PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE

DECOMPOSIÇÃO EM SISTEMA FECHADO COM BOMBA DE TEFLON

Decomposição em bomba de quartzo Analytes (chemical species) are present in inorganic forms in the decomposition solution. Typical decomposition times using Tölg’s bomb and highpressure asher vary rom 1 to 3 h.

Decomposição por radiação microondas

Preparação de amostras utilizando IR

Present and Future Trends Present and future trends can be summarized by emphasizing the minimal manipulation of samples. In this sense, the analysis of slurries, determinations in situ and on line, and the principle of single flask and automation/ robotics have also been employed for sample decomposition.

Sistema de decomposição on-line

NOVAS TENDÊNCIAS Análise de amostras sólidas Decomposição utilizando ultravioleta / lâmpada de Hg Microondas em sistema aberto Técnicas hifenadas: ultravioleta/microondas

ANÁLISE DE ORGÂNICOS

LLE - Extração líquido-líquido (Liquid-liquid extraction)     distribuição de um soluto entre dois solventes essencialmente imissíveis diferença de solubilidade    equilíbrio de distribuição

 Solubilidade baixa na fase aquosa  Como escolher um solvente para extração    Razão de distribuição elevada para o soluto e razão de distribuição baixa para as impurezas  Solubilidade baixa na fase aquosa  Viscosidade suficientemente baixa e diferença de densidade em relação a fase aquosa para não formar emulsões  Toxicidez e inflamabilidade baixas Facilidade de recuperação do soluto no solvente  Extração do soluto no extrato (quando necessário)  Volatilização do solvente  Complexação

Extração líquido-líquido Problemas associados a extração líquido líquido:  a pureza do solvente empregado  alto consumo de reagentes  etapas de concentração  longo tempo de preparo das amostras.  diferenças quantitativas  eficiência qualitativa da extração dos vários compostos com vários solventes  a baixa sensibilidade (0,1 mg L-1)

equilíbrio de distribuição Sorção equilíbrio de distribuição                                                                                                                                       Fase líquida e fase sólida Fase gasosa e fase sólida MECANISMOS: adsorção: gás ou líquido sobre uma superfície sólida(adsorvente); troca iônica: aniônica ou catiônica formação de complexos: na superfície ou interior de um sorvente  

Extração em fase sólida - SPE É uma técnica atual de pré-concentração de amostras que tem demonstrado grandes vantagens: redução no tempo de manuseio da amostra e no tempo total de análise redução no volume de solvente usado eliminação da formação de emulsões, comuns na extração líquido-líquido enriquecimento nos constituintes presentes a nível de traços.

EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA

TIPOS DE FASE SÓLIDA  carvão ativo  sílica e alumina  sílica quimicamente modificada  polímeros orgânicos porosos

Princípio da SPE SOLVENTE AMOSTRA

Extração em fase sólida

SPE on-line

DESVANTAGENS DA SPE É um processo de multi-etapas, o que o torna propenso a perda de analitos É limitada para compostos semivoláteis e voláteis A interação entre a matriz da amostra e o analito resulta algumas vezes em baixa recuperação Componentes sólidos e óleos na matriz podem fechar os poros do cartucho causando sobre- carregamento, prejudicando o processo.

Micro Extração em Fase Sólida - SPME

Instrumental A amostragem e a extração podem ser feitas em uma simples etapa devido a difusão do analito diretamente para o filme de SPME e onde são concentradas Consiste numa microseringa com uma agulha, onde internamente se encontra a fibra. Na parte superior, há um filete de metal que serve como pistão para tirar e recolher a fibra para fora da agulha.

Extração/pré- concentração em SPME Simples/portátil Interação amostragem/análise Rápida extração e introdução em equipamentos analíticos Sem solventes Redução de tempo Não perturba o equilíbrio de um sistema vivo Melhor performance analítica Matriz x liberação quantitativa dos analitos

TIPOS DE SPME 1. Extração direta - agitação para líquidos 2. Headspace - protege o filme, permite modificações da matriz 3. Proteção da membrana - protege o filme quando a amostra é complexa e os analitos tem baixa volatilidade

EXTRAÇÃO POR FLUIDO SUPERCRÍTICO

EXTRAÇÃO EM FASE SUBCRÍTICA

Sistema analítico automatizado