Quantidade de informação Ferramentas de Avaliação de Perigos Térmicos Selecionar Bibliografia Calorimetria DSC Cálculos Quantificar Macro-DTA ARC especializada Escala VSP (vent sizing package) Calorimetria de Reação Modelagem Aumento de esforço Tempo de análise Quantidade de informação Imitação de processos da unidade Clicar para adicionar notas.

Calorimetria Diferencial de Varrimento (DSC) Discussão Vantagens Rápida Requer pequena amostra Seguro Alcance de Temperatura Amplo Pode medir calor de reação. Relativamente barata Desvantagens Pequeno tamanho da amostra (fiável, amostra representativa? ?) Auto catálise é difícil / impossível de estudar Amostras heterogéneas são difíceis de estudar Não são criados dados de pressão. Clicar para adicionar notas.

Contornos Típicos de Eventos DSC 5 Rutura do tubo de ensaio 4 exotermia Ex: decomposição 3 2 Transição do Vidro Fluxo de Calor (mW) 1 Clicar para adicionar notas. Patamar de mudança ou seja, temperatura endotermia crítica Ex: derretimento 20 60 100 140 180 220 260 300 Temperatura (C) J

Terminologia DSC note que INÍCIO e INÍCIO DE REAÇÃO são diferentes 5 Início de reação Início Fim 4 3 = Tamanho(J/g) 2 Fluxo de Calor (mW) 1 Clicar para adicionar notas. Pico 20 60 100 140 180 220 260 300 Temperatura (C)

Influência da Taxa de Calor Melhor exatidão de temperatura Mas sensibilidade mais baixa Curva 1 °C/min Para seleção padrão de RC, 10°C/min é um bom compromisso Clicar para adicionar notas. Curva 10 °C/min

Calorimetria de Taxa Aceleradora - ARC Uma técnica de medição concebida para proporcionar tempo / temperatura / dados de pressão Para decomposições químicas, Sob condições adiabáticas. Clicar para adicionar notas.

Calorimetria de Taxa Aceleradora - ARC Vantagens Avaliação rápida de reações descontroladas Dados de pressão disponíveis A cinética pode ser determinada às vezes Pequena, em relação aos testes Dewar Fácil contenção e limpeza da amostra. Desvantagens Fator F alto relativo ao equipamento de processo Agitação mínima disponível Pode ser difícil obter amostra representativa Clicar para adicionar notas.

ARC = Calorimetro de Taxa Aceleradora Quantidade de amostra = 5 g (liq.) 1. Carregar bomba com todas as substâncias 2. Colocar a funcionar o modo calor- espera - pesquisa ou isotérmico 3. Avaliação com apoio de computador Resultados: Temperatura & curvas de pressão Calor de reação Cinética Limitações: 1. Ambiente a 450 C 2. Pressão máx. 100 bars 3. Demorado Secção cruzada ARC Para PT Disco de rutura (100 bars) 4 Termopares 8 aquecedores Clicar para adicionar notas.

Calor- Espera- Pesquisa 400 350 300 250 200 exotermia 60 Fase de Calor Temperatura Pesquisa Espera Limite ARC: dT/dt > 0.02 C/min 40 Clicar para adicionar notas. 20 Aquecimento inicial 20 60 100 140 1000 1200 1400 Tempo (minutos)

Sensibilidade ao Choque Materiais sensíveis ao choque reagem exotermicamente quando sujeitos a impulso de pressão. Apresentará sempre uma exotermia na DSC Ensaio de queda de massa Clicar para adicionar notas.

SS = Sensibilidade ao Choque or Ensaio de Queda de Massa amostra: líquida ou sólida Peso Até 6 kg Peso baixa desde 50 cm de altura Na amostra, que está no suporte Teste é repetido com vários pesos 50 cm resultado: E50 [kg*cm] = 50% dos testes positivos Clicar para adicionar notas. limitações: Rigidez da amostra pode apresentar Amostra resultados aparentemente positivos Testes a temperaturas elevadas são difíceis Teste negativo não prova falta de perigo