico Digital Sistema Anti-vibratório X-Y-ZPiezo AFM STM Tip 8

9 Formação da Imagem 2008 R. Prioli – Depto. Física A varredura da amostra (sensor) é realizada passo à passo por uma cerâmica piezelétrica através da aplicação de uma diferença de potencial nos quadrantes da cerâmica. A velocidade de varredura é limitada pela freqüência de ressonância da cerâmica. A velocidade de varredura é limitada pela freqüência de ressonância da cerâmica. Lento Rápido Força,corrente,condutividade. Pixel (0,0, força) 9

10 A imagem 2008 R. Prioli – Depto. Física Qualidade da imagem (resolução lateral) depende da quantidade de pontos. A imagem do AFM (MultiMode, Veeco) pode ter até 512 x 512 pontos. É uma imagem de 16 bits - pode armazenar 2 16 ( 65536 ) valores diferentes. 65536 10

11 AFM em UHV R. Prioli – Depto. Física 2008 11

12 Microscopia de força atômica R. Prioli – Depto. Física 2008 12

13 2008 R. Prioli – Depto. Física AFM & Raman Lab 13

14 Forças Intermoleculares R. Prioli – Depto. Física 2008 Simulação da força de interação entre um átomo da ponta e um átomo da superfície em função de sua distância obtida através do uso do potencial de Lennard-Jones 14

15 AFM R. Prioli – Depto. Física 2008 15

16 Sistemas de medida R. Prioli – Depto. Física 2008 Sistemas de medida da deflexão de cantilevers de AFM 16

17 Deflexão do feixe de laser R. Prioli – Depto. Física 2008 Sistema de detecção por deflexão de feixe de laser mais utilizado em AFMs. Ele permite alta resolução, e em geral é utilizado em sistemas onde a amostra é varrida. A distância entre o cantilever e o detector, i.e., o caminho ótico é importante para a sensibilidade do sistema. O microscópio Multimode do INPE utiliza este sistema. 17

18 Deflexão do feixe de laser R. Prioli – Depto. Física 2008 18

19 Calibração dos cantilevers R. Prioli – Depto. Física 2008 Cantilevers retangulares podem ser facilmente calibrados. Suas dimensões (largura e comprimento) podem ser medidas em um microscópio ótico enquanto que sua espessura pode ser medida em um microscópio eletrônico. Utilizando a teoria da elasticidade temos que a constante elástica de deflexão do cantilever retangular é : 19

20 Cantilevers R. Prioli – Depto. Física 2008 Embora mais trabalhosa a calibração dos cantilevers triangulares também pode ser realizada através da medida de sua geometria. Deve-se notar aqui que não importando a geometria da ponta é importante que a calibração seja rápida e de todas as informações necessárias para a experiência a ser realizada. È também comum a utilização de mais de um método (teórico ou experimental ) para o controle das constantes. 20

21 Calibração dos cantilevers R. Prioli – Depto. Física 2008 Adaptação do método para as necessidades de aplicação do laboratório. Na PUC-Rio por exemplo dois métodos de calibração são utilizados para a determinação das constantes de mola. O primeiro método é geométrico (a) e o segundo é dinâmico onde a constante é determinada através da freqüência de ressonância do cantilever. 21

22 Calibração R. Prioli – Depto. Física 2008 J. E. Sader and E. White, Theoretical analysis of the static deflection of plates for atomic force microscope applications, Journal of Applied Physics 74 (1), 1-9 (1994). J. E. Sader, Parallel Beam Approximation For V-Shaped Atomic Force Microscope Cantilevers, Review of Scientific Instruments 66 (9), 4583-4587 (1995). G Chen, R Warmack, T Thundat et al., Resonance Response of Scanning Force Microscopy Cantilevers, Rev. Sci. Instrum. 65 (8), 2532-2537 (1994). G. Y. Chen, R. J. Warmack, A. Huang et al., "Harmonic Response Of Near-Contact Scanning Force Microscopy", Journal of Applied Physics 78 (3), 1465-1469 (1995). A. Tori, S. Minoru, K. Hane et al., A method for determining the spring constant of cantilevers for atomic force microscopy, Meas. Sci. Technol. 7, 179-184 (1996). T. J. Senden and W. A. Ducker, Experimental Determination Of Spring Constants In Atomic Force Microscopy, Langmuir 10 (4), 1003-1004 (1994). C. T. Gibson, G. S. Watson, and S. Myhra, Determination Of The Spring Constants Of Probes For Force Microscopy/Spectroscopy, Nanotechnology 7 (3), 259-262 (1996). J. E. Sader, I. Larson, P. Mulvaney et al., Method For The Calibration Of Atomic Force Microscope Cantilevers, Review of Scientific Instruments 66 (7), 3789-3798 (1995). J. L. Hutter and J. Bechhoefer, Calibration Of Atomic-Force Microscope Tips, Review of Scientific Instruments 64 (7), 1868-1873 (1993). J Cleveland and S Manne, A nondestructive method for determining the spring constant of cantilevers for scanning force microscopy, Rev. Sci. Instrum. 64 (2), 403-405 (1993). 22

23 Raio da ponteira do AFM R. Prioli – Depto. Física 2008 Na figura acima apresentamos duas pontas de AFM especialmente preparadas para alta resolução. (a) ponta de Si atacada quimicamente e (b) ponta feita com nanotubo de carbono. Devido a convolução entre ponta e superfície é importante que o raio efetivo da ponta do AFM seja menor do que a estrutura observada. 23

24 Convolução R. Prioli – Depto. Física 2008 Modelo de uma superfície contendo asperezas de raio Rs sendo visualizada com uma ponta de raio R. Como R > Rs, a imagem apresenta a geometria da ponteira e não da superfície da amostra. Para visualizar a superfície é necessário que R < Rs! 24

25 2μmX2μm Raio da ponteira do AFM R. Prioli – Depto. Física 2008 25

26 Convolução R. Prioli – Depto. Física 2008 26

27 Modos de operação R. Prioli – Depto. Física 2008 Os modos de operação do microscópio podem ser definidos em função do tipo de interação resultante da interação entre os átomos da ponta do microscópio e átomos da superfície. Se predominantemente repulsiva o modo de operação é chamado de contato, se atrativa o modo é chamado de não contato, e se a interação oscilar entre repulsiva e atrativa o modo é chamado de contato intermitente ou tapping mode. 27

28 Operação em contato R. Prioli – Depto. Física 2008 A operação no modo de contato pode ser realizada com o auxílio do sistema de controle, mantendo então a força constante entre a ponta e a superfície durante a varredura ou sem o sistema de controle mantendo então a altura constante. No primeiro modo obtemos a topografia real da superfície, enquanto no segundo modo medimos a deflexão do cantilever, variação da força normal sobre a superfície. 28

29 Operação em contato R. Prioli – Depto. Física 2008 29

30 Operação em contato R. Prioli – Depto. Física 2008 30

31 Força normal R. Prioli – Depto. Física 2008 É importante observar que durante a operação em contato, apenas alguns átomos da ponta e da superfície estão sentindo esta interação repulsiva, existem como mostrado na figura (b) átomos sentindo uma interação atrativa. Esta interação irá contribuir para a força normal aplicada entre a ponta e a superfície. 31

32 Operação em não-contato R. Prioli – Depto. Física 2008 A operação no modo de não contato pode ser realizada com o auxílio do sistema de controle, mantendo então a amplitude de vibração da ponta constante durante a varredura. Este modo opera basicamente através da medida de forças de interação de longo alcance como Van der Waals, forças magnéticas (MFM) ou eletrostáticas (EFM). 32

33 Operação em não-contato R. Prioli – Depto. Física 2008 33

34 Amplitude, fase, ou freqüência R. Prioli – Depto. Física 2008 Ao aproximarmos a ponta do AFM sobre a superfície, a força de interação provoca a variação na freqüência de vibração do sistema (a). Esta variação juntamente com a variação de amplitude (b) ou fase do sinal podem ser usados pelo controle para a observação da superfície. 34

35 Variação da freqüência R. Prioli – Depto. Física 2008 A freqüência de oscilação da ponta varia com a distancia como apresentado acima, esta variação pode ser entendida através da analise da constante de mola efetiva do sistema ponta-superfície. A inflexão ocorre devido ao início da contribuição das forças repulsivas entre ponta e superfície. 35

36 Operação do AFM em tapping R. Prioli – Depto. Física 2008 A operação no modo de tapping pode ser realizada com o auxílio do sistema de controle, mantendo então a amplitude, ou fase constantes durante a varredura. A ponta do AFM é vibrada com grande amplitude e o sinal é predominantemente influenciado por interações repulsivas de curto alcance. 36

37 Medida de amplitude em tapping R. Prioli – Depto. Física 2008 (a)A variação na interação de puramente atrativa (L) para atrativa e repulsiva (H) provoca uma instabilidade no sistema de controle devido a descontinuidade na variação da amplitude com a distancia. (b)Esta instabilidade aparece nas imagens como círculos ou riscos em torno dos objetos observados. 37

38 Aplicações do AFM (contato) R. Prioli – Depto. Física 2008 Nanotribology friction at nano-escale Correlation between friction and wear Nanolithography Nano-fabrication Correlation between mechanical and tribological properties 38

39 Aplicações do AFM (Não-contato) R. Prioli – Depto. Física 2008 Não -Contato Resolução atômica Força magnética Tapping mode Propriedades mecânicas Force elétrica 39

40 Aplicações do STM R. Prioli – Depto. Física 2008 Tunneling Microscopy Resolução atômica Semicondutores Tunneling spectroscopy Densidade de estados Carbono 40 100 nm


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