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Controle de Qualidade de Biodiesel por Cromatografia a Gás Kumi Shiota Ozawa Especialista de Produto de GC/GCMS Shimadzu do Brasil Laboratório de Aplicações.

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1 Controle de Qualidade de Biodiesel por Cromatografia a Gás Kumi Shiota Ozawa Especialista de Produto de GC/GCMS Shimadzu do Brasil Laboratório de Aplicações

2 Regulamentação Resolução No. 42, Novembro 24, 2004 pela Agencia Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP) Aceita-se tanto o produto da etanólise como da metanólise

3 ANP Res Especificações para Biodiesel ComponenteEspecificação (%m/m) Método Glicerina Livre0,02DIN EN / ASTM 6584 Glicerina Total0,38DIN EN / ASTM 6584 MonoglicerídeosAnotarDIN EN / ASTM 6584 DiglicerídeosAnotarDIN EN / ASTM 6584 TriglicerídeosAnotarDIN EN / ASTM 6584 Metanol ou Etanol0,5DIN EN EsterAnotarDIN EN 14103

4 Metanólise (Alcoólise) de um Triglicerídeo H 2 C – O – CO - R 1 | HC – O – CO – R 2 | H 2 C – O – CO - R 3 tri Glycerol CH 3 -OH H 2 C – OH + CH3 – CO – R 1 | HC – OH + CH3 – CO – R 2 | H 2 C – OH + CH3 – CO – R 3 free Glycerol + FAME Metanol R 1,2,3 =Palmitic acidabbreviation: 16:0type: saturated Stearic acidabbreviation: 18:0type: saturated Oleic acidabbreviation: 18:1n-9type: monounsaturated Linoleic acidabbreviation: 18:2n-6type: polyunsaturated Óleo de vegetal puro é formado por ésteres de glicerol e é muito viscoso para ser usado como combustível de motores a diesel. Após transesterificação com metanol, os ésteres metílicos de ácidos graxos (FAME) são apropriados para carros a diesel.

5 Controle de Qualidade do Biodiesel O Controle de qualidade verifica a eficiência da transesterificação H 2 C – O – CO - R1 | HC – O – CO – R2 | H 2 C – O – CO - R3 tri - glicerol H 2 C – O – CO - R1 | HC – O – CO – R2 | H 2 C - OH di -glicerol H 2 C – O – CO - R1 | HC –- OH | H 2 C - OH mono glicerol H 2 C -OH | HC-- OH | H 2 C - OH Glicerina livre Os grupos –OH devem ser derivatizados

6 Resolução ANP No. 42 Cromatografia a gás EN / ASTM 6584 Determinação de Glicerina Livre e total, mono-, di- e triglicerídeos EN Determinação do conteúdo de metanol EN Determinação do teor de ésteres metílicos

7 Biodiesel - Instrumentação EN Determinação de Glicerina Livre e total, mono-, di- e triglicerídeos –GC com injetor on-column e FID –Coluna capilar de alta temperatura (temp max > 380C) –Retention Gap ou Liner para on-column –Software para GC (2 padrões internos)

8 Injeção Cool on-column para evitar discriminação seringa de 26 gauge – diâmetro externo de 0.47mm Conexão com coluna 0.53mm de diâmetro interno com 0.32mm Inserir 5mm a coluna principal dentro da pré-coluna

9 Simple on-column Sem o uso de pré-coluna 0.1 a 0.53mm Conexão fácil Efeito similar

10 Biodiesel - Instrumentação EN On-column e FID GCsolution ver. 2.3

11 Heptano Solvente Piridina Solvente N-Methyl-N-(trimethylsilyl)- trifluoracetamid (MSTFA)Derivatizante 1,2,4-ButanotriolPadrão Interno 1 1,2,3-TricaproylglycerinePadrão Interno 2 (Tricaprina) GlycerolCalibração 1-MonooleoglycerolCalibração 1,3-DioleoylglycerolCalibração 1,2,3-TrioleoylglycerolCalibração Biodiesel – Preparação da Amostra

12 Padrão: y 1 mg Glicerol y 1 mg Monoglicerol y 1 mg Diglicerol y 1 mg Triglicerol 0.1mg Butanotriol 0.8mg Tricaprina 8ml Heptano Biodiesel: 100mg Biodiesel 0.1mg Butanotriol 0.8mg Tricaprina 8ml Heptano

13 Cromatograma de Amostra Padrão

14 Cromatograma de Biodiesel

15 Biodiesel - Cromatograma Perfil dos Monoglicerídeos Perfil dos diglicerídeos Perfill dos triglicerídeos EN 14105

16 Quantificação de Monoglicerídeos Monopalmitoyglycerol 1- Mono 16:0 Monoglycerol 1 Monolinoleoylglycerol 2-Mono 18:2 Monoglycerol 2 Monooleoylglycerol 1-Mono18:1 Monoglycerol Monostearoylglycerol 1-Mono 18:0 Monoglycerol 3

17 Quantificação de Diglicerídeos

18 Quantificação de Triglicerídeos

19 Quantificação RF= Y(0)=

20 Biodiesel – Avaliação Final Total de Glicerol = * * *0.002 = 0.160

21 Biodiesel - Instrumentação EN Determinação do teor de metanol –GC com SPL e FID –Coluna capilar Metilpolisiloxano (DB1, SE30, etc.) PEG (DBwax, Carbowax) 30m de comprimento e 0.5um de filme –Headspace, volume de injeção de 500ul, 20ml HS vial Recomenda utilizar equipamento automático –GC software EN Determinação de teor de ésteres –GC com SPL e FID –Coluna capilar PEG (Carbowax, DBwax, etc.) –GC software

22 Biodiesel - Instrumentação EN e EN GC-2010AF GC-2014AF Sistema headspace ou

23 Análise de Metanol por EN 14110

24 Obrigada pela atenção Kumi Shiota Ozawa Shimadzu do Brasil


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