1 FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais Manfredo H. Tabacniks outubro 2006 Universidade de São Paulo Instituto.

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1 1 FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais Manfredo H. Tabacniks outubro 2006 Universidade de São Paulo Instituto de Física

2 2 OUTUBRO NOVEMBRO

3 3 PIXE Particle Induced X-ray Emission ED-XRF Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Tabacniks, Manfredo Harri. Análise de Filmes Finos por PIXE e RBS. São Paulo: Instituto de Física da USP, 2000. Jim Heiji Aburaya, Padronização de Análises PIXE de Amostras Sólidas em Alvos Espessos, Dissertação de Mestrado, IFUSP 2005 Virgílio F. Nascimento Filho, Técnicas Analíticas Nucleares De Fluorescência de Raios X por Dispersão de Energia (ED-XRF) e por Reflexão Total (TXRF), Julho/99 WD-XRF Wavelength Dispersive...

4 4 Adaptado de Govil, I. M., Current Science, Vol. 80, No. 12, 25 June 2001 Partícula incidente Raio X PIXE - XRF Princípios Básicos ionização emissão de Rx emissão de e-Auger transição Koster-Krönig rendimento fluorescente

5 5 Raio X 1.Ionização da camada K 2.Emissão de raio X 3.Elétrons Auger 4.Transição de Koster-Kroning 1. 2. 4. transições de dipolo

6 6 Equação Geral do PIXE Equação Geral do PIXE PIXE de Alvos Finos PIXE de Alvos Finos PIXE de Alvos Espessos PIXE de Alvos Espessos Equações do PIXE

7 7 PIXE arranjo experimental

8 8 ou raio-X Geometria experimental: PIXE ou ED-XRF

9 9 Equação geral do PIXE Ângulo sólido de detecção Eficiência de detecçãoAuto absorção de raios X Quantidade de partículas incidentes Concentração elementar Seção de choque de produção de raios X Freamento das partículas incidentes Energia inicial das partículas incidentes Quantidade de raios X detectados

10 10 Equação geral do PIXE Ângulo sólido de detecção Eficiência de detecçãoAuto absorção de raios X Quantidade de partículas incidentes Concentração elementar Seção de choque de produção de raios X Freamento das partículas incidentes Energia inicial das partículas incidentes Quantidade de raios X detectados

11 11 Equação geral do PIXE Ângulo sólido de detecção Eficiência de detecção Auto absorção de raios X Quantidade de partículas incidentes Concentração elementar Seção de choque de produção de raios X Freamento das partículas incidentes Energia inicial das partículas incidentes Quantidade de raios X detectados

12 12 Equação geral do PIXE Ângulo sólido de detecção Eficiência de detecção Auto absorção de raios X Quantidade de partículas incidentes Concentração elementar Seção de choque de produção de raios X Freamento das partículas incidentes Energia inicial das partículas incidentes Quantidade de raios X detectados

13 13 PIXE de Alvos Finos Auto absorção de raios X desprezível Auto absorção de raios X desprezível

14 14 PIXE de Alvos Finos Auto absorção de raios X desprezível Auto absorção de raios X desprezível 1

15 15 PIXE de Alvos Finos Freamento das partículas incidentes desprezível: E(z)  E 0 Freamento das partículas incidentes desprezível: E(z)  E 0

16 16 Equação geral do PIXE

17 17 Equação do PIXE de Alvos Finos Equação geral do PIXE

18 18 Equação do PIXE de Alvos Finos Equação reduzidaFator de resposta Arranjo Experimental Fator de resposta Medidas Experimentais g/cm 2 ]

19 19 Resumo Gráfico: Calibração e Limites de Detecção Calibração PIXE (alvo fino) Rendimento efetivo PIXE e RBS Limites de Detecção Discriminação de elementos vizinhos

20 20 Análise PIXE não detecta os elementos com Z<11 Uma fração dos elementos não detectados pode ser estimada......mas isso não basta para uma solução única da integral: O problema dos elementos “invisíveis”

21 21 PIXE de Alvos Espessos Equação reduzida Fator de resposta Medidas Experimentais Arranjo Experimental g/g]

22 22 Fator de Correção alvo espesso alvo fino

23 23 Fator de Correção alvo espesso alvo fino

24 24 Fator de Correção alvo espesso alvo fino

25 25 Fator de Correção Matriz da amostra

26 26 Bases de Dados Seção de choque de produção de raios-X Seção de choque de produção de raios-X Razão de intensidades K  /K  Razão de intensidades K  /K  Rendimento de Fluorescência Rendimento de Fluorescência Seção de Choque de Ionização Seção de Choque de Ionização Poder de Freamento Poder de Freamento Absorção de Raios X Absorção de Raios X

27 27 Seção de Choque de Produção de Raios X Correspondente à emissão de K Razão de intensidades K/K Rendimento de Fluorescência Seção de Choque de Ionização JOHANSSON, S. A. E.; CAMPBELL, J. L. (1988).

28 28 SCOFIELD, J. H. Exchange corrections of K x-ray emission rates, Phys. Ver. A, 9, 1041, 1974. SCOFIELD, J. H. Exchange corrections of K x-ray emission rates, Phys. Ver. A, 9, 1041, 1974. PERUJO, J. A. et al. Deviation of K  /K  intensity ratio from theory observed in proton-induced x-ray spectra in the 22  Z  32 region, J. Phys. B, 20, 4973, 1987. PERUJO, J. A. et al. Deviation of K  /K  intensity ratio from theory observed in proton-induced x-ray spectra in the 22  Z  32 region, J. Phys. B, 20, 4973, 1987. Razão de Intensidades K  /K  Rendimento fluorescente BAMBYNECK, W. in Johanssen & Campbell, PIXE a novel Technique for Elemental Analysis, John Wiley and Sons, 1988. BAMBYNECK, W. in Johanssen & Campbell, PIXE a novel Technique for Elemental Analysis, John Wiley and Sons, 1988. BRANDT, W.; LAPICKI G. Phys. Rev. A, 20, 465, 1979. BRANDT, W.; LAPICKI G. Phys. Rev. A, 20, 465, 1979. BRANDT, W.; LAPICKI G. Phys. Rev. A, 23, 1717, 1981. BRANDT, W.; LAPICKI G. Phys. Rev. A, 23, 1717, 1981. JOHANSSON, S. A. E.; JOHANSSON, T. B. Nucl. Instr. And Meth., 137,476, 1976. JOHANSSON, S. A. E.; JOHANSSON, T. B. Nucl. Instr. And Meth., 137,476, 1976. Seção de choque de ionização Absorção de raios-X BERGER, M. J.; HUBBELL, J. H. XCOM Photon Cross Sections on a Personal Computer, Gaithersburg: Center for Radiation Research NBS (National Bureau of Standards), 1988.

29 29 A probabilidade P 1 da radiação de excitação atingir a camada dx a uma profundidade x e ângulo de incidência  0 : XRF - Formulação básica Excitação monocromática A probabilidade P 2 da radiação de excitação produzir uma vacância nos átomos de um elemento de interesse contidos na camada dx, com consequente produção de raios X característicos: jump ratio seção de choque para efeito fotoelétrico razão de emissão da linha i elemento medido matriz (meio)

30 30 Probabilidade de ionizar elétron das camadas L,M,N... Probabilidade de ionizar elétron das camadas K, L,M,N... Jump Ratio (Razão de salto)

31 31 A probabilidade P 3 do raio X K  característico produzido na camada dx atingir o detector e ser detectado: definindo : rx incidente rx característico A intensidade fluoresente dI é dada por : fator geométrico K Concentração elementar relativa XRF - Formulação básica

32 32 C oncentração elementar relativa S ensibilidade XRF - Formulação básica Densidade superficial Amostra fina Amostra espessa

33 33 PIXE x XRF

34 34 PIXE x XRF Limites de detecção PIXE PIXE x XRF Geological samples (pellets) Ext. PIXE H +, 2.5MeV, 50nA XRF (Fe, Mo, Sm) 1 min, 2000 cps. Malmqwvist, NIM B22 (1987) 386