Automatização de Instrumentos e Métodos de Análise Química

Apresentação em tema: "Automatização de Instrumentos e Métodos de Análise Química"— Transcrição da apresentação:

1 Automatização de Instrumentos e Métodos de Análise Química
6, 9 e 10 de Outubro de 2006

2 Generalidades sobre Laboratórios de Controlo de Qualidade
De vários modos, tem havido uma redução aparente da importância (e dimensão) dos laboratórios de controlo de qualidade e interessa discutir se tais laboratórios podem considerar-se dispensáveis. Esta aparente diminuição da quantidade de trabalho realizado nos laboratórios pode ser discutida tendo em conta a menor necessidade de manipulações devido a: Organização da produção permitindo reduzir o número de ensaios de laboratório (ex.: sistema HACCP e amostragem). Disponibilidade de “kits” de reagentes e material descartável. Automatização de métodos de análise.

3 Análise Química como uma Sequência de Operações
Tratamento de resultados (Cálculos) Material a analisar AMOSTRA Observação duma propriedade (medição) Pre-tratamento da amostra TOMA Tratamentos químicos diversos Comunicação de resultados (boletim de análise) A automatização pode incidir sobre qualquer destes passos.

4 Automatização de Instrumentos
Após preparação (simples ou morosa) a amostra vai ser conduzida manualmente ou automaticamente a um aparelho em que determinada propriedade vai dar origem a um sinal que é convertido em dados em bruto (informação inteligível por humanos). Os dados obtidos podem ser logo sujeitos a um primeiro tratamento de resultados. Haverá registo automático e eventual encaminhamento dessa informação. Arquivo de dados em bruto e tratamento de de resultados Amostra preparada Instrumento para medição duma propriedade

5 Operações Unitárias em Análises Químicas
Outro modo de discutir metodologias de análise química consiste em considerar diversas operações unitárias tais como: Pesagem Medições de volume (pipetar e/ou titular) Diluição Mistura Decantação, filtração e centrifugação Extracção líquido-líquido ou sólido-líquido Técnicas espectrofotométricas Técnicas cromatográficas.

6 Automatização de Pesagem e Termogravimetria
Como exemplo de automatização, o ensaio de pesagem de comprimidos pode ser feito com uma balança analítica modificada em que os comprimidos são encaminhados sucessivamente para o prato de pesagem e são registadas as massas medidas. Pode ser calculada logo a média e desvio padrão. A termobalança permite automatizar a calcinação e pesagem nas análises gravimétricas fazendo um registo contínuo de massa e temperatura. Há balanças com aquecimento (por infravermelhos) para facilitar as determinações de humidade.

7 Esquema Termobalança

8 Automatização de Titulações
Os tituladores automáticos permitem fazer automaticamente titulações como, por exemplo, as titulações ácido-base. Os aparelhos modernos usam buretas de êmbolo em que é mais fácil controlar e medir a adição de titulante. É corrente utilizar um computador para controlo do dispositivo experimental e para aquisição e registo de resultados: volumes de titulante adicionados e valores de pH (ou de potencial).

9 Esquema de Titulador Automático

10 Espectrofotometria A introdução da solução na célula do espectrofotómetro pode ser facilitada recorrendo a uma bomba peristáltica que vai fazer passar a solução a medir numa célula de fluxo. Pode também usar-se amostrador automático para sequências de amostras e os registos de dados vão sendo feitos automaticamente (sistema de aquisição e tratamento de dados). Também com amostrador automático e inspiradas no espectrofotómetro clássico (descontínuo), há montagens que usam células descartáveis de vidro e em que a adição de reagentes é feita automaticamente com a possibilidade de diluição das amostras em que a concentração de analito excede a gama de calibração.

11 Esquema de Sistema de Fluxo

12 Análises por Injecção em Fluxo
Fluxo segmentado (AUTOANALYSER®) É característico desta montagem usar bolhas de ar que impedem mistura longitudinal de amostras+reagentes. É um método consagrado sendo muito cómodo para análise de soluções. A detecção/medição espectrofototométrica é a mais usada. Podem usar-se métodos enzimáticos cujo uso é facilitado com a utilização de “kits” para análise. Fluxo contínuo (FIA = “Flow Injection Analysis“) É uma técnica mais recente. É mais simples do ponto de vista instrumental.

13 Tomadas de Decisão Relativamente à Automatização
Numa primeira abordagem, haverá que considerar: Número de amostras a analisar por dia e a necessidade de rapidez para conhecimento de resultados. Natureza das amostras e maiores ou menores dificuldades de manipulação e tratamento.

14 Justificação estratégica (1 de 2)
Para discutir a justificação estratégica podia elaborar-se uma lista mais ou menos extensa (em que haveria valorizações para os vários pontos) como por exemplo: Qualidade dos resultados. Possibilidade de reconfiguração à medida das necessidades do Laboratório. Rapidez de obtenção e circulação de resultados. Possibilidades de melhorar o método de análise.

15 Justificação económica
Argumentos económicos: Há menor utilização de mão de obra. Aumenta-se o custo dos equipamentos. Pode definir-se um índice de justificação económica (IJE): Em alternativa, podiam fazer-se estimativas mais rigorosas das diferenças de custo de mão de obra para calcular o numerador desta fracção. IJE = nº de horas poupadas  custo horário médio custo total de instalação

16 Justificação estratégica (2 de 2)
Aumento da motivação do pessoal do Laboratório que se liberta de trabalhos repetitivos e que pode ocupar-se de outras tarefas. Segurança - permite afastar o pessoal de atmosferas com vestígios de reagentes potencialmente perigosos e protege-se as experiências de possíveis contaminações. Há um registo permanente de resultados que vai constituir documentação de análise e que pode ser auditado. No final, pode fazer-se uma representação gráfica para sistematizar a discutir as vantagens económicas e estratégicas.

17 Gráfico

18 Robótica e Aplicação em Análises Químicas
Um Robot deve ser considerado apenas como uma extensão dum computador que permite realizar movimentos duma maneira rigorosa e programada. Existe necessariamente um braço robótico e um controlador. Para aplicação em análise química, haverá uma combinação do braço robótico com blocos para realização automática de operações unitárias de laboratório. Terá que existir também um sistema de aquisição e tratamento de dados.

19 ROBOT e controlador Apresenta-se uma imagem de um robot antigo mas que permite visualizar melhor os pormenores de constituição do sistema robotizado.

20 Esquema de um sistema robotizado para análise por espectrofotometria
Também neste caso, é mais fácil a visualização dos componentes nos aparelhos mais antigos pois os equipamentos actuais são mais compactos e “fechados”.

21 Particularidades dos Sistemas Robóticos
Os sistemas robóticos não são projectados e construídos à imagem e semelhança de seres humanos. Como os métodos de análises clássicas foram desenvolvidos para serem executados por operadores humanos em ambiente de laboratório haverá que fazer adaptações. Quando é necessário fazer trabalhos repetitivos, os robots são mais fiáveis e precisos do que os operadores humanos.

22 Implementação de Sistema Robotizado
A utilização dum sistema robotizado não é imediata. Há que proceder a vários trabalhos: Validação manual da técnica a automatizar. Configurar sistema e ensaiar as várias funções. Programar as aplicações. Validar o método automático. Planificar as análises das amostras e programar as séries de análises.

23 Automatização na Interpretação de Resultados das Análises
Em muitas situações os resultados das análises de rotina podem ser discutidos facilmente tendo em vista os limites permitidos por especificações. Acontece muitas vezes que a maior parte das amostras vão ter resultados dentro dos limites de aceitação para o produto. Nestas condições, podem também ser facilmente automatizadas: decisão de aceite/não aceite, o estabelecimento de um sistema de alerta e preenchimento de um conjunto de relatórios tipo.

24 Tratamento de Informação
O processamento de informação no laboratório pode ficar facilitado usando um sistema de aquisição/gestão de informação (por ex. o LIMS “Laboratory Integrated Management System”). O estabelecimento de automatização em “raciocínios” mais complexos exige metodologias mais avançadas como a utilização de inteligência artificial. De um modo geral, a inteligência artificial aplica- -se em robótica, diagnóstico e sistemas periciais.

25 Sistemas Periciais Os sistemas periciais são programas de computador que pretendem simular o modo de pensar dum especialista em dada matéria e exemplos muito conhecidos são os programas para jogos de estratégia como o xadrez ou então os programas para diagnóstico médico. No laboratório de análises químicas há um número limitado destes programas sendo muito conhecido o que é utilizado na interpretação de espectros de massa nos equipamentos de gc-ms.

26 GC-MS

27 Modo de Funcionamento dos Sistemas Periciais
Fundamentalmente o que há a fazer é programar o sistema para que cada resultado seja comparado com os resultados existentes numa base de dados e a partir daí se estabeleça uma inferência. Em programas mais complexos pode haver instruções para que a base de dados seja acrescentada quando forem encontradas situações novas.

28 Analisadores Automáticos e Analisadores de Processo
Em alternativa às análises feitas em laboratórios, podem usar-se analisadores de processo que são analisadores automáticos que se localizam na zona de produção e podem fazer parte do sistema de controlo automático do processo industrial. Características dos analisadores de processo: Robustez Simplicidade de operação Manutenção fácil Flexibilidade.

29 Automatização, Robótica e Inteligência Artificial
Considerações Finais sobre Laboratórios de Controlo de Qualidade (1de2) Tal como se descreveu, sistemas automatizados podem fazer com vantagem trabalho repetitivo e que envolvia muitas manipulações usando técnicas clássicas. Já existem muitas situações em que é possível colocar as amostras nos amostradores automáticos e obter, ao fim de pouco tempo, os boletins de análise preenchidos para verificar e assinar. Ao pessoal dos laboratórios do futuro não é exigida tanta habilidade manual e paciência como acontecia antigamente mas em contrapartida é indispensável terem maiores qualificações académicas e profissionais. 17 e 18 de Novembro de 2003

30 Considerações Finais sobre Laboratórios de Controlo de Qualidade (2de2)
Por outro lado, esta maior disponibilidade de tempo permite ao pessoal de laboratório assumir outras funções a que não se podia dedicar no regime mais ou menos frenético que se vivia nos laboratórios clássicos. c