Procedimento analítico (resumido)

DEFINIÇÕES Dissolução ou solubilização: significa que a amostra sólida, líquida ou gasosa é dissolvida em líquidos adequados a baixas temperaturas. É a transformação direta da amostra em uma solução, envolvendo ou não uma reação química. Abertura, decomposição ou digestão: significa converter a amostra em uma outra forma sólida com transformação química. A nova forma sólida é facilmente solúvel em solução aquosa. Abertura é a decomposição da amostra quando se utiliza altas temperaturas. Ex: por fusão

TÉCNICAS DE DISSOLUÇÃO Dissolução sem reação química: Solubilização em água Solubilização em ácidos diluídos Procedimentos para dissolução de amostras: Levar a mistura em ebulição em copo coberto com vidro de relógio levar a mistura em ebulição com refluxo Levar a mistura em ebulição e deixar evaporar até quase à secura Dissolver a amostra em sistema fechado

DECOMPOSIÇÃO DE AMOSTRAS

resulta uma solução homogênea RAZÕES PARA SE FAZER UMA DECOMPOSIÇÃO DE AMOSTRAS Muitos materiais não são dissovidos com ácidos ou são atacados lentamente e/ou parcialmente; Alguns materiais podem dar origem a soluções ácidas instáveis apresentando componentes que podem precipitar; a decomposição transforma o sinal do analito em uma forma química simples, com resposta uniforme; componentes orgânicos presentes em muitas amostras, interferem fortemente durante as medidas em muitos métodos analíticos; resulta uma solução homogênea 

ALGUNS FATORES DEVEM SER CONSIDERADOS NUMA DECOMPOSIÇÃO DE AMOSTRA: 1. completa dissolução da amostra 2. baixa perda de elementos 3. matriz da solução final deve ser conveniente para o equipamento analítico escolhido; 4. sólidos e possíveis interferentes devem ser dissolvidos; 5. a precisão e exatidão para os elementos a serem determinados deve ser adequada 6. o tempo de preparação da amostra não deve ser muito longo 7. não deve ter altos custos

DECOMPOSIÇÃO DE AMOSTRAS POR VIA SECA   Queima em condições oxidantes Temperatura 500-600 ºC Formação de resíduos: SiO2, silicatos Solubilização: HF  O mais antigo e simples procedimento para a eliminação da matéria orgânica  Pode-se utilizar uma grande quantidade de amostra;  Minimiza o problema de heterogeneidade Riscos de perdas de alguns elementos devido a retenção em recipientes de vidro ou porcelana Pode causar perdas por volatilização, caso a temperatura não seja bem controlada QUEIMA EM MUFLA ELÉTRICA  

ABERTURA DE AMOSTRAS POR VIA UMIDA Mistura de ácidos e agentes oxidantes adicionais Sistema aberto Sistemas fechados   DIGESTÃO ÁCIDA   Vantagens Desvantagens Sistema aberto -      Barato -      Fácil controle de parâmetros -           Perdas por volatilização -           Contaminação pelo ar -           Reagentes em quantidade elevada Sistema fechado -      Reduzida contaminação -     Aumento da T ebulição do ácido  - Perdas reduzidas -           Custo elevado -           Difícil controle de parâmetros   Cada ácido tem suas características peculiares Ácido Características Limitações Nítrico Oxidante - forma sais solúveis, usado em misturas com HClO4 Volatilidade Clorídrico Forma fortes cloretos complexos Sulfúrico Oxidante- elevado ponto de ebulição, é um agente desidratante Carbono residual com orgânicos Perclórico Forte oxidante, não pode ser utilizado sozinho Perigo de explosão Fluorídrico Remoção de Si e B, não é oxidante Perigo de queima Água régia HNO3:HCl 1:3, substitui o HClO4 Digestão incompl. M.O.