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O MUNDO NANO ATRAVÉS DA MICROSCOPIA DE FORÇA ATÔMICA E TUNELAMENTO 2008 R. Prioli – Depto. Física Prof. Rodrigo Prioli 1.

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1 O MUNDO NANO ATRAVÉS DA MICROSCOPIA DE FORÇA ATÔMICA E TUNELAMENTO 2008 R. Prioli – Depto. Física Prof. Rodrigo Prioli 1

2 2008 R. Prioli – Depto. Física Nesta palestra apresentaremos os fundamentos e aplicações das técnicas de microscopia de força atômica (AFM) e tunelamento (STM). Estas técnicas de microscopia desenvolvidas nos últimos 20 anos permitem a visualização e manipulação de estruturas em escala nanométrica ou atômica. Interações como tunelamento, forças intermoleculares, forças magnéticas, forças eletrostáticas, e propriedades mecânicas de materiais podem ser medidas em diversos ambientes indo desde o ultra alto vácuo até líquidos. Exemplos de aplicações na área de ciência de materiais serão apresentados e discutidos. 2

3 J.Chen, Introduction to scanning tunneling microscopy (Oxford Series in Optical and Image Sciences 4), Oxford University Press (1993). R.Wiesendanger, Scanning Probe Microscopy and Spectroscopy: Methods and Applications, Cambridge University Press (1994). E.Meyer, H-J, Hug, R. Bennewitz, Scanning Probe Microscopy: The lab on a tip, Springer-Verlag (2003). E.Meyer, R.M.Overney, K.Dransfeld, T. Galoy, Nanoscience: Friction and Rheology on the Nanometer Scale, World Scientific Publishing Company (1996). Bibliografia R. Prioli – Depto. Física

4 Histórico R. Prioli – Depto. Física 1981 – Invenção do STM na IBM-Zurique por G. Binnig e H.Rohrer 1981 – Invenção do STM na IBM-Zurique por G. Binnig e H.Rohrer. 1982–Demonstração de resolução atômica por G.Binnig no Si(7x7) 1982 – Demonstração de resolução atômica por G.Binnig no Si(7x7) 1984 – Invenção do SNOM por D.Pohl – Invenção do SNOM por D.Pohl. 1985–Desenvolvimento do AFM por G.Binnig, C.Gerber, e C.F.Quate 1985 – Desenvolvimento do AFM por G.Binnig, C.Gerber, e C.F.Quate – Binnig e Rohrer ganham o prêmio Nobel em Física pela invenção do STM 1987 – Resolução atômica com o AFM por T. Albrecht – Desenvolvimento do modo de Não-contato – Invenção do MFM – Invenção do MFM 1991 – Microfabricação de pontas de AFM 1991 – Microfabricação de pontas de AFM 1993 – Desenvolvimento do modo de contato intermitente TappingMode® 1993 – Desenvolvimento do modo de contato intermitente TappingMode® 4

5 Princípio 2008 R. Prioli – Depto. Física Sensor mede alguma propriedade da superfície Amostra é movimentada em relação ao sensor (ou o sensor é movimentado em relação a amostra) Sistema de controle é utilizado para manter a altura entre o sensor e a superfície constante Sistemas onde o sensor é movimentado não limita o tamanho da amostra mas apresenta baixa resolução espacial. Sistemas onde a amostra é movimentada limita o tamanho da amostra mas apresenta alta resolução espacial. 5

6 Campo Próximo 2008 R. Prioli – Depto. Física Distância ( d ) entre o sensor e a superfície é menor do que o comprimento de onda ( ) da interação utilizada ( d ) ! Resolução espacial é definida pelo tamanho do sensor (abertura, área de contato) e não pela difração! Resolução espacial é definida pelo tamanho do sensor (abertura, área de contato) e não pela difração! Exemplos: Exemplos:SPM (nm) d (nm) STM STM (E f 4eV) 0,5 SNOM5000,1 – 30 6

7 O que podemos medir ? 2008 R. Prioli – Depto. Física MICROSCÓPIOINTERAÇÃOINFORMAÇÃOSTM Corrente de tunelamento Topografia 3-D; tamanho e forma de objetos; rugosidade; estrutura eletrônica. AFM Força intermolecular Topografia 3-D; tamanho e forma de objetos; rugosidade; propriedades mecânicas. LFM Força de fricção Dissipação de energia, área de contato, adesão MFM Forças magnéticas Tamanho e forma de estruturas magnéticas; força e polarização de domínios magnéticos SThM Transferência de calor Condutividade térmica EFM Forças eletrostáticas Gradientes de campo elétricos e domínios ferro elétricos SNOM Interação de ondas evanescentes Propriedades óticas de superfícies 7

8 Design do SPM 2008 R. Prioli – Depto. Física Nanoscope IIIa Computador+ Placa DSP Analógico Digital Sistema Anti-vibratório X-Y-ZPiezo AFM STM Tip 8

9 Formação da Imagem 2008 R. Prioli – Depto. Física A varredura da amostra (sensor) é realizada passo à passo por uma cerâmica piezelétrica através da aplicação de uma diferença de potencial nos quadrantes da cerâmica. A velocidade de varredura é limitada pela freqüência de ressonância da cerâmica. A velocidade de varredura é limitada pela freqüência de ressonância da cerâmica. Lento Rápido Força,corrente,condutividade. Pixel (0,0, força) 9

10 A imagem 2008 R. Prioli – Depto. Física Qualidade da imagem (resolução lateral) depende da quantidade de pontos. A imagem do AFM (MultiMode, Veeco) pode ter até 512 x 512 pontos. É uma imagem de 16 bits - pode armazenar 2 16 ( ) valores diferentes

11 AFM em UHV R. Prioli – Depto. Física

12 Microscopia de força atômica R. Prioli – Depto. Física

13 2008 R. Prioli – Depto. Física AFM & Raman Lab 13

14 Forças Intermoleculares R. Prioli – Depto. Física 2008 Simulação da força de interação entre um átomo da ponta e um átomo da superfície em função de sua distância obtida através do uso do potencial de Lennard-Jones 14

15 AFM R. Prioli – Depto. Física

16 Sistemas de medida R. Prioli – Depto. Física 2008 Sistemas de medida da deflexão de cantilevers de AFM 16

17 Deflexão do feixe de laser R. Prioli – Depto. Física 2008 Sistema de detecção por deflexão de feixe de laser mais utilizado em AFMs. Ele permite alta resolução, e em geral é utilizado em sistemas onde a amostra é varrida. A distância entre o cantilever e o detector, i.e., o caminho ótico é importante para a sensibilidade do sistema. O microscópio Multimode do INPE utiliza este sistema. 17

18 Deflexão do feixe de laser R. Prioli – Depto. Física

19 Calibração dos cantilevers R. Prioli – Depto. Física 2008 Cantilevers retangulares podem ser facilmente calibrados. Suas dimensões (largura e comprimento) podem ser medidas em um microscópio ótico enquanto que sua espessura pode ser medida em um microscópio eletrônico. Utilizando a teoria da elasticidade temos que a constante elástica de deflexão do cantilever retangular é : 19

20 Cantilevers R. Prioli – Depto. Física 2008 Embora mais trabalhosa a calibração dos cantilevers triangulares também pode ser realizada através da medida de sua geometria. Deve-se notar aqui que não importando a geometria da ponta é importante que a calibração seja rápida e de todas as informações necessárias para a experiência a ser realizada. È também comum a utilização de mais de um método (teórico ou experimental ) para o controle das constantes. 20

21 Calibração dos cantilevers R. Prioli – Depto. Física 2008 Adaptação do método para as necessidades de aplicação do laboratório. Na PUC-Rio por exemplo dois métodos de calibração são utilizados para a determinação das constantes de mola. O primeiro método é geométrico (a) e o segundo é dinâmico onde a constante é determinada através da freqüência de ressonância do cantilever. 21

22 Calibração R. Prioli – Depto. Física 2008 J. E. Sader and E. White, Theoretical analysis of the static deflection of plates for atomic force microscope applications, Journal of Applied Physics 74 (1), 1-9 (1994). J. E. Sader, Parallel Beam Approximation For V-Shaped Atomic Force Microscope Cantilevers, Review of Scientific Instruments 66 (9), (1995). G Chen, R Warmack, T Thundat et al., Resonance Response of Scanning Force Microscopy Cantilevers, Rev. Sci. Instrum. 65 (8), (1994). G. Y. Chen, R. J. Warmack, A. Huang et al., "Harmonic Response Of Near-Contact Scanning Force Microscopy", Journal of Applied Physics 78 (3), (1995). A. Tori, S. Minoru, K. Hane et al., A method for determining the spring constant of cantilevers for atomic force microscopy, Meas. Sci. Technol. 7, (1996). T. J. Senden and W. A. Ducker, Experimental Determination Of Spring Constants In Atomic Force Microscopy, Langmuir 10 (4), (1994). C. T. Gibson, G. S. Watson, and S. Myhra, Determination Of The Spring Constants Of Probes For Force Microscopy/Spectroscopy, Nanotechnology 7 (3), (1996). J. E. Sader, I. Larson, P. Mulvaney et al., Method For The Calibration Of Atomic Force Microscope Cantilevers, Review of Scientific Instruments 66 (7), (1995). J. L. Hutter and J. Bechhoefer, Calibration Of Atomic-Force Microscope Tips, Review of Scientific Instruments 64 (7), (1993). J Cleveland and S Manne, A nondestructive method for determining the spring constant of cantilevers for scanning force microscopy, Rev. Sci. Instrum. 64 (2), (1993). 22

23 Raio da ponteira do AFM R. Prioli – Depto. Física 2008 Na figura acima apresentamos duas pontas de AFM especialmente preparadas para alta resolução. (a) ponta de Si atacada quimicamente e (b) ponta feita com nanotubo de carbono. Devido a convolução entre ponta e superfície é importante que o raio efetivo da ponta do AFM seja menor do que a estrutura observada. 23

24 Convolução R. Prioli – Depto. Física 2008 Modelo de uma superfície contendo asperezas de raio Rs sendo visualizada com uma ponta de raio R. Como R > Rs, a imagem apresenta a geometria da ponteira e não da superfície da amostra. Para visualizar a superfície é necessário que R < Rs! 24

25 2μmX2μm Raio da ponteira do AFM R. Prioli – Depto. Física

26 Convolução R. Prioli – Depto. Física

27 Modos de operação R. Prioli – Depto. Física 2008 Os modos de operação do microscópio podem ser definidos em função do tipo de interação resultante da interação entre os átomos da ponta do microscópio e átomos da superfície. Se predominantemente repulsiva o modo de operação é chamado de contato, se atrativa o modo é chamado de não contato, e se a interação oscilar entre repulsiva e atrativa o modo é chamado de contato intermitente ou tapping mode. 27

28 Operação em contato R. Prioli – Depto. Física 2008 A operação no modo de contato pode ser realizada com o auxílio do sistema de controle, mantendo então a força constante entre a ponta e a superfície durante a varredura ou sem o sistema de controle mantendo então a altura constante. No primeiro modo obtemos a topografia real da superfície, enquanto no segundo modo medimos a deflexão do cantilever, variação da força normal sobre a superfície. 28

29 Operação em contato R. Prioli – Depto. Física

30 Operação em contato R. Prioli – Depto. Física

31 Força normal R. Prioli – Depto. Física 2008 É importante observar que durante a operação em contato, apenas alguns átomos da ponta e da superfície estão sentindo esta interação repulsiva, existem como mostrado na figura (b) átomos sentindo uma interação atrativa. Esta interação irá contribuir para a força normal aplicada entre a ponta e a superfície. 31

32 Operação em não-contato R. Prioli – Depto. Física 2008 A operação no modo de não contato pode ser realizada com o auxílio do sistema de controle, mantendo então a amplitude de vibração da ponta constante durante a varredura. Este modo opera basicamente através da medida de forças de interação de longo alcance como Van der Waals, forças magnéticas (MFM) ou eletrostáticas (EFM). 32

33 Operação em não-contato R. Prioli – Depto. Física

34 Amplitude, fase, ou freqüência R. Prioli – Depto. Física 2008 Ao aproximarmos a ponta do AFM sobre a superfície, a força de interação provoca a variação na freqüência de vibração do sistema (a). Esta variação juntamente com a variação de amplitude (b) ou fase do sinal podem ser usados pelo controle para a observação da superfície. 34

35 Variação da freqüência R. Prioli – Depto. Física 2008 A freqüência de oscilação da ponta varia com a distancia como apresentado acima, esta variação pode ser entendida através da analise da constante de mola efetiva do sistema ponta-superfície. A inflexão ocorre devido ao início da contribuição das forças repulsivas entre ponta e superfície. 35

36 Operação do AFM em tapping R. Prioli – Depto. Física 2008 A operação no modo de tapping pode ser realizada com o auxílio do sistema de controle, mantendo então a amplitude, ou fase constantes durante a varredura. A ponta do AFM é vibrada com grande amplitude e o sinal é predominantemente influenciado por interações repulsivas de curto alcance. 36

37 Medida de amplitude em tapping R. Prioli – Depto. Física 2008 (a)A variação na interação de puramente atrativa (L) para atrativa e repulsiva (H) provoca uma instabilidade no sistema de controle devido a descontinuidade na variação da amplitude com a distancia. (b)Esta instabilidade aparece nas imagens como círculos ou riscos em torno dos objetos observados. 37

38 Aplicações do AFM (contato) R. Prioli – Depto. Física 2008 Nanotribology friction at nano-escale Correlation between friction and wear Nanolithography Nano-fabrication Correlation between mechanical and tribological properties 38

39 Aplicações do AFM (Não-contato) R. Prioli – Depto. Física 2008 Não -Contato Resolução atômica Força magnética Tapping mode Propriedades mecânicas Force elétrica 39

40 Aplicações do STM R. Prioli – Depto. Física 2008 Tunneling Microscopy Resolução atômica Semicondutores Tunneling spectroscopy Densidade de estados Carbono nm


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