Acreditação de Laboratórios

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1 Acreditação de Laboratórios
Julho 2006 Acreditação de Laboratórios CETIND / UNIFACS SENAI CETIND

2 m s K kg A cd mol SENAI CETIND

3 Ensaio Químico = Medição
Medição Errada = Perda SENAI CETIND

4 Como garantir a qualidade metrológica de medições químicas?
SENAI CETIND

5 ABNT NBR ISO/IEC 17025 SENAI CETIND

6 Cultura metrológica Fundamentos Definições Estatística SENAI CETIND

7 ABNT ISO IEC 17025 Competência ACREDITAÇÃO X CERTIFICAÇÃO
AVALIAÇÃO X AUDITORIA Garantia da qualidade analítica de resultados SENAI CETIND

8 ABNT ISO IEC 17025 4 - Requisitos da Direção 5 - Requisitos Técnicos
SENAI CETIND

9 ABNT ISO IEC 17025 Requisitos da Direção 4.1 Organização
4.2 Sistema de Gestão 4.3 Controle de Documentos 4.4 Análise crítica de pedidos, propostas e contratos 4.5 Subcontratação de ensaios 4.6 Aquisição de serviços e suprimentos 4.7 Atendimento ao cliente 4.8 Reclamações 4.9 Controle de trabalhos de ensaio não-conforme 4.10 Melhoria 4.11 Ação Corretiva 4.12 Ação Preventiva 4.13 Controle de Registros 4.14 Auditorias Internas 4.15 Análise crítica pela direção SENAI CETIND

10 ABNT ISO IEC 17025 4.1 Organização Legalmente identificável
Abrangência da responsabilidade Não sofrer pressões de marketing Assegurar a confidencialidade das informações Imparcialidade Definir estrutura organizacional Definir claramente funções e responsabilidades Prover supervisão Ter gerente técnico Ter gerente da qualidade com acesso direto ao mais alto nível gerencial Nomear substitutos para cargos chaves SENAI CETIND

11 ABNT ISO IEC 17025 4.2 Sistema de Gestão
Possuir sistema da qualidade documentado e entendido por todos Manual da qualidade deve fazer referência aos procedimentos Manual da qualidade deve descrever a estrutura do sistema Atribuições e responsabilidades do gerente técnico devem estar descritas no manual O laboratório deve garantir que todo o pessoal entende e conhece o sistema. SENAI CETIND

12 ABNT ISO IEC 17025 4.3 Controle dos documentos
O laboratório deve controlar todos os documentos que fazem parte do sistema da qualidade. Todo documento deve ser avaliado criticamente e aprovado antes de ser emitido. O laboratório deve ter uma lista mestra com todos os documentos e o seu estado atual. Os documentos devem ser univocamente identificados. SENAI CETIND

13 ABNT ISO IEC 17025 4.3 Controle dos documentos
O laboratório deve assegurar que: Edições autorizadas estejam disponíveis nos locais de execução de ensaio; Os documentos sejam periodicamente analisados criticamente; Documentos inválidos sejam removidos de todos os pontos de uso; Documentos obsoletos sejam identificados. CETIND / UNIFACS Software para controle dos documentos (Aprovação, publicação, controle das revisões, lista mestra, distribuição e indexação) SENAI CETIND

14 4.4 Análise crítica dos pedidos, propostas e contratos
ABNT ISO IEC 17025 4.4 Análise crítica dos pedidos, propostas e contratos O laboratório deve analisar criticamente todos os pedidos de clientes observando os requisitos dos clientes, métodos, recursos, prazo, limites. O laboratório deve manter registro da análise crítica. O cliente deve ser informado de qualquer desvio do contrato. Se um contrato for modificado deve sofrer nova análise crítica. CETIND / UNIFACS Software para controle da rotina SENAI CETIND

15 ABNT ISO IEC 17025 4.5 Subcontratação de ensaios
Quando o laboratório está com sobrecarga de trabalho ou outro motivo, pode subcontratar outro laboratório competente. O cliente tem que estar ciente e aprovar a subcontratação. O laboratório é responsável pelo trabalho subcontratado. O laboratório deve ter evidência da competência do subcontratado. CETIND / UNIFACS Subcontratação apenas para laboratórios acreditados SENAI CETIND

16 ABNT ISO IEC 17025 4.6 Aquisição de serviços e suprimentos
O laboratório deve garantir a qualidade dos produtos e serviços comprados. O laboratório deve inspecionar e verificar todos reagentes e materiais adquiridos. O laboratório deve avaliar seus fornecedores. CETIND / UNIFACS Software para gestão de fornecedores SENAI CETIND

17 ABNT ISO IEC 17025 4.7 Atendimento ao cliente
O laboratório deve oferecer colaboração ao cliente, disponibilizando facilidades para o contato, visitas as instalações e presenciar a realização de ensaios desde que preservada a confidencialidade das informações. O laboratório pode adotar a prática de avaliação de satisfação ao final do serviço. CETIND / UNIFACS Avaliação da satisfação - telefone SENAI CETIND

18 ABNT ISO IEC 17025 4.8 Reclamações
O laboratório deve solucionar as reclamações de clientes. Estas reclamações devem ser registradas e tomadas as devidas ações corretivas. CETIND / UNIFACS Reclamações são registradas como RACP SENAI CETIND

19 ABNT ISO IEC 17025 4.9 Controle dos trabalhos não conformes
Quando o laboratório identificar um trabalho não conforme deve tomar as devidas ações corretivas, analisando suas causas, e o cliente notificado quando aplicável. Um trabalho não conforme pode ser identificado em qualquer ponto do processo. CETIND / UNIFACS Registrados como RACP SENAI CETIND

20 ABNT ISO IEC 17025 4.10 Melhoria Aprimorar continuamente o sistema de gestão CETIND / UNIFACS RACPS, Análise crítica, reclamações, etc SENAI CETIND

21 ABNT ISO IEC 17025 4.11 Ação corretiva RACP
O laboratório deve tomar ação corretiva para desvios do sistema da qualidade. O laboratório deve identificar as causas do problema, elaborar um plano de ação para correção e monitorar as ações. CETIND / UNIFACS RACP SENAI CETIND

22 ABNT ISO IEC 17025 4.12 Ação corretiva Não conformidade Disposição
Observações Análise das causas Plano de ação Monitoramento Análise da eficácia SENAI CETIND

23 ABNT ISO IEC 17025 4.11 Ação preventiva Registro em RACP
Devem ser identificadas melhorias necessárias e potenciais fontes de não conformidades técnicas ou gerenciais. Se forem requeridas ações preventivas, devem ser desenvolvidos, implementados e monitorados planos de ação para reduzir a probabilidade de ocorrência de tais não conformidades e para aproveitar as oportunidades de melhoria. CETIND / UNIFACS Registro em RACP SENAI CETIND

24 ABNT ISO IEC 17025 4.13 Controle de registros CETIND / UNIFACS
O laboratório deve identificar, coletar, indexar, acessar, arquivar, armazenar, manter e dispor os registros de forma adequada. Deve ser estabelecido um tempo de retenção dos registros. Os dados técnicos devem ser guardados. Nos registros técnico o laboratório deve identificar os responsáveis e verificadores dos dados. Os registros devem ser efetuados no momento do ensaio. Quando ocorrerem erros de registro, o valor errado deve permanecer legível. CETIND / UNIFACS Registros eletrônicos- software de gerenciamento da rotina – tranferência eletrônica. SENAI CETIND

25 ABNT ISO IEC 17025 4.14 Auditorias internas
O laboratório deve fazer auditorias internas periódicas. CETIND / UNIFACS Programa de auditorias verticais e horizontais SENAI CETIND

26 ABNT ISO IEC 17025 4.15 Análise crítica pela gerência
O laboratório deve fazer análise crítica do sistema da qualidade pelo menos uma vez por ano, levando em conta: ·        Adequação das políticas e procedimentos; ·        resultados de auditorias internas; ·        ações corretivas e preventivas; ·        avaliações de entidades externas; ·        resultados de participação em ensaios de proficiência; ·        reclamação e observação de clientes. O laboratório deve registrar a análise crítica e elaborar plano de ação. CETIND / UNIFACS Reunião anual, reuniões extraordinárias SENAI CETIND

27 ABNT ISO IEC 17025 Requisitos Técnicos 5.1 Generalidades 5.2 Pessoal
5.3 Acomodações e condições ambientais 5.4 Métodos de ensaio e validação de métodos 5.5 Equipamentos 5.6 Rastreabilidade da medição 5.7 Amostragem 5.8 Manuseio de itens de ensaio 5.9 Garantia da qualidade de resultados de ensaio 5.10 Apresentação de resultados SENAI CETIND

28 5.2 Pessoal Formação técnica necessária;
Treinamento nos métodos de ensaio; Realização de programas intralaboratoriais; Avaliação da capacitação para realização de ensaios (exatidão e precisão); Levantamento das necessidades de treinamento. SENAI CETIND

29 5.2 Pessoal Realização de programas intralaboratoriais;
Identificação de valor disperso; Garantia da homogeneidade de analistas. Avaliar homogeneidade das médias e variâncias dos analistas (Dixon e Cochran) Obter valor da variância agrupada do laboratório. ANOVA SENAI CETIND

30 5.2 Pessoal Novos funcionários; Capacitações;
Verificar homogeneidade do novo analista com o grupo Comparar variância do analista com a variância agrupada do laboratório obtida no intralaboratorial Verificar exatidão do analista Teste T ou Zscore SENAI CETIND

31 5.3 Acomodações e condições ambientais
Instalações adequadas (iluminação, exaustão, umidade, pressão, etc) Temperatura controlada Controle microbiológico do ar Separação física para áreas conflitantes Controle de acesso de visitantes Limpeza observando limitação de uso de produtos SENAI CETIND

32 Utilização de acomodações adequadas
Controle de condições ambientais Temperatura do laboratório Volume das soluções Umidade Desempenho de equipamentos Bactérias Contaminação SENAI CETIND

33 ABNT ISO IEC 17025 5.4 Método de ensaio e validação de métodos
·         Norma base ·         Matriz ·         Parâmetros, grandezas e faixas a serem determinadas ·         Equipamentos e instrumentos ·         Padrões e materiais de referência a serem usados ·         condições ambientais requeridas ·         manuseio, transporte e armazenamento das amostras ·         verificações a serem feitas antes do ensaio ·         registro de dados ·         segurança ·         critério para aceitação e rejeição de resultados Estimativa da incerteza SENAI CETIND

34 ABNT ISO IEC 17025 5.4 Método de ensaio e validação de métodos
A execução dos ensaios deve seguir rigorosamente os métodos documentados. As etapas de verificação e atividades correlatas devem estar descritas em cada método. Os métodos usados devem ser devidamente validados e os resultados da validação registrados. SENAI CETIND

35 Validação de Métodos O que é validação de métodos?
Quando é necessário validar métodos? Que itens devem ser levados em conta na validação? SENAI CETIND

36 Validação de Métodos O que é validação de métodos?
A validação de método é a confirmação por exame e fornecimento de evidência objetiva de que os requisitos específicos para um determinado uso pretendido são atendidos. SENAI CETIND

37 Validação de Métodos Quando validar métodos?
A validação de método não normalizados, métodos desenvolvidos pelo próprio laboratório, métodos modificados. SENAI CETIND

38 Validação de Métodos Como validar métodos?
Uso de materiais de referência; Participação em ensaios de proficiência; Comparação com resultados obtidos em outros métodos. SENAI CETIND

39 Validação de Métodos Seletividade / Especificidade Faixa de trabalho
Linearidade Sensibilidade Limite de detecção e quantificação Repetitividade Reprodutibilidade Exatidão Robustez SENAI CETIND

40 Validação de Métodos Seletividade / Especificidade
Adição de padrão na matriz e no branco para dez replicatas avalia homogeneidade das variâncias; Compara as inclinações das curvas analíticas. SENAI CETIND

41 Validação de Métodos Limite de detecção e quantificação
Preparar 10 replicatas do branco LDM = t(99,9%) x s onde t aproximadamente 3 LDM = 3 x s LQM = 10 x s SENAI CETIND

42 Validação de Métodos Limite de detecção e quantificação LDM LQM
Resultados quantificados Resultados estimados Não detectados SENAI CETIND

43 Validação de Métodos Repetitividade 10 replicatas
r = t∞√2 s onde t∞ = 1,96 r=2,772 s SENAI CETIND

44 Validação de Métodos Exatidão Uso de material de referência
SENAI CETIND

45 ABNT ISO IEC 17025 5.4 Método de ensaio e validação de métodos
Incerteza de medições químicas. O laboratório deve fazer uma estimativa razoável da incerteza de suas medições químicas levando em conta as principais fontes de incerteza. As principais fontes de incerteza podem ser identificadas com um diagrama de causa/efeito e a equação do mensurando utilizada para o cálculo do resultado. Esta metodologia está descrita na ISO GUM SENAI CETIND

46 Avaliação das incertezas dos ensaios
Definir o mensurando  y= f (x) Definir incerteza das grandezas de entrada  u (xi) Calcular os coeficientes de sensibilidade do mensurando em relação às grandezas de entrada  ci = ( f) / ( xi) Calcular a incerteza combinada  uc (y) =   ci2 . u (xi) 2 Calcular a incerteza expandida  U = k. uc (y), onde k=2 para um nível de confiança de 95%. SENAI CETIND

47 Avaliação das incertezas dos ensaios
Definir o mensurando  C= m / V Definir incerteza das grandezas de entrada  u (m), u(V) u(m)  incerteza certificado / k u(m) =  2 u(m)2 u(V)  incerteza do certificado / k  efeito da temperatura solução v . ΔT . 2,1 x 10-4 u(V) =  u12 + u22 SENAI CETIND

48 Avaliação das incertezas dos ensaios
Calcular os coeficientes de sensibilidade do mensurando em relação às grandezas de entrada  c1 = ( C) / ( m)  1/V  c2 = ( C) / ( V)  -m/V2 Calcular a incerteza combinada  uc (V) =  c12 . u (m) 2 + c22 . u (V) 2 Calcular a incerteza expandida  U(V) = k. uc (V), onde k=2 para um nível de confiança de 95%. SENAI CETIND

49 Avaliação das incertezas dos ensaios
Limite da legislação ou especificação A B SENAI CETIND

50 ABNT ISO IEC 17025 5.5 Equipamentos
O Laboratório deve garantir que todos os equipamentos utilizados na realização das medições são calibrados periodicamente e as calibrações devem ser rastreáveis aos padrões nacionais ou internacionais. O programa de calibração dos equipamentos do laboratório de ensaios químicos deve assegurar que as calibrações e medições feitas são rastreáveis ao Sistema Internacional de Unidades (SI). SENAI CETIND

51 ABNT ISO IEC 17025 5.5 Equipamentos
Os equipamentos utilizados em ensaios devem ser calibrados em laboratórios que garantam a rastreabilidade de suas calibrações, sempre que possível. Somente pessoal habilitado deve ter acesso ao uso dos equipamentos que devem estar adequadamente identificados com relação ao seu estado de uso. SENAI CETIND

52 ABNT ISO IEC 17025 5.5 Equipamentos
Os equipamentos devem estar univocamente identificados. Os principais equipamentos devem possuir instruções detalhadas de uso, realização de manutenção preventiva e verificações da calibração. As verificações devem ser realizadas entre as calibrações com o objetivo de demonstrar que os parâmetros envolvidos na calibração ainda mantêm-se estáveis. SENAI CETIND

53 ABNT ISO IEC 17025 5.5 Equipamentos
Devem ser mantidos registros do equipamento e do seu software, como por exemplo: ·   nome do equipamento e software; ·   nome do fabricante, modelo, número de série ·   localização; ·   instruções; ·   plano de manutenção; ·   histórico de funcionamento; histórico de calibrações e manutenções. SENAI CETIND

54 ABNT ISO IEC 17025 5.5 Equipamentos
O laboratório deve identificar equipamentos que estão fora de uso ou serviço, mesmo que temporariamente. As verificações devem ser realizadas entre as calibrações com o objetivo de demonstrar que os parâmetros envolvidos na calibração ainda mantêm-se estáveis. SENAI CETIND

55 ABNT ISO IEC 17025 5.5 Equipamentos Limpeza da vidraria utilizada
A lavagem da vidraria e dos materiais utilizados deve ser realizada de forma adequada com o objetivo de evitar contaminação, observando-se a metodologia específica e limitações de uso de produtos de limpeza convencionais. As verificações devem ser realizadas entre as calibrações com o objetivo de demonstrar que os parâmetros envolvidos na calibração ainda mantêm-se estáveis. SENAI CETIND

56 Equipamentos, instrumentos e Vidrarias
Somente pessoas habilitadas utilizem os equipamentos Manter registro do histórico do equipamento: calibrações, verificações e manutenções. Softwares validados SENAI CETIND

57 ABNT ISO IEC 17025 5.6 Rastreabilidade da medição
Os equipamentos e instrumentos devem ser calibrados em laboratórios que garantam a rastreabilidade dos resultados ao sistema SI (Sistema internacional de unidades). Os resultados das calibrações dos equipamentos e instrumentos devem ser acompanhados do valor da incerteza da medição. SENAI CETIND

58 ABNT ISO IEC 17025 5.6 Rastreabilidade da medição
O laboratório deve fazer uso de padrões de referência calibrados. O laboratório deve fazer uso de materiais de referência. O laboratório deve ter procedimento para transporte e armazenamento dos padrões e materiais de referência. As verificações devem ser realizadas entre as calibrações com o objetivo de demonstrar que os parâmetros envolvidos na calibração ainda mantêm-se estáveis. SENAI CETIND

59 Garantia da rastreabilidade dos resultados de ensaios
Propriedade do resultado de uma medição estar relacionado a referências estabelecidas, geralmente a padrões nacionais ou internacionais , através de uma cadeia contínua de comparações, todas tendo incertezas estabelecidas. Como demonstrar a rastreabilidade ? SENAI CETIND

60 Garantia da rastreabilidade dos resultados de ensaios
Utilizando equipamentos e instrumentos calibrados na RBC. Utilizando vidrarias calibradas na RBC. Utilizando padrões químicos com certificados contendo incerteza (NIST). Realizando registro de todos os dados SENAI CETIND

61 5.5 Equipamentos, instrumentos e Vidrarias
CETIND/UNIFACS Utilização de laboratórios da RBC. Quando não houver, solicitar os certificados de calibração dos instrumentos secundários calibrados em laboratórios da RBC. Vidrarias calibradas no CETIND. Certificados com incerteza e k. CETIND- Laboratório de Calibração Volume - RBC SENAI CETIND

62 Calibração de Equipamentos, instrumentos e Vidrarias
Periodicidade de calibração Sugestão – Anualmente Verificações entre as calibrações SENAI CETIND

63 ABNT ISO IEC 17025 5.7 Amostragem
Amostragem é a operação na qual parte de uma substância, material ou produto é retirada, obtendo-se uma amostra representativa do total, por isso deve-se ter muito cuidado na tomada desta amostra, que deve ser estatisticamente representativa. Para tal deve-se fazer um plano de amostragem SENAI CETIND

64 ABNT ISO IEC 17025 5.7 Amostragem
O plano de amostragem é estabelecido antes de se coletar qualquer amostra e orientado para os objetivos de amostragem e com a pré-caracterização da amostra, incluindo: Objetivo da coleta, parâmetros a serem ensaiados em cada amostra, pontos de amostragem, tipos de amostradores, número de amostras a serem coletadas, volume, tipo (simples ou composta), tipo de recipiente de coleta, métodos de preservação e prazo de validade. SENAI CETIND

65 ABNT ISO IEC 17025 5.7 Amostragem
Os aspectos mais importantes a serem considerados na escolha de um frasco de amostragem são compatibilidade do material do frasco e da sua tampa com a amostra, resistência, volume e facilidade de manuseio. Em geral para amostras sólidas e pastosas, podem ser utilizados sacos plásticos de polietileno. Para amostras sólidas que contenham solventes em sua composição, deve ser utilizado frasco de vidro. SENAI CETIND

66 ABNT ISO IEC 17025 5.7 Amostragem
As amostras coletadas podem ser acondicionadas em caixas térmicas sob refrigeração com material absorvedor de impacto entre elas (isopor ou Jornal). SENAI CETIND

67 Realização de uma amostragem e coleta adequada
Amostragem representativa Plano de amostragem Condições adequadas de preservação da amostra (pH, temperatura) Material dos recipientes. Prazo de validade das amostras SENAI CETIND

68 ABNT ISO IEC 17025 5.8 Manuseio de itens de ensaio
O laboratório deve possuir uma sistemática adequada para transporte, recebimento, manuseio, proteção, armazenamento e retenção de amostras. As amostras devem ser identificadas e armazenadas adequadamente e mantidas sob condições apropriadas de temperatura, pressão, pH e umidade até o momento do ensaio. O laboratório deve registrar qualquer anormalidade na amostra no momento do recebimento. SENAI CETIND

69 Implantação de um programa de controle da qualidade analítica
Branco Adição de padrão no branco Adição de padrão na amostra Duplicatas Coeficiente de correlação da curva analítica Padrão de Verificação Re-ensaio de item retido Correlação de resultados Ensaio de proficiência SENAI CETIND

70 Implantação de um programa de controle da qualidade analítica
Definir periodicidade de cada controle Definir critérios de aceitação dos controles Acompanhar com cartas controles SENAI CETIND

71 Avaliação externa do laboratório
Participação em programas de Ensaios de Profiência Acreditação – ISO 17025 SENAI CETIND

72 Participação em programas de Ensaios de Proficiência
Identificação de problemas não detectáveis internamente SENAI CETIND

73 ABNT ISO IEC 17025 5.10 Apresentação de resultados
Os relatórios de ensaios dever ser claros, objetivos e sem ambigüidade. SENAI CETIND

74 ABNT ISO IEC 17025 5.10 Apresentação de resultados
Os relatórios de ensaio devem incluir: ·   Título; ·   Nome e endereço onde foram realizados os ensaios; ·   Identificação unívoca do relatório; ·   Paginação identificada como parte de um todo; ·   identificação do final do relatório; SENAI CETIND

75 ABNT ISO IEC 17025 5.10 Apresentação de resultados
Os relatórios de ensaio devem incluir: ·   Nome e endereço do cliente; ·   Método utilizado; ·   Descrição da amostra; ·   Data do recebimento da amostra; ·   Data da realização do ensaio; ·   referência ao plano e procedimentos de amostragem; ·   resultados dos ensaios com unidades de medida; SENAI CETIND

76 ABNT ISO IEC 17025 5.10 Apresentação de resultados
Os relatórios de ensaio devem incluir: ·   Nome e função dos responsáveis pela emissão do relatório; · Uma declaração que os resultados referem-se apenas às amostras analisadas; ·  Uma declaração especificando que o relatório só poderá ser reproduzido na sua totalidade; ·   Condições ambientais; · Uma declaração de conformidade/ não conformidade aos requisitos e/ou especificações; SENAI CETIND

77 ABNT ISO IEC 17025 5.10 Apresentação de resultados
Os relatórios de ensaio devem incluir: ·   Declaração da incerteza estimada da medição. ·   Data da amostragem; SENAI CETIND

78 ABNT ISO IEC 17025 5.10 Apresentação de resultados
 O laboratório deve identificar claramente resultados de ensaios subcontratados. SENAI CETIND

79 ABNT ISO IEC 17025 5.10 Apresentação de resultados
Qualquer modificação ou correção de relatórios já emitidos devem ser feitas somente na forma de um novo relatório com uma declaração que o relatório substitui o anterior. SENAI CETIND

80 A experiência do SENAI CETIND como Provedor de Ensaios de Proficiência
ÁGUAS CETIND Centro de tecnologia Industrial Laboratório de Ensaios Químicos e Microbiológicos BAHIA

81 A experiência do SENAI CETIND como Provedor de Ensaios de Proficiência
MOTIVAÇÃO Carência de oferta de Ensaios de Proficiência no Brasil; Alto custo para participações internacionais; Dificuldade de participações internacionais.

82 A experiência do SENAI CETIND como Provedor de Ensaios de Proficiência
Missão à Holanda e Alemanha Objetivos Buscar informações sobre gestão, tecnologia e logística na prestação de serviços de ensaios de proficiência; Identificar os aspectos de gestão prioritários na elaboração de programas de comparação interlaboratorial; Conhecer detalhadamente a metodologia de preparação para prestação de serviços de EPs; Identificar os processos-chave no provimento de EPs; Identificar possíveis parceiros para programas de comparação interlaboratorial.

83 A experiência do SENAI CETIND como Provedor de Ensaios de Proficiência
Missão à Holanda e Alemanha Visita ao Raad voor Accreditatie – RvA (Avaliação de provedores, subcontratação, estatística, e participação de provedores em ensaios de proficiência) 2. Visita ao Laboratório KIWA – Nieuwegein 3. Visita ao Deutscher AkkreditierungsRat – DAR 4. Visita ao BAM (Bundesanstalt für Materialforschung und Prüfung) Borracha - Berlim 5. Visita ao DIK (Deutsches Institut für Kautschuktechnologie E.V.) Hannover 6. Visita ao AQS – Leistelle Bayern Institut für Wasserforshung- Munique

84 A experiência do SENAI CETIND como Provedor de Ensaios de Proficiência
ÁGUAS Programa lançado em 2000 Rodadas oferecidas Metais Ânions Orgânicos 40 participantes em média

85 A experiência do SENAI CETIND como Provedor de Ensaios de Proficiência
ÁGUAS Metais traços: Cádmio Cálcio Chumbo Cobalto Cobre Cromo Ferro Manganês Magnésio Mercúrio Níquel Prata Sódio Zinco

86 A experiência do SENAI CETIND como Provedor de Ensaios de Proficiência
ÁGUAS Ânions: Cloreto Cianeto Nitrato Fluoreto Sulfato Fósforo total Orgânicos: Benzeno Tolueno Etil-benzeno o –Xileno Clorofórmio Bromofórmio Bromodiclorometano Dibromoclorometano

87 A experiência do SENAI CETIND como Provedor de Ensaios de Proficiência
Participantes ÁGUAS BRASKEM CAESB CENPES CETEC CETESB CETREL CIENTEC COPASA CST CPqD FURNAS Inst Adolfo Lutz IPEN-CNEN Nestlé PQU PUC/RS SGS do Brasil SGS del Peru TECPAR USP- Inst Química

88 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência Participantes - águas

89 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência Técnicas estatísticas Valor designado Faixa aceitável Avaliação de desempenho de cada participante

90 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência Técnicas estatísticas Valor designado Formulação Valor de consenso Laboratórios de referência Faixa aceitável Z score Elipse de confiança Erro normalizado ASTM D

91 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência Avaliação de desempenho Técnicas estatísticas Elipse de Confiança Z score Erro normalizado, En

92 ( x – xdes ) Z = s A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência ( x – xdes ) Desvio padrão alvo AIQN – Amplitude Interquartil Normalizada Estatística robusta Z score Z = s IzI < 2 – satisfatório 2 < IzI < 3 – questionável IzI > 3 - insatisfatório

93 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência Elipse de confiança A C B

94 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência Erro normalizado x - xref En = Ulab2 + Uref2 IEnI < 1 – satisfatório IEnI > 1 - insatisfatório

95 Dificuldades observadas
A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Dificuldades observadas

96 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência Dificuldades observadas Falta de cultura da utilização de ensaios de proficiência

97 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência Materiais de referência Correlação de resultados Ensaios de proficiência Padrões CQA Re-ensaio de Itens retidos Duplicatas Brancos

98 Aprovado Reprovado ??? A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência Aprovado Reprovado ???

99 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência Resultados satisfatórios Bom laboratório Resultados ruins Mau laboratório

100 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência Os resultados devem ser estudados e lições aprendidas para não repetir o problema

101 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência Dificuldades observadas Avaliar resultado de uma participação Avaliar histórico das participações A avaliação de desempenho deve levar em conta o contexto em que o laboratório está envolvido e não apenas o resultado por si só.

102 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência Dificuldades observadas Falta de conhecimentos no entendimento de EP, seu objetivo e como os dados devem ser usados e avaliados Falta de conhecimentos da estatística envolvida.

103 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência Dificuldades observadas Estimativa da incerteza Incerteza expressa com mais de dois algarismos significativos Decimais. Metodologia de estimativa inadequada Falta de contribuição de fontes de incerteza (repetitividade)

104 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência Dificuldades observadas Erros de digitação; Erros de cálculo; Troca de amostras; Equipamento não calibrado; Erro de unidades na expressão do resultado; Falta de rastreabilidade. Não seguimento das normas referência.

105 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência Melhorias Observadas Maior percepção da importância da estatística; Maior preocupação na estimativa da incerteza; Maior convergência de resultados ao longo do tempo; Maior preocupação com validação de métodos; Melhor entendimento do uso de ensaios de proficiência

106 PRESENTE ... A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência PRESENTE ... CETIND reconhecido pela ANVISA como provedor – REBLAS PBMQ – Programa Brasileiro de Metrologia Química CETIND - coordenador do grupo de Provedores de EP. Projeto piloto do INMETRO na acreditação de provedores de ensaios de proficiência.

107 FUTURO ... A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência FUTURO ... Aumento do escopo na oferta de parâmetros dos provedores atuais: solos, sedimentos, água do mar, etc Provedores em outras áreas: Combustíveis, têxtil e vidrarias. Produção de Materiais de Referência

108 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência CONCLUSÃO Aumento da cultura metrológica no país; Demanda crescente no Brasil por Ensaios de Profiência; Melhor entendimento e uso das ferramentas no apoio à confiabilidade metrológica; Maior concordância de resultados dos participantes, ao longo das rodadas;

109 Aprendizagem do provedor
A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Aprendizagem do provedor

110 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência O alvo é o objetivo... ...aproximar-se dele, significa que conseguimos vencer alguns obstáculos...

111 A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência ... e ajudar alguém a acertar no alvo, também nos torna vencedores...

112 Obrigado! Metrologia Química SENAI CETIND
Ensaios Químicos e Microbiológicos Calibração Volumétrica Ensaios de Proficiência Sérgio Motta Tel (71) SENAI CETIND