ANÁLISE GRAVIMÉTRICA Prof Augusto Tanamati

A NÁLISE G RAVIMÉTRICA Analito: separado de uma amostra

M ÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE ANÁLISE Gravimetria por precipitação: analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada Gravimetria de volatilização: analito é isolado dos outros constituintes da amostra pela conversão a um gás de composição química conhecida Eletrogravimetria: analito é separado pela deposição em um eletrodo por meio de uma corrente elétrica Titulação gravimétrica

V ANTAGENS a. É exata e precisa quando se usa balanças analíticas b. É fácil de controlar as possíveis fontes de erro c. Não há necessidade de calibração – medição direta d. As determinações podem ser realizadas com aparelhos relativamente baratos (mufla e cadinho de Pt – mais caros) O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir da fórmula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado

GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO ETAPAS 1. Preparo da solução 2. Precipitação 3. Digestão 4. Filtração 5. Lavagem 6. Secagem ou calcinação 7. Pesagem

GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO

Até massa constante

GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO

T IPOS DE PRECIPITADOS

AGENTES DE PRECIPITAÇÃO

SECAGEM E CALCINAÇÃO DOS PRECIPITADOS Aquecimento dos precipitados até massa constante Remove o solvente e qualquer espécie volátil arrastada com o precipitado (água adsorvida, água ocluída, água de hidratação) Decomposição do sólido e formação de uma substância de composição definida

SECAGEM E CALCINAÇÃO

APLICAÇÕES Maioria dos cátions orgânicos e inorgânicos Espécies neutras, como água, CO 2, SO 2 e I 2 Lactose em derivados de leite, salicilatos em preparações farmacêuticas, fenolftaleínas em laxantes, nicotina em pesticidas, colesterol em cereais, benzaldeído em extrato de amêndoas

GRAVIMETRIA POR VOLATIZAÇÃO Água: passa por um secante (aumento de massa) Água indireta: perda de massa do material (teor de umidade de cereais) – pode haver erros CO 2

GRAVIMETRIA POR VOLATIZAÇÃO

CÁLCULOS 1. O cálcio presente em uma amostra de 200,0 mL de uma água natural foi determinado pela precipitação do cátion como CaC 2 O 4. O precipitado foi filtrado, lavado e calcinado em um cadinho com uma massa de 26,6002g quando vazio. A massa do cadinho mais CaO (56,077g/mol) foi de 26,7134g. Calcule a concentração de cálcio (40,078 g/mol) nessa água em g/100mL de água.

C ÁLCULOS 2. Um minério de ferro foi analisado pela dissolução de uma amostra de 1,1324g em HCl concentrado. A solução resultante foi diluída em água e o ferro (III) foi precipitado na forma de Fe 2 O 3.xH 2 O pela adição de NH 3. Após filtração e lavagem, o resíduo foi calcinado a alta temperatura para gerar 0,5394g de Fe 2 O 3 puro (159,69 g/mol). Calcule a porcentagem de Fe (55,847 g/mol na amostra)

C ÁLCULOS 3. Uma amostra de 0,2356g contendo apenas NaCl (58,44 g/mol) e BaCl2 (208,23 g/mol) gerou 0,4637g de AgCl seco (143,32 g/mol). Calcule a porcentagem de cada composto de halogênio presente na amostra.