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Outras técnicas de caracterização de polímeros Fábio Herbst Florenzano.

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1 Outras técnicas de caracterização de polímeros Fábio Herbst Florenzano

2 Algumas técnicas não abordadas na disciplina Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC) HPLC/SEC – 2D Espalhamento de Luz Dinâmico SEC com multi-detecção MALDI-TOF FFF Ultracentrifugação Despolimerização (pirólise) Raios-X Outras

3 Cromatografia líquida de alta eficiência - HPLC Separação baseada na interação do (co)polímero com a fase estacionária. O volume de eluição será maior quanto maior a afinidade pela fase estacionária (e menor pela fase móvel) Pode ser usada no modo isocrático ou em gradiente A interação pode ser por partição (polaridade), afinidade (específica), tamanho, etc. Útil para diferenciar copolímeros, determinar a presença de aditivos (solúveis na fase móvel), monômeros residuais, conversão, etc. Detectores: UV/Vis, refratômetro diferencial, fluorescência, eletroquímico, entre outros Alta sensibilidade

4 Esquema básico de um cromatógrafo

5 HPLC de uma blenda

6 HPLC/SEC – cromatografia 2D Combina a separação por fatores entálpicos (HPLC) com entrópicos (SEC) Permite separar, concomitantemente, copolímeros por massa molar e pela composição Útil, por exemplo, para comparação de materiais com presença de copolímeros (assinatura 2D) Os resultados são expressos em gráficos que tem no eixo x a massa molar ou volume de eluição da SEC e no eixo y o volume de eluição da cromatografia por interação (HPLC)

7 Esquema de um cromatógrafo 2D

8 HPLC/SEC 2-D

9 Espalhamento de Luz Dinâmico Determina o raio hidrodinâmico de partículas em solução usando para isso a correlação entre as flutuações no espalhamento de luz de uma solução (polimérica, por exemplo).

10 Espalhamento de luz dinâmico Encontra o coeficiente de difusão médio e aplica a equação de Stokes- Einstein:

11 SEC com multidetecção A inclusão de diversos detectores permite a determinação da massa molar média de forma absoluta, além de informações sobre o grau de ramificação do polímero, presença de aditivos, entre outras. Os principais detectores usados são o Índice de Refração Diferencial, Espalhamento de Luz, Viscosímetro e UV/Vis.

12 SEC com multidetecção

13

14 MALDI-TOF Maldi significa Matrix Assisted Laser Desorption/Ionization A técnica se baseia na incorporação do polímero a uma matriz orgânica fotossensível que absorve energia de um Laser e vaporiza a cadeia polimérica sem clivá-la (na matriz também há íons que garantem carga aos fragmentos) Os fragmentos são então analisados por um espectrômetro de massa (que usa a tecnologia time-of-flight, TOF) Resolução isotópica Desvios na determinação da massa média

15 MALDI-TOF

16 Espectro de MALDI-TOF

17 Field-Flow Fractionation (FFF) É um tipo de cromatografia, mas não usa colunas A amostra flui por um tubo chato para forçar um fluxo laminar Perpendicularmente a esse fluxo é aplicado algum tipo de gradiente (campo), como, por exemplo, um outro fluxo, um gradiente térmico, campo elétrico, entre outros. O que ocorre está ilustrado nas figuras a seguir

18 FFF

19

20 ThFFF Gradiente térmico Separa tanto por tamanho como por composição (difusibilidade térmica)

21 Outras Ultracentrifugação Degradação térmica e análise dos gases (pirólise/despolimerização) Raios-X - cristalinidade Propriedades Condutividade térmica – Ensaios Padronizados (fio quente, fio quente paralelo) Condutividade elétrica – Importante para o suo como isolantes – Ensaios padronizados

22 Algumas fontes de informação interessantes dresden.de/die_tu_dresden/fakultaeten/fakultaet_mathematik_und_naturwissenschaft en/fachrichtung_chemie/pcp/lehre/vorlesungen/download/pcp_polymercharakterisieru ng/Charakterisierung_BSc_eng.pdf (técnicas diversas) dresden.de/die_tu_dresden/fakultaeten/fakultaet_mathematik_und_naturwissenschaft en/fachrichtung_chemie/pcp/lehre/vorlesungen/download/pcp_polymercharakterisieru ng/Charakterisierung_BSc_eng.pdf (SEC com multidetecção) (cromatografia 2D) (espalhamento dinâmico) (FFF) metry/MALDI-TOF (MALDI-TOF) metry/MALDI-TOF Canevarolo – Condutividades térmicas e elétrica, HPLC


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