Engenharia Ambiental – UNISUL Profa. Denise Esteves Moritz Aula 2 - CONCEITOS Engenharia Ambiental – UNISUL Profa. Denise Esteves Moritz

MÉTODO

Implantando um método!

TERMINOLOGIAS ANÁLISE QUÍMICA - consiste na aplicação de um processo ou de uma série de processos para identificar (análise qualitativa) ou quantificar (determinar a quantidade, a concentração, o teor, etc) de uma espécie química (analito) presente em uma amostra. AMOSTRA ANALÍTICA – pequena porção do material objeto da análise química que representa a composição média qualitativa e quantitativa da população. AMOSTRAGEM – conjunto de operações que nos permite obter, partindo de uma grande quantidade de material, uma pequena porção (amostra) realmente representativa da composição média do todo.

TERMINOLOGIA… ANALITO – espécie química presente na amostra cuja concentração se deseja determinar em uma análise. Ex. Cálcio presente no leite, ácido acético no vinagre, colesterol no ovo, cromo do aço inoxidável, etc. SINAL ANALÍTICO (ou SINAL) - Resposta instrumental à propriedade do analito (absorbância, intensidade de emissão, etc.) EXATIDÃO – grau de concordância entre o valor (resultado) obtido experimentalmente e o valor esperado (valor mais provável).

TERMINOLOGIA… PRECISÃO – indica o grau de concordância entre resultados individuais dentro de uma série de medidas. Em outras palavras, a precisão está relacionada com a reprodutibilidade ou repetibilidade das medidas Desvios-padrão absoluto e relativo, coeficiente de variação, variância SENSIBILIDADE - medida da capacidade de um instrumento (ou método) em distinguir entre pequenas diferenças na concentração do analito. LIMITE DE DETECÇÃO – é o nível de concentração (ou quantidade) mínima de analito detectável por um instrumento. LIMITE DE QUANTIFICAÇÃO – é o nível de concentração (ou quantidade) máxima de analito detectável por um instrumento. SELETIVIDADE - refere-se ao quão um método analítico está livre de interferências de outras espécies presentes na matriz.

ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUANTITATIVA TÍPICA (1) Amostragem (homogênea ou heterogênea); (2) Escolha do método analítico (instrumental ou clássico); (3) Preparação da amostra (trituração, dissolução, etc); (4) Medida da propriedade do analito (óptica, elétrica, massa, etc); (5) Tratamento de dados (calibração por curva analítica, cálculos, estatístico, etc); (6) Resultados (interpretação e apresentação)

Como Planejar? Que exatidão e precisão são necessárias? Qual é a quantidade de amostra disponível? Qual é o intervalo de concentração do analito? Que componentes da amostra poderão causar interferência? Quais as propriedades físicas e químicas da matriz? Quantas amostras serão analisadas? Recursos disponíveis (instrumentos, pessoal, etc.)

CALIBRAÇÃO EM ANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL é o processo que busca relacionar o sinal analítico medido com a concentração do analito. A relação funcional (matemática) constitui o modelo de calibração e a representação gráfica do modelo de calibração é denominada curva analítica.

Calibração…. Uma parte muito importante de todos os procedimentos analíticos é o processo de calibração e padronização. A calibração determina a relação entre a resposta analítica e a concentração do analito. Geralmente isso é realizado pelo uso de padrões químicos.

Curva de Calibração

Amostra?

MEDIDA ANALÍTICA - SINAL E RUÍDO Sabe-se que toda medida analítica é constituída de dois componentes: o sinal e o ruído. O primeiro contém informação sobre o analito e o ruído é a parte indesejada, pois é constituída de informação espúria. Esta pode degradar a exatidão e a precisão de um método, bem como prejudicar o limite inferior da quantidade do analito que pode ser detectada (o limite de detecção). Na figura a seguir (parte a), mostra-se o efeito do ruído sobre um sinal de uma corrente contínua pequena de aproximadamente 10-15 A. Na parte b, mostra- se um gráfico teórico da mesma corrente na ausência de ruído.

ERROS Erros e incertezas. Apenas alguns deles ocorrem devido a equívocos cometidos pelo analista. Mais comumente, os erros são causados por padronizações ou calibrações malfeitas ou variações aleatórias e incertezas nos resultados. Calibrações frequentes, padronizações e análises de amostras conhecidas podem ser usadas, algumas vezes, para minimizar todos esses fatores, exceto os erros e as incertezas aleatórios.

ESTUDANDO UM MÉTODO ANALÍTICO

Interpretação dos Resultados Utilização de Planilhas de Cálculo em Química Analítica; Sistema Internacional de Unidades (SI).