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CONTROLE FÍSICO- QUÍMICO DE POA – CINZAS Prof a : Andréa Matta Ristow.

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1 CONTROLE FÍSICO- QUÍMICO DE POA – CINZAS Prof a : Andréa Matta Ristow

2 ANÁLISES DE CINZAS E MINERAIS "Conteúdo de cinzas É a medida da quantidade total de minerais presentes no alimento. "Conteúdo mineral É a quantidade de componentes específicos da matéria mineral de um alimento: Ca, Na, K, Cl, etc.

3 Classificação de minerais essenciais Macroelementos:100mg ou mais por dia(adultos): Ca, P, K, Na, Cl, Mg e S. Microelementos: alguns mg/dia ou menos(adulto): Fe, Cu, Co, Mn, Zn, I, F, Mo, Se, Cr, Si.

4 Conteúdo de cinzas nos alimentos alimentos frescos raramente excede 5%, processados até 12%, cereais até 3,3%, produtos lácteos até 6%, sementes e leguminosas de 1,5 a 3,6%

5 Importância da determinação de cinzas e minerais Nutrição: alguns minerais são essenciais para uma dieta saudável (Ca, P, K e Na), enquanto outros podem ser tóxicos (Pb, Hg, Cd e Al). Rotulagem nutricional: a concentração e o tipo de mineral deve ser estipulado para apresentação no rótulo ou sua elaboração.

6 Importância da determinação de cinzas e minerais Qualidade: a qualidade de alguns alimentos depende da concentração e do tipo de mineral presente, incluindo o sabor, aparência, textura e estabilidade. Ex: indica a quantidade de sal em charque / jerked beef (nitrato/nitrito)

7 Importância da determinação de cinzas e minerais De acordo com o artigo nº432 do RIISPOA (BRASIL, 1952), o charque não deve conter mais de 45% de umidade na porção muscular, e de 15% de resíduo mineral fixo total, tolerando-se até 5% de variação. Instrução Normativa n°22 (BRASIL, 2000), do MAPA, determina para o jerked beef um valor de umidade máximo de 55% e de 18,3% para matéria mineral.

8 Importância da determinação de cinzas e minerais Processamento: o conteúdo mineral afeta as propriedades físico-químicas dos alimentos Ex: Determina o índice de refinação de açúcares ( dificulta cristalização e descoloração). Pode indicar beneficiamento, cozimento ou lavagem inadequada de produtos no processamento.

9 Determinação do Teor (Conteúdo) de Cinzas Cinzas: é o resíduo inorgânico que fica após a queima da matéria orgânica por incineração e/ou presença de agentes oxidantes. Matéria orgânica: CO 2, H 2 O e NOx A determinação de cinzas pode não refletir a matéria mineral total do alimento Perdas como voláteis ou interação com outros constituintes.

10 Determinação do Teor (Conteúdo) de Cinzas Alguns minerais podem ser perdidos por volatilização como: Composto (temperatura de volatilização): Carbonato de potássio (900ºC) Carbonato de sódio (900ºC) Hg ( ºC) Cd (>450ºC) Zn e Pb (300 – 1000ºC)

11 PRINCIPAIS MÉTODOS Cinzas secas Cinzas úmidas Cinzas secas a baixas temperaturas (plasma) O método escolhido depende: dos objetivos, do tipo de alimento e da disponibilidade de equipamentos. Determinação de cinzas também podem ser usadas como parte do preparo para análise de minerais individuais: absorção atômica ou métodos tradicionais.

12 PREPARAÇÃO DA AMOSTRA Sólidos: finamente moídos. Amostras muito úmidas: pré-secagem (estufa) para evitar respingos. Costuma-se usar a amostra que foi utilizada para a determinação de umidade. Amostras muito gordurosas: sugere-se extração parcial dos lipídios (evita projeção e queima devido ao excesso de chama). Possíveis problemas: contaminação da amostra por minerais no moinho; interação do cadinho com a amostra durante a análise.

13 PREPARAÇÃO DA AMOSTRA Preparação da amostra - Os pesos das amostras variam com o conteúdo de cinzas dos produtos: Queijos e leite: g; Carnes: 5 –10 g. O conteúdo de cinzas totais varia da seguinte forma nos alimentos: Produtos lácteos 0, ,0% Peixes e produtos marinhos 1,2--- 3,9% Carnes e produtos cárneos 0,5--- 6,7% Aves 1,0--- 1,2%

14 CINZAS SECAS Fundamento: Carbonização da matéria orgânica (chama) e depois incineração (mufla, T>500ºC) Água e substâncias voláteis são vaporizados e as orgânicas são queimadas em presença de oxigenio (ar) e transformados em CO 2, H 2 O e N 2 /NOx. Método Gravimétrico.

15 CINZAS SECAS

16 CADINHO Quartzo, Pyrex, porcelana, aço e platina. Seleção depende do tipo de alimento e da temperatura da mufla. Mais usado -porcelana -mais barato, resiste a altas temperaturas (< 1200 o C) e de fácil limpeza. Resistentes a ácidos, mas podem ser corroídos por amostras alcalinas.

17 TEMPO DE INCINERAÇÃO Existe especificação somente para grãos e ração, que é de duas horas; Para os demais produtos, a carbonização está terminada quando o material se toma completamente branco ou cinza, e o peso da cinza fica constante; Quando o tempo de análise é muito longo, podemos acelerar o processo com adição de: glicerina, álcool, oxidantes químicos.

18 TEMPERATURA DE INCINERAÇÃO Normalmente a amostra é levada a temperaturas de C por 24horas. 525 C: Carnes e produtos cárneos, produtos açucarados; 550 C: Produtos lácteos, peixes e produtos marinhos com exceção da manteiga que utiliza 500ºC; 600 C: Ração e mel.

19 PROCEDIMENTO 1- Manipular o cadinho com a pinça, evitando o contato com as mãos; 2- Aquecer o cadinho na mufla a 550 C/ 30 min.; 3- Esfriar em dessecador e pesar em balança analíltica e registrar o peso do cadinho vazio; 4- Pesar no cadinho já incinerado uma quantidade de amostra seca em balança analítica; 5- Colocar na mufla o conjunto cadinho + amostra inicialmente a uma temperatura mais baixa e depois a C. Quando a cinza fica branca termina a incineração. Coloca o cadinho mais cinzas para esfriar e pesa-se o conjunto.

20 Preparo do cadinho Anotar o peso

21 Preparo da amostra +

22 Anotar o peso CINZAS SECAS % = PESO DO CONJUNTO - CADINHO VAZIO (AMOSTRA + CADINHO)

23 VANTAGENS Queima é seca (nenhum ou poucos reagentes são necessários); Simples e seguro; Manuseia grande número de amostras; Determinação total dos minerais e preparo para minerais individuais;

24 DESVANTAGENS Demorado (12-24h); Alto custo operacional: mufla exige elevado consumo de energia; T° elevada volatilização de alguns minerais (Cu, Zn, Fe, Pb, Hg) e/ou interação com o cadinho; Manuseio cuidadoso leveza das cinzas e higroscopicidade.

25 CINZAS ÚMIDAS É usada principalmente para preparação de amostras para análise subseqüente de minerais específicos. A quebra e remoção da matéria orgânica (digestão) ocorre em solução de agentes oxidantes. - A digestão pode ser feita : - Ácido sulfúrico: não é um agente oxidante muito forte. - Ácido nítrico: é um bom oxidante

26 CINZAS ÚMIDAS A temperatura e o tempo dependem do ácido e agente oxidante – pode ir de 10 minutos a poucas horas a temperaturas de cerca de 350°C. Amostras vegetais e amostras ricas em gordura e açúcares = utilizar a mistura de ácido sulfúrico + ácido nítrico / 8hs; Amostras com proteínas e carboidratos e nenhuma gordura = ácido nítrico+ ácido perclórico (70%) (1:2) / 10 min. A solução resultante é analisada para minerais específicos.

27 CINZAS ÚMIDAS Vantagens: Melhor para composição individual de cinza; Baixas T, evita perdas de minerais por volatilização; Decomposição rápida; Desvantagens: Reagentes corrosivos; Não é prático para rotina; Exige maior supervisão; nº limitado de amostras.


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