Professor: Renato C Matos Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química PRÁTICA 7 Determinação simultânea de sódio e potássio em diferentes marcas de bebidas isotônicas por fotometria de chama Professor: Renato C Matos

Fotometria de chama x Emissão atômica Átomo em estado fundamental Energia Átomo em estado excitado Liberação de radiação específica: hυ Chama: MX(aq)  MX(s)  MX(g)  M(g)  M*(g)  M(g) Aspiração e nebulização Dessolvatação ou evaporação Sublimação Dissociação Excitação Metais alcalinos e alcalino-terrosos: Na, K, Li, Ca. Chama Monocromador Detector Amostra Sinal Emissão

Padrão interno Curva analítica com padrão interno Padrão interno: serve para verificar oscilações instrumentais entre uma medida e outra adicionado em todas as soluções (padrões e amostras) em concentração constante. Analitos: Na e K Padrão interno: Li  possui características semelhantes às dos analitos, mas não está presente na amostra.

Curva analítica y=ax + b [Na]exp/[Li]exp = a.[Na]teo/[Li]teo + b [K]exp/[Li]exp = a.[K]teo/[Li]teo + b

Objetivo Familiarização com a técnica de emissão atômica em chama e aplicação para a determinação de metais alcalinos em amostras de isotônicos.

Tabela 1: Medidas obtidas dos padrões no FOTÔMETRO Parte Experimental Preparo de soluções padrão de Na+, K+ e Li+ para curva analítica Preparar por diluição soluções para cada espécie (Na+, K+ e Li+) com água deionizada e utilizando balões de 50 mL a partir das soluções estoques de 100 mg L-1. Concentrações finais de Na+ : 1,0 ,10, 20, 30 e 40 mg L-1; Concentrações finais de K+ : 1,0, 5,0, 10, 15 e 20 mg L-1; Concentração final de Li+ (padrão interno) : 20 mg L-1. Tabela 1: Medidas obtidas dos padrões no FOTÔMETRO Ensaio Na K Li Vol (mL) Sinal 1 2 3 4 5

Tabela 2: Teor de Na e K descrito no rótulo dos isotônicos. Parte Experimental Preparo da amostra Pipetar uma alíquota da amostra (a ser calculada pelo grupo) em um balão volumétrico de 50 mL de forma que o teor esperado fique dentro da faixa de calibração. Adicionar, no mesmo balão, uma quantidade da solução estoque de Li de forma que a concentração final seja de 20 mg L-1 e completar o volume com água deionizada até a marca de aferição. Realizar a preparação em duplicata (n=2).  Tabela 2: Teor de Na e K descrito no rótulo dos isotônicos. Marca Na (mg/ 200 mL) Na (mg/L) K (mg/ 200 mL) K (mg/L) Amostra 1 44 46 Amostra 2 73 27 Amostra 3 89 115

Análise das amostras Ligar o fotômetro. Realizar a leitura das soluções padrão (para obtenção da curva analítica) e das amostras. A cada leitura deve-se passar água pelo capilar. Calcular a concentração das amostras a partir das curvas analíticas obtidas. Tabela 3: Medidas obtidas para amostras no FOTÔMETRO Marca Na K Li Amostra 1   Amostra 2 Amostra 3

Prática 8 - Determinação de ferro em leite em pó por F AAS Preparo da Amostra Leite em pó desnatado fortificado Pesar 1,000 g de leite em pó em um cadinho de porcelana. Adicionar 10 mL de água deionizada ao cadinho. Adicionar 4 mL de H2O2 e 4 mL de HNO3 concentrado. Aquecer em uma chapa aquecedora a 95 ºC, até a redução do volume.

Prática 8 - Determinação de ferro em leite em pó por F AAS Colocar as amostras na mufla, aquecida a 350 ºC durante aproximadamente 4 horas. Retirar as amostras da mufla e deixar esfriar até a temperatura ambiente. Solubilizar as cinzas em HCl 0,1 mol L-1, tomando o cuidado de não ultrapassar 10,00 mL. Transferir para um balão volumétrico de 10,00 mL e completar o volume com HCl 0,1 mol L-1.