TRINDADE DA QUÍMICA ANALÍTICA Amostra QA Método Problema

QUÍMICA ANALÍTICA TÉCNICAS E MÉTODOS Caracterizar a natureza e determinar a composição de amostras de diferentes origens, em termos de elementos, espécies ou agrupamentos de átomos ou moléculas.

EVOLUÇÃO DA QUÍMICA ANALÍTICA 1. Química Analítica Clássica Balança e Vidraria 2. Química Analítica Moderna Instrumentação: Potenciômetros, Polarógrafos, Cromatógrafos, Espectrômetros, Espectrofotometria,... 3. Química Analítica Contemporânea Microcomputação, Robótica, Automação, Instrumentos Hifenados, Sensores, Interfaces, Quimeometria,.... Química Analítica Clássica - dentro do Laboratório Química Analítica Contemporânea - dentro e fora do Laboratório

PROCEDIMENTO ANALÍTICO

PROCEDIMENTO ANALÍTICO “qual é a informação analítica desejada?” Definição do problema: Este é o primeiro passo no planejamento de uma análise: “qual é a informação analítica desejada?” Escolha do método: a partir do momento em que se souber exatamente qual a informação desejada, pode-se decidir com detalhes como ela será obtida: O método deve ser eficiente e sempre que possível simples e rápido Não deve causar danos ao recipiente no qual a amostra será tratada Não deve causar nenhuma perda do constituinte Não deve causar danos ao recipiente no qual a amostra será tratada Não deve promover contaminação dos constituintes a serem determinados, bem como interferentes, a menos que possam ser facilmente removíveis Deve ter mínima manipulação experimental Deve ter máxima segurança operacional

AMOSTRAGEM Se amostra não for representativa do material a ser analisado Resultado não terá validade ! Mesmo com os melhores equipamentos e com os melhores analistas !   Para que haja confiabilidade, a amostragem deve ser encarada com o mesmo rigor que se encara a marcha analítica.

AMOSTRAGEM PROBABILÍSTICA Para material a ser amostrado finito e totalmente acessível: amostragem simples, aleatória. Todas as amostras apresentam igual probabilidade de serem amostradas, utilizada para distribuições uniformes; amostragem composta, múltipla. A amostra é retirada em diversas etapas sucessivas, sendo acrescida constantemente até chegar-se a uma conclusão de representatividade, utilizada para distribuições ao acaso; amostragem por meio de conglomerados, amostra com subdivisões em pequenos grupos, utilizada para distribuições agrupadas em forma de “clusters”.

AMOSTRAGEM

AMOSTRAGEM

AMOSTRAGEM NÃO PROBABILÍSTICA Quando material a ser amostrado pertence a um processo contínuo, linha de produção e parte ainda não foi produzido:   amostragem aleatória para população uniforme; amostragem intencional por julgamento de representatividade; amostragem de material contínuo, homogeneização seguida de amostragem ao acaso.

ASPECTOS FUNDAMENTAIS PARA A AMOSTRAGEM A amostra deve ser representativa da totalidade; Amostra não deve causar prejuízo econômico significativo; A contraprova deve ser representativa da totalidade da amostra; Identificar e rotular da forma mais correta possível: local da coleta, fabricante, data de fabricação, data de validade, data da coleta, código da amostra, representatividade da amostra, órgão e responsável pela coleta. Relatório, se necessário, contendo informações sobre anormalidades apresentadas, tais como: condição da embalagem, transporte, possibilidade de contaminação por outros materiais, estado de conservação, etc. O responsável pela coleta das amostras deve ter conhecidos tecnológicos e analíticos. Cuidados necessários  Inviolabilidade  Conservação  Integridade  Identificação da amostra

a Container size (net weight in kg or lb) b Inspection Level PLANO DE AMOSTRAGEM DO CODEX ALIMENTARIUS a Container size (net weight in kg or lb) b Inspection Level Inspection Level I - Normal sampling Inspection Level II - Disputes (Codex referee purposes sample size), enforcement or need for better lot estimate. c Lot size (N): number of primary containers or sample units. d Requirements of the Codex Standard with respect to product quality (i.e. classification of defectives and requirements for acceptance of the lot).

EXEMPLO A lot consists of 1200 cases, packed 12 x 2.5 lb primary containers per case. a) Inspection Level I Lot Size (N) = 1200 x 12 or 14,400 units Container Size = 2.5 lb Inspection Level = I Sample size (n) = 13 Acceptance Number (c) = 2 b) Inspection Level II Inspection level = II Sample Size (n) = 21 Acceptance Number (c) = 3

NET WEIGHT IS EQUAL TO OR LESS THAN 1 KG (2.2 LB) Lot Size (N) Sample Size (n) Acceptance Number (c) 4,800 or less 13 2 4,801 - 24,000 21 3 24,001 - 48,000 29 4 48,001 - 84,000 38 5 84,001 - 144,000 48 6 144,001 - 240,000 60 7 more than 240,000 72 8