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A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Julho 2006 Acreditação de Laboratórios CETIND / UNIFACS.

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1 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Julho 2006 Acreditação de Laboratórios CETIND / UNIFACS

2 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND m s K kg A cd mol

3 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Ensaio Químico = Medição Medição Errada = Perda

4 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Como garantir a qualidade metrológica de medições químicas?

5 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT NBR ISO/IEC 17025

6 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Cultura metrológica Fundamentos Definições Estatística

7 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Competência ACREDITAÇÃO X CERTIFICAÇÃO AVALIAÇÃO X AUDITORIA Garantia da qualidade analítica de resultados ABNT ISO IEC 17025

8 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND 4 - Requisitos da Direção 5 - Requisitos Técnicos ABNT ISO IEC 17025

9 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Requisitos da Direção 4.1 Organização 4.2 Sistema de Gestão 4.3 Controle de Documentos 4.4 Análise crítica de pedidos, propostas e contratos 4.5 Subcontratação de ensaios 4.6 Aquisição de serviços e suprimentos 4.7 Atendimento ao cliente 4.8 Reclamações 4.9 Controle de trabalhos de ensaio não-conforme 4.10 Melhoria 4.11 Ação Corretiva 4.12 Ação Preventiva 4.13 Controle de Registros 4.14 Auditorias Internas 4.15 Análise crítica pela direção ABNT ISO IEC 17025

10 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Legalmente identificável Abrangência da responsabilidade Não sofrer pressões de marketing Assegurar a confidencialidade das informações Imparcialidade Definir estrutura organizacional Definir claramente funções e responsabilidades Prover supervisão Ter gerente técnico Ter gerente da qualidade com acesso direto ao mais alto nível gerencial Nomear substitutos para cargos chaves ABNT ISO IEC Organização

11 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Possuir sistema da qualidade documentado e entendido por todos Manual da qualidade deve fazer referência aos procedimentos Manual da qualidade deve descrever a estrutura do sistema Atribuições e responsabilidades do gerente técnico devem estar descritas no manual O laboratório deve garantir que todo o pessoal entende e conhece o sistema. ABNT ISO IEC Sistema de Gestão

12 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND O laboratório deve controlar todos os documentos que fazem parte do sistema da qualidade. Todo documento deve ser avaliado criticamente e aprovado antes de ser emitido. O laboratório deve ter uma lista mestra com todos os documentos e o seu estado atual. Os documentos devem ser univocamente identificados. ABNT ISO IEC Controle dos documentos

13 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND O laboratório deve assegurar que: Edições autorizadas estejam disponíveis nos locais de execução de ensaio; Os documentos sejam periodicamente analisados criticamente; Documentos inválidos sejam removidos de todos os pontos de uso; Documentos obsoletos sejam identificados. CETIND / UNIFACS Software para controle dos documentos (Aprovação, publicação, controle das revisões, lista mestra, distribuição e indexação) ABNT ISO IEC Controle dos documentos

14 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Análise crítica dos pedidos, propostas e contratos O laboratório deve analisar criticamente todos os pedidos de clientes observando os requisitos dos clientes, métodos, recursos, prazo, limites. O laboratório deve manter registro da análise crítica. O cliente deve ser informado de qualquer desvio do contrato. Se um contrato for modificado deve sofrer nova análise crítica. CETIND / UNIFACS Software para controle da rotina

15 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Subcontratação de ensaios Quando o laboratório está com sobrecarga de trabalho ou outro motivo, pode subcontratar outro laboratório competente. O cliente tem que estar ciente e aprovar a subcontratação. O laboratório é responsável pelo trabalho subcontratado. O laboratório deve ter evidência da competência do subcontratado. CETIND / UNIFACS Subcontratação apenas para laboratórios acreditados

16 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Aquisição de serviços e suprimentos O laborat ó rio deve garantir a qualidade dos produtos e servi ç os comprados. O laborat ó rio deve inspecionar e verificar todos reagentes e materiais adquiridos. O laborat ó rio deve avaliar seus fornecedores. CETIND / UNIFACS Software para gestão de fornecedores

17 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Atendimento ao cliente O laborat ó rio deve oferecer colabora ç ão ao cliente, disponibilizando facilidades para o contato, visitas as instala ç ões e presenciar a realiza ç ão de ensaios desde que preservada a confidencialidade das informa ç ões. O laborat ó rio pode adotar a pr á tica de avalia ç ão de satisfa ç ão ao final do servi ç o. CETIND / UNIFACS Avaliação da satisfação - telefone

18 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Reclamações O laborat ó rio deve solucionar as reclama ç ões de clientes. Estas reclama ç ões devem ser registradas e tomadas as devidas a ç ões corretivas. CETIND / UNIFACS Reclamações são registradas como RACP

19 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Controle dos trabalhos não conformes Quando o laborat ó rio identificar um trabalho não conforme deve tomar as devidas a ç ões corretivas, analisando suas causas, e o cliente notificado quando aplic á vel. Um trabalho não conforme pode ser identificado em qualquer ponto do processo. CETIND / UNIFACS Registrados como RACP

20 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Melhoria Aprimorar continuamente o sistema de gestão CETIND / UNIFACS RACPS, Análise crítica, reclamações, etc

21 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Ação corretiva O laboratório deve tomar ação corretiva para desvios do sistema da qualidade. O laboratório deve identificar as causas do problema, elaborar um plano de ação para correção e monitorar as ações. CETIND / UNIFACS RACP

22 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Ação corretiva Não conformidade Disposição Observações Análise das causas Plano de ação Monitoramento Análise da eficácia

23 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Ação preventiva Devem ser identificadas melhorias necess á rias e potenciais fontes de não conformidades t é cnicas ou gerenciais. Se forem requeridas a ç ões preventivas, devem ser desenvolvidos, implementados e monitorados planos de a ç ão para reduzir a probabilidade de ocorrência de tais não conformidades e para aproveitar as oportunidades de melhoria. CETIND / UNIFACS Registro em RACP

24 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Controle de registros O laborat ó rio deve identificar, coletar, indexar, acessar, arquivar, armazenar, manter e dispor os registros de forma adequada. Deve ser estabelecido um tempo de reten ç ão dos registros. Os dados t é cnicos devem ser guardados. Nos registros t é cnico o laborat ó rio deve identificar os respons á veis e verificadores dos dados. Os registros devem ser efetuados no momento do ensaio. Quando ocorrerem erros de registro, o valor errado deve permanecer leg í vel. CETIND / UNIFACS Registros eletrônicos- software de gerenciamento da rotina – tranferência eletrônica.

25 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Auditorias internas O laborat ó rio deve fazer auditorias internas peri ó dicas. CETIND / UNIFACS Programa de auditorias verticais e horizontais

26 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Análise crítica pela gerência O laborat ó rio deve fazer an á lise cr í tica do sistema da qualidade pelo menos uma vez por ano, levando em conta: · Adequa ç ão das pol í ticas e procedimentos; · resultados de auditorias internas; · a ç ões corretivas e preventivas; · avalia ç ões de entidades externas; · resultados de participa ç ão em ensaios de proficiência; · reclama ç ão e observa ç ão de clientes. O laborat ó rio deve registrar a an á lise cr í tica e elaborar plano de a ç ão. CETIND / UNIFACS Reunião anual, reuniões extraordinárias

27 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Requisitos Técnicos 5.1 Generalidades 5.2 Pessoal 5.3 Acomodações e condições ambientais 5.4 Métodos de ensaio e validação de métodos 5.5 Equipamentos 5.6 Rastreabilidade da medição 5.7 Amostragem 5.8 Manuseio de itens de ensaio 5.9 Garantia da qualidade de resultados de ensaio 5.10 Apresentação de resultados ABNT ISO IEC 17025

28 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Formação técnica necessária; Treinamento nos métodos de ensaio; Realização de programas intralaboratoriais; Avaliação da capacitação para realização de ensaios (exatidão e precisão); Levantamento das necessidades de treinamento. 5.2 Pessoal

29 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Realização de programas intralaboratoriais; Identificação de valor disperso; Garantia da homogeneidade de analistas. Avaliar homogeneidade das médias e variâncias dos analistas (Dixon e Cochran) Obter valor da variância agrupada do laboratório. ANOVA 5.2 Pessoal

30 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Novos funcionários; Capacitações; Verificar homogeneidade do novo analista com o grupo Comparar variância do analista com a variância agrupada do laboratório obtida no intralaboratorial Verificar exatidão do analista Teste T ou Zscore 5.2 Pessoal

31 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND 5.3 Acomodações e condições ambientais Instala ç ões adequadas (ilumina ç ão, exaustão, umidade, pressão, etc) Temperatura controlada Controle microbiol ó gico do ar Separa ç ão f í sica para á reas conflitantes Controle de acesso de visitantes Limpeza observando limita ç ão de uso de produtos

32 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Controle de condições ambientais Temperatura do laboratório Volume das soluções Umidade Desempenho de equipamentos Bactérias Contaminação Utilização de acomodações adequadas

33 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Método de ensaio e validação de métodos Norma base · Matriz · Parâmetros, grandezas e faixas a serem determinadas · Equipamentos e instrumentos · Padrões e materiais de referência a serem usados · condições ambientais requeridas · manuseio, transporte e armazenamento das amostras · verificações a serem feitas antes do ensaio · registro de dados · segurança · critério para aceitação e rejeição de resultados Estimativa da incerteza

34 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Método de ensaio e validação de métodos A execu ç ão dos ensaios deve seguir rigorosamente os m é todos documentados. As etapas de verifica ç ão e atividades correlatas devem estar descritas em cada m é todo. Os m é todos usados devem ser devidamente validados e os resultados da valida ç ão registrados.

35 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND O que é validação de métodos? Quando é necessário validar métodos? Que itens devem ser levados em conta na validação? Validação de Métodos

36 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND O que é validação de métodos? Validação de Métodos A valida ç ão de m é todo é a confirma ç ão por exame e fornecimento de evidência objetiva de que os requisitos espec í ficos para um determinado uso pretendido são atendidos.

37 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Quando validar métodos? Validação de Métodos A valida ç ão de m é todo não normalizados, m é todos desenvolvidos pelo pr ó prio laborat ó rio, m é todos modificados.

38 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Como validar métodos? –Uso de materiais de referência; –Participação em ensaios de proficiência; –Comparação com resultados obtidos em outros métodos. Validação de Métodos

39 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Seletividade / Especificidade Faixa de trabalho Linearidade Sensibilidade Limite de detecção e quantificação Repetitividade Reprodutibilidade Exatidão Robustez Validação de Métodos

40 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Seletividade / Especificidade Adição de padrão na matriz e no branco para dez replicatas –avalia homogeneidade das variâncias; –Compara as inclinações das curvas analíticas. Validação de Métodos

41 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Limite de detecção e quantificação Preparar 10 replicatas do branco LDM = t (99,9%) x s onde t aproximadamente 3 LDM = 3 x s LQM = 10 x s Validação de Métodos

42 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Limite de detecção e quantificação Validação de Métodos LDMLQM Resultados quantificados Resultados estimados Não detectados

43 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Repetitividade 10 replicatas r = t 2 s onde t = 1,96 r=2,772 s Validação de Métodos

44 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Exatidão Uso de material de referência Validação de Métodos

45 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Método de ensaio e validação de métodos Incerteza de medi ç ões qu í micas. O laborat ó rio deve fazer uma estimativa razo á vel da incerteza de suas medi ç ões qu í micas levando em conta as principais fontes de incerteza. As principais fontes de incerteza podem ser identificadas com um diagrama de causa/efeito e a equa ç ão do mensurando utilizada para o c á lculo do resultado. Esta metodologia est á descrita na ISO GUM

46 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Definir o mensurando y= f (x) Definir incerteza das grandezas de entrada u (x i ) Calcular os coeficientes de sensibilidade do mensurando em relação às grandezas de entrada c i = ( f) / ( x i ) Calcular a incerteza combinada u c (y) = c i 2. u (x i ) 2 Calcular a incerteza expandida U = k. u c (y), onde k=2 para um nível de confiança de 95%. Avaliação das incertezas dos ensaios

47 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Definir o mensurando C= m / V Definir incerteza das grandezas de entrada u (m), u(V) u(m) incerteza certificado / k u(m) = 2 u(m) 2 u(V) incerteza do certificado / k efeito da temperatura solução v. ΔT. 2,1 x u(V) = u u 2 2 Avaliação das incertezas dos ensaios

48 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Calcular os coeficientes de sensibilidade do mensurando em relação às grandezas de entrada c 1 = ( C) / ( m) 1/V c 2 = ( C) / ( V) -m/V 2 Calcular a incerteza combinada u c (V) = c 1 2. u (m) 2 + c 2 2. u (V) 2 Calcular a incerteza expandida U(V) = k. u c (V), onde k=2 para um nível de confiança de 95%. Avaliação das incertezas dos ensaios

49 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Avaliação das incertezas dos ensaios Limite da legislação ou especificação A B

50 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Equipamentos O Laborat ó rio deve garantir que todos os equipamentos utilizados na realiza ç ão das medi ç ões são calibrados periodicamente e as calibra ç ões devem ser rastre á veis aos padrões nacionais ou internacionais. O programa de calibra ç ão dos equipamentos do laborat ó rio de ensaios qu í micos deve assegurar que as calibra ç ões e medi ç ões feitas são rastre á veis ao Sistema Internacional de Unidades (SI).

51 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Equipamentos Os equipamentos utilizados em ensaios devem ser calibrados em laborat ó rios que garantam a rastreabilidade de suas calibra ç ões, sempre que poss í vel. Somente pessoal habilitado deve ter acesso ao uso dos equipamentos que devem estar adequadamente identificados com rela ç ão ao seu estado de uso.

52 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Equipamentos Os equipamentos devem estar univocamente identificados. Os principais equipamentos devem possuir instru ç ões detalhadas de uso, realiza ç ão de manuten ç ão preventiva e verifica ç ões da calibra ç ão. As verifica ç ões devem ser realizadas entre as calibra ç ões com o objetivo de demonstrar que os parâmetros envolvidos na calibra ç ão ainda mantêm-se est á veis.

53 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Equipamentos · nome do equipamento e software; · nome do fabricante, modelo, número de série · localização; · instruções; · plano de manutenção; · histórico de funcionamento; histórico de calibrações e manutenções. Devem ser mantidos registros do equipamento e do seu software, como por exemplo:

54 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Equipamentos O laborat ó rio deve identificar equipamentos que estão fora de uso ou servi ç o, mesmo que temporariamente. As verifica ç ões devem ser realizadas entre as calibra ç ões com o objetivo de demonstrar que os parâmetros envolvidos na calibra ç ão ainda mantêm-se est á veis.

55 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Equipamentos Limpeza da vidraria utilizada A lavagem da vidraria e dos materiais utilizados deve ser realizada de forma adequada com o objetivo de evitar contamina ç ão, observando-se a metodologia espec í fica e limita ç ões de uso de produtos de limpeza convencionais. As verifica ç ões devem ser realizadas entre as calibra ç ões com o objetivo de demonstrar que os parâmetros envolvidos na calibra ç ão ainda mantêm-se est á veis.

56 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Somente pessoas habilitadas utilizem os equipamentos Manter registro do histórico do equipamento: calibrações, verificações e manutenções. Softwares validados Equipamentos, instrumentos e Vidrarias

57 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Rastreabilidade da medição Os equipamentos e instrumentos devem ser calibrados em laborat ó rios que garantam a rastreabilidade dos resultados ao sistema SI (Sistema internacional de unidades). Os resultados das calibra ç ões dos equipamentos e instrumentos devem ser acompanhados do valor da incerteza da medi ç ão.

58 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Rastreabilidade da medição O laborat ó rio deve fazer uso de padrões de referência calibrados. O laborat ó rio deve fazer uso de materiais de referência. O laborat ó rio deve ter procedimento para transporte e armazenamento dos padrões e materiais de referência. As verifica ç ões devem ser realizadas entre as calibra ç ões com o objetivo de demonstrar que os parâmetros envolvidos na calibra ç ão ainda mantêm-se est á veis.

59 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Propriedade do resultado de uma medição estar relacionado a referências estabelecidas, geralmente a padrões nacionais ou internacionais, através de uma cadeia contínua de comparações, todas tendo incertezas estabelecidas. Como demonstrar a rastreabilidade ? Garantia da rastreabilidade dos resultados de ensaios

60 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Utilizando equipamentos e instrumentos calibrados na RBC. Utilizando vidrarias calibradas na RBC. Utilizando padrões químicos com certificados contendo incerteza (NIST). Realizando registro de todos os dados Garantia da rastreabilidade dos resultados de ensaios

61 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Utilização de laboratórios da RBC. Quando não houver, solicitar os certificados de calibração dos instrumentos secundários calibrados em laboratórios da RBC. Vidrarias calibradas no CETIND. Certificados com incerteza e k. CETIND- Laboratório de Calibração Volume - RBC 5.5 Equipamentos, instrumentos e Vidrarias CETIND/UNIFACS

62 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Periodicidade de calibração Sugestão – Anualmente Verificações entre as calibrações Calibração de Equipamentos, instrumentos e Vidrarias

63 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Amostragem Amostragem é a opera ç ão na qual parte de uma substância, material ou produto é retirada, obtendo-se uma amostra representativa do total, por isso deve-se ter muito cuidado na tomada desta amostra, que deve ser estatisticamente representativa. Para tal deve-se fazer um plano de amostragem

64 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Amostragem O plano de amostragem é estabelecido antes de se coletar qualquer amostra e orientado para os objetivos de amostragem e com a pr é -caracteriza ç ão da amostra, incluindo: Objetivo da coleta, parâmetros a serem ensaiados em cada amostra, pontos de amostragem, tipos de amostradores, n ú mero de amostras a serem coletadas, volume, tipo (simples ou composta), tipo de recipiente de coleta, m é todos de preserva ç ão e prazo de validade.

65 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Amostragem Os aspectos mais importantes a serem considerados na escolha de um frasco de amostragem são compatibilidade do material do frasco e da sua tampa com a amostra, resistência, volume e facilidade de manuseio. Em geral para amostras s ó lidas e pastosas, podem ser utilizados sacos pl á sticos de polietileno. Para amostras s ó lidas que contenham solventes em sua composi ç ão, deve ser utilizado frasco de vidro.

66 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Amostragem As amostras coletadas podem ser acondicionadas em caixas t é rmicas sob refrigera ç ão com material absorvedor de impacto entre elas (isopor ou Jornal).

67 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Amostragem representativa Plano de amostragem Condições adequadas de preservação da amostra (pH, temperatura) Material dos recipientes. Prazo de validade das amostras Realização de uma amostragem e coleta adequada

68 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND ABNT ISO IEC Manuseio de itens de ensaio O laborat ó rio deve possuir uma sistem á tica adequada para transporte, recebimento, manuseio, prote ç ão, armazenamento e reten ç ão de amostras. As amostras devem ser identificadas e armazenadas adequadamente e mantidas sob condi ç ões apropriadas de temperatura, pressão, pH e umidade at é o momento do ensaio. O laborat ó rio deve registrar qualquer anormalidade na amostra no momento do recebimento.

69 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Branco Adição de padrão no branco Adição de padrão na amostra Duplicatas Coeficiente de correlação da curva analítica Padrão de Verificação Re-ensaio de item retido Correlação de resultados Ensaio de proficiência Implantação de um programa de controle da qualidade analítica

70 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Definir periodicidade de cada controle Definir critérios de aceitação dos controles Acompanhar com cartas controles Implantação de um programa de controle da qualidade analítica

71 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Participação em programas de Ensaios de Profiência Acreditação – ISO Avaliação externa do laboratório

72 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Participação em programas de Ensaios de Proficiência Identificação de problemas não detectáveis internamente

73 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Os relatórios de ensaios dever ser claros, objetivos e sem ambigüidade. ABNT ISO IEC Apresentação de resultados

74 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Os relatórios de ensaio devem incluir: Título; Nome e endereço onde foram realizados os ensaios; Identificação unívoca do relatório; Paginação identificada como parte de um todo; identificação do final do relatório; ABNT ISO IEC Apresentação de resultados

75 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Os relatórios de ensaio devem incluir: Nome e endereço do cliente; Método utilizado; Descrição da amostra; Data do recebimento da amostra; Data da realização do ensaio; referência ao plano e procedimentos de amostragem; resultados dos ensaios com unidades de medida; ABNT ISO IEC Apresentação de resultados

76 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Os relatórios de ensaio devem incluir: Nome e função dos responsáveis pela emissão do relatório; Uma declaração que os resultados referem-se apenas às amostras analisadas; Uma declaração especificando que o relatório só poderá ser reproduzido na sua totalidade; Condições ambientais; Uma declaração de conformidade/ não conformidade aos requisitos e/ou especificações; ABNT ISO IEC Apresentação de resultados

77 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Os relatórios de ensaio devem incluir: Declaração da incerteza estimada da medição. Data da amostragem; ABNT ISO IEC Apresentação de resultados

78 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND O laboratório deve identificar claramente resultados de ensaios subcontratados. ABNT ISO IEC Apresentação de resultados

79 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Qualquer modificação ou correção de relatórios já emitidos devem ser feitas somente na forma de um novo relatório com uma declaração que o relatório substitui o anterior. ABNT ISO IEC Apresentação de resultados

80 A experiência do SENAI CETIND como Provedor de Ensaios de Proficiência ÁGUAS CETIND Centro de tecnologia Industrial Laboratório de Ensaios Químicos e Microbiológicos BAHIA

81 A experiência do SENAI CETIND como Provedor de Ensaios de Proficiência MOTIVAÇÃO Carência de oferta de Ensaios de Proficiência no Brasil;Carência de oferta de Ensaios de Proficiência no Brasil; Alto custo para participações internacionais;Alto custo para participações internacionais; Dificuldade de participações internacionais.Dificuldade de participações internacionais.

82 A experiência do SENAI CETIND como Provedor de Ensaios de Proficiência Missão à Holanda e Alemanha Objetivos Buscar informações sobre gestão, tecnologia e logística na prestação de serviços de ensaios de proficiência; Identificar os aspectos de gestão prioritários na elaboração de programas de comparação interlaboratorial; Conhecer detalhadamente a metodologia de preparação para prestação de serviços de EPs; Identificar os processos-chave no provimento de EPs; Identificar possíveis parceiros para programas de comparação interlaboratorial.

83 A experiência do SENAI CETIND como Provedor de Ensaios de Proficiência Missão à Holanda e Alemanha 1.Visita ao Raad voor Accreditatie – RvA (Avaliação de provedores, subcontratação, estatística, e participação de provedores em ensaios de proficiência) 2. Visita ao Laboratório KIWA – Nieuwegein 3. Visita ao Deutscher AkkreditierungsRat – DAR 4. Visita ao BAM (Bundesanstalt f ü r Materialforschung und Pr ü fung) Borracha - Berlim 5. Visita ao DIK (Deutsches Institut f ü r Kautschuktechnologie E.V.) Hannover 6. Visita ao AQS – Leistelle Bayern Institut f ü r Wasserforshung- Munique

84 A experiência do SENAI CETIND como Provedor de Ensaios de Proficiência ÁGUAS Programa lançado em 2000 Rodadas oferecidas MetaisMetais ÂnionsÂnions OrgânicosOrgânicos 40 participantes em média

85 A experiência do SENAI CETIND como Provedor de Ensaios de Proficiência ÁGUAS Metais traços: CádmioCádmio CálcioCálcio ChumboChumbo CobaltoCobalto CobreCobre CromoCromo FerroFerro ManganêsManganês MagnésioMagnésio MercúrioMercúrio NíquelNíquel PrataPrata SódioSódio ZincoZinco

86 A experiência do SENAI CETIND como Provedor de Ensaios de Proficiência ÁGUAS Ânions: CloretoCloreto CianetoCianeto NitratoNitrato FluoretoFluoreto SulfatoSulfato Fósforo totalFósforo total Orgânicos: BenzenoBenzeno ToluenoTolueno Etil-benzenoEtil-benzeno o –Xilenoo –Xileno ClorofórmioClorofórmio BromofórmioBromofórmio BromodiclorometanoBromodiclorometano DibromoclorometanoDibromoclorometano

87 A experiência do SENAI CETIND como Provedor de Ensaios de Proficiência ÁGUAS Participantes BRASKEMBRASKEM CAESBCAESB CENPESCENPES CETECCETEC CETESBCETESB CETRELCETREL CIENTECCIENTEC COPASACOPASA CSTCST CPqDCPqD FURNASFURNAS Inst Adolfo LutzInst Adolfo Lutz IPEN-CNENIPEN-CNEN NestléNestlé PQUPQU PUC/RSPUC/RS SGS do BrasilSGS do Brasil SGS del PeruSGS del Peru TECPARTECPAR USP- Inst QuímicaUSP- Inst Química

88 Participantes - águas A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência

89 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Técnicas estatísticas Valor designado Faixa aceitável Avaliação de desempenho de cada participante

90 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Técnicas estatísticas Valor designado FormulaçãoFormulação Valor de consensoValor de consenso Laboratórios de referênciaLaboratórios de referência Faixa aceitável Z scoreZ score Elipse de confiançaElipse de confiança Erro normalizadoErro normalizado ASTM D ASTM D

91 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Técnicas estatísticas Elipse de ConfiançaElipse de Confiança Z scoreZ score Erro normalizado, E nErro normalizado, E n Avaliação de desempenho

92 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Z score Z = IzI < 2 – satisfatório 2 < IzI < 3 – questionável IzI > 3 - insatisfatório ( x – x des ) Desvio padrão alvo AIQ N – Amplitude Interquartil Normalizada Estatística robusta Estatística robusta

93 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Elipse de confiança A C B

94 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Erro normalizado E n = U lab 2 + U ref 2 x - x ref IE n I < 1 – satisfatório IE n I > 1 - insatisfatório

95 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Dificuldades observadas

96 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Dificuldades observadas Falta de cultura da utilização de ensaios de proficiência

97 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Padrões Materiais de referência Re-ensaio de Itens retidos Brancos Ensaios de proficiência Correlação de resultados CQA Duplicatas

98 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Aprovado Reprovado ???

99 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Resultados satisfatóriosBom laboratório Resultados ruinsMau laboratório Resultados ruinsMau laboratório

100 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Os resultados devem ser estudados e lições aprendidas para não repetir o problema

101 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Dificuldades observadas 1.Avaliar resultado de uma participação 2.Avaliar histórico das participações A avaliação de desempenho deve levar em conta o contexto em que o laboratório está envolvido e não apenas o resultado por si só. A avaliação de desempenho deve levar em conta o contexto em que o laboratório está envolvido e não apenas o resultado por si só.

102 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Dificuldades observadas Falta de conhecimentos no entendimento de EP, seu objetivo e como os dados devem ser usados e avaliadosFalta de conhecimentos no entendimento de EP, seu objetivo e como os dados devem ser usados e avaliados Falta de conhecimentos da estatística envolvida.Falta de conhecimentos da estatística envolvida.

103 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Dificuldades observadas Estimativa da incerteza Incerteza expressa com mais de dois algarismos significativosIncerteza expressa com mais de dois algarismos significativos Decimais.Decimais. Metodologia de estimativa inadequadaMetodologia de estimativa inadequada Falta de contribuição de fontes de incerteza (repetitividade)Falta de contribuição de fontes de incerteza (repetitividade)

104 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Dificuldades observadas Erros de digitação;Erros de digitação; Erros de cálculo;Erros de cálculo; Troca de amostras;Troca de amostras; Equipamento não calibrado;Equipamento não calibrado; Erro de unidades na expressão do resultado;Erro de unidades na expressão do resultado; Falta de rastreabilidade.Falta de rastreabilidade. Não seguimento das normas referência.Não seguimento das normas referência.

105 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Melhorias Observadas Maior percepção da importância da estatística;Maior percepção da importância da estatística; Maior preocupação na estimativa da incerteza;Maior preocupação na estimativa da incerteza; Maior convergência de resultados ao longo do tempo;Maior convergência de resultados ao longo do tempo; Maior preocupação com validação de métodos; Maior preocupação com validação de métodos; Melhor entendimento do uso de ensaios de proficiênciaMelhor entendimento do uso de ensaios de proficiência

106 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência PRESENTE... CETIND reconhecido pela ANVISA como provedor – REBLAS PBMQ – Programa Brasileiro de Metrologia Química CETIND - coordenador do grupo de Provedores de EP. Projeto piloto do INMETRO na acreditação de provedores de ensaios de proficiência.

107 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência FUTURO... Aumento do escopo na oferta de parâmetros dos provedores atuais: solos, sedimentos, água do mar, etc Provedores em outras áreas: Combustíveis, têxtil e vidrarias. Produção de Materiais de Referência

108 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência CONCLUSÃO Aumento da cultura metrológica no país; Demanda crescente no Brasil por Ensaios de Profiência; Melhor entendimento e uso das ferramentas no apoio à confiabilidade metrológica; Maior concordância de resultados dos participantes, ao longo das rodadas;

109 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência Aprendizagem do provedor

110 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência O alvo é o objetivo......aproximar-se dele, significa que conseguimos vencer alguns obstáculos...

111 A experiência do SENAI CETIND na organização de Ensaios de Proficiência... e ajudar alguém a acertar no alvo, também nos torna vencedores...

112 A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na Acreditação do laboratório de combustíveis SENAI CETIND Metrologia Química SENAI CETIND Ensaios Químicos e Microbiológicos Calibração Volumétrica Ensaios de Proficiência Sérgio Motta Tel (71) Obrigado!


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