Métodos Cromatográficos Química Orgânica III UFPI//2010-1 Métodos Cromatográficos Parte B Ministrante: Prof. Dr. Sidney Lima Prof. Sidney Lima – UFPI 2010

INTRODUÇÃO 1.Importância e Origem da Cromatografia Cromatografia Separa Isola Purifica Quantifica Identifica 1906 - Mikhail Semenovich Tswett Separação da clorofila de uma mistura de pigmentos de planta.

CROMATOGRAFIA Cromatografia Líquida FM = Líquido Cromatografia Gasosa (CG) FM = Gás Cromatografia Gás-Sólido (CGS) Sólida Em CG a FE pode ser: Cromatografia Gás-Líquido (CGL) Líquida Modificado de Prof. Fábio Augusto - Unicamp MODIFICADO DE FABIO AUGUSTO / © 1995 - 2002 Chemkeys

Vapor pressurizado acima da temp. supercrítica Classificação // Utilidade Forma física Forma móvel Vapor pressurizado acima da temp. supercrítica Clássica HPLC/CLAE

CROMATOGRAFIA: Princípio Modificado de Prof. Fábio Augusto - Unicamp Princípio: Separação de misturas por interação diferencial dos seus componentes entre uma FASE ESTACIONÁRIA (líquido ou sólido) e uma FASE MÓVEL (líquido ou gás). Modificado de Prof. Fábio Augusto - Unicamp

USOS E APLICAÇÕES DA CROMATOGRAFIA Ferramenta analítica para separação de misturas. Combinada com química convencional ou instrumental – identificar espécies químicas.

Cromatografia Clássica: Cromatografia Líquida por Força da Gravidade Utiliza colunas de vidro abertas: 1 atm 1. Líquido-sólido (adsorção) 2. Líquido-líquido (partição) 3. Troca iônica 4. Exclusão

Substâncias que se movimentam vagarosamente: mais fortemente presas à fase estacionária. Substâncias que se movimentam rapidamente – gastam uma fração de tempo menor de tempo na fase estacionária devido à menor solubilidade ou afinidade a essa fase. Prof. Sidney Lima – UFPI 2010

Cromatografia Clássica: Cromatografia Líquida por Força da Gravidade Cromatografia em coluna (adsorção): Dimensões da coluna; A atividade do adsorvente (atividade cromatográfica) traduz a força de adsoção; A atividade cromatográfica aumenta sobre substâncias polares na seguinte ordem: -CO2H  -OH  -NH2  -SH  -CHO  -COR2  -CO2R  -OCH3  -CH = CH-

Cromatografia Clássica Fases estacionárias para CC Adsorvente Atividade* Tamanho da partícula malha m Óxido de alumínio básico I 70-230 63-200 Óxido de alumínio neutro Óxido de alumínio ácido II e III Celulose microcristalina - Sílica gel (ác. Silícico) *Atividade na escala Brockmann Atividade I – aquecimento a 400 oC por 4 horas Atividade II – 2-3% de água Atividade III – 5-7% de água Prof. Sidney Lima

Cromatografia Clássica 1.Escolha do Eluente; 2.Enchemento da Coluna; 3.Aplicação da amostra na coluna; 4.Eluição: - Ocorre por ação da gravidade - Isocrática ou com gradiente - O volume das frações  que a metade do volume morto - A verificação da pureza das frações é feita por CCD Prof. Sidney Lima

Cromatografia em Coluna: Técnica

2 1 3 3.a 4 5

6 7 9 8 Prof. Sidney Lima

Prof. Sidney Lima

Cromatografia em Coluna sob Pressão Prof. Sidney Lima

Cromatografia em Camada Delgada Consiste na separação dos componentes de uma mistura através da migração diferencial sobre uma camada delgada de fase estacionária retida sobre uma superfície plana (1938). Vantagens: Fácil compreensão e execução Rapidez Versatilidade Grande reprodutibilidade Baixo custo Aplicações da CCD: Comparativa ou analítica (camadas de 0,25 mm) Preparativa (camadas de 0,5 a 1 mm) Prof. Sidney Lima

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Vollardt, K. P. C.; Schore, N. E. (1999). “Organic Chemistry.” Structure and Function. Ed. Freeman and Company. USA. Costa, P.; Pilli, R.; Pinheiro, S.; Vasconcellos, M. (2003). “Substâncias Carboniladas e Derivados.” Artmed Editora S.A. Porto Alegre – RG, Brasil. McMurray, J. (2005). “Organic Chemistry.” 6 o edição. Brooks/Cole, USA. Solomons, G.; Fryhle, C. (2000). “Organic chemistry.” John Wiley  Sons. USA. Prof. Sidney Lima – UFPI 2010