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Operações UnitáriasLiofilizaçãoFreeze-Drying Universidade Federal de Pelotas Centro de Desenvolvimento Tecnológico – CDTec Graduação em Biotecnologia.

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1 Operações UnitáriasLiofilizaçãoFreeze-Drying Universidade Federal de Pelotas Centro de Desenvolvimento Tecnológico – CDTec Graduação em Biotecnologia

2 Secagem por liofilização A liofilização ou freeze-drying é um processo de secagem no qual o produto congelado é submetido a um alto vácuo e a maior parte do solvente (água, ~90%) é removido por SUBLIMAÇÃO. A sublimação ocorre quando a água no estado sólido é convertida diretamente em vapor, sem passar pelo estado líquido.

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4 O diagrama de fases da água permite avaliar o estado físico de uma amostra de água em função da T e P a que está submetida. Esse diagrama também permite prever como pressão e/ou temperatura devem ser alteradas a fim de provocar mudanças de estado físico da água. Liofilização – Fundamentos Diagrama de fases da água

5 Liofilização – Fundamentos A liofilização ocorre quando a temperatura e a pressão parcial do vapor da água forem inferiores às do ponto triplo da água (4,58 mmHg à temperatura de 0,01 ºC, para a água pura). P > 4,58 mmHg e T aumentando: água congelada, liquefaz e torna-se vapor. P < 4,58 mmHg e T aumentando: água congelada sublimará (Vapor).

6 Liofilização – Fundamentos A liofilização é um fenômeno simultâneo de transferência de calor e de massa. A liofilização ocorre pela diferença de pressão parcial de vapor da água na interface de sublimação do gelo e o condensador. Como a pressão de vapor é função da temperatura, a força motora pode ser expressa segundo a temperatura na interface de sublimação e o condensador.

7 Quando ocorre a sublimação, o vapor de água é conduzido até à superfície por um mecanismo de transferência de massa que depende da estrutura do produto desidratado. O vapor de água é transferido desde a frente de sublimação, através do produto seco, até à superfície e retirado através do vácuo

8 Liofilização – Etapas do Processo - Congelamento: objetiva cristalizar a água do produto antes deste ser submetido à secagem primária. Evita a produção de espuma ou a migração de solventes que possam modificar a aparência do produto quando submetido a pressão sub-atmosférica. A temperatura menor que 0ºC. Pode-se utilizar freezer comum ou ultra-freezer para o congelamento do material. A velocidade de congelamento determina a dimensão do cristal de gelo. Congelamento rápido produz cristais de gelo menores, que ajudam a preservar detalhes estruturais. Os pequenos poros que se formam durante a sublimação são mais restritivos ao fluxo do que aqueles formados pelo congelamento lento.

9 -Secagem Primária: objetiva a sublimação do gelo sem ebulição, controlando a pressão de vácuo e o aumento da temperatura. Elimina ~ 90% da água – produto com 10% de umidade. - Secagem Secundária: objetiva a eliminação da água ligada por evaporação a vácuo. Aumento da temperatura entre 20 e 60 ºC. O final do processo é controlado pela temperatura no produto ou pelo peso. Elimina ~ 8% da água ligada e o produto é desidratado até 2% de umidade. Liofilização – Etapas do Processo

10 Primeira Etapa Segunda Etapa Terceira Etapa

11 Liofilização – Equipamento O condensador fornece uma superfície para o vapor se solidificar. A temperatura do condensador deverá ser menor que a temperatura da superfície do material que está sendo secado, ou o vapor não migrará ao coletor. As temperaturas para esta captação do gelo estão tipicamente abaixo de -50 °C. Fechamento a vácuo ou Pressão positiva

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13 Liofilização – Equipamento

14 Velocidade de sublimação Função da velocidade que o calor é fornecido ao produto, logo depende: a)Condutividade térmica do material; b)Espessura, c)Suporte de liofilização. Espessura do material 10 mm Temperatura do material ( o C) Temperatura do condensador ( o C) Horas de liofilização (aproximado) Leite Uréia Plasma sanguíneo-10 a Soro Vacinas-30 a Vacina de Influenza Tecido animal-30 a Tecido Vegetal-50 60

15 Liofilização versus Secagem em Fase Líquida Vantagens: - Produtos com estrutura inalterada, fáceis de transformar em pó e de dissolver, fáceis de (re)hidratar; - Reduzidas alterações nos nutrientes, cor, aroma e gosto (alimentos) e mínima perda de atividade em materiais sensíveis ao calor (microrganismos); - Produtos liofilizados tem melhor qualidade que os mesmos produtos desidratados por outros métodos; - Processo menos poluidor, água residual baixa (1 a 3%). - Fácil de armazenar de transportar.

16 Liofilização versus Secagem em Fase Líquida Desvantagens: - Equipamento muito caro (~3 vezes mais que em outros métodos de secagem); - Difícil de atingir a temperatura de liofilização (produto e condensador, < -50º C); - Bombas de vácuo potentes (manutenção e custo operacional); - Custo energético muito caro (2-3 vezes mais que em outros métodos de secagem); - Processo muito demorado (mais do 24 horas); - Produtos com facilidade de hidratar e frágeis pelo que devem ser cuidadosamente embalados e armazenados.

17 Quando utilizar a liofilização? - Produtos instáveis; - Sensíveis ao calor; - Quando a rápida e completa re-hidratação é requerida; - Produtos de elevado valor; - Minimização do peso; - Não é aconselhável o armazenamento em refrigeração ou congelamento.

18 - alimentos - alimentos, onde propriedades organolépticas são importantes - animais inteiros para coleções de museus - antibióticos - antitoxinas - anticorpos - enzimas - fármacos - frações de sangue - fungos - hormônios - leveduras - meios de cultivo - suspensões víricas e bacterianas - tecidos (ossos e pele) para transplantes - vacinas - vitaminas Produtos conservados por liofilização Produtos Liofilizados


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